DE1904235A1 - Verfahren zur Herstellung von Palladiumacetylacetonat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PalladiumacetylacetonatInfo
- Publication number
- DE1904235A1 DE1904235A1 DE19691904235 DE1904235A DE1904235A1 DE 1904235 A1 DE1904235 A1 DE 1904235A1 DE 19691904235 DE19691904235 DE 19691904235 DE 1904235 A DE1904235 A DE 1904235A DE 1904235 A1 DE1904235 A1 DE 1904235A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- palladium
- water
- alkali metal
- palladium acetylacetonate
- added
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- JKDRQYIYVJVOPF-FDGPNNRMSA-L palladium(ii) acetylacetonate Chemical compound [Pd+2].C\C([O-])=C\C(C)=O.C\C([O-])=C\C(C)=O JKDRQYIYVJVOPF-FDGPNNRMSA-L 0.000 title claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 3
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N acetylacetone Chemical compound CC(=O)CC(C)=O YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 7
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 6
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 150000002941 palladium compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 3
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 claims description 3
- PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L palladium(II) chloride Chemical compound Cl[Pd]Cl PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- -1 alkali metal palladium chloride Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- 238000012619 stoichiometric conversion Methods 0.000 claims description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 2
- 229910001514 alkali metal chloride Inorganic materials 0.000 claims 1
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KNIUHBNRWZGIQQ-UHFFFAOYSA-N 7-diethoxyphosphinothioyloxy-4-methylchromen-2-one Chemical compound CC1=CC(=O)OC2=CC(OP(=S)(OCC)OCC)=CC=C21 KNIUHBNRWZGIQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F15/00—Compounds containing elements of Groups 8, 9, 10 or 18 of the Periodic Table
- C07F15/0006—Compounds containing elements of Groups 8, 9, 10 or 18 of the Periodic Table compounds of the platinum group
- C07F15/006—Palladium compounds
- C07F15/0066—Palladium compounds without a metal-carbon linkage
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Description
Verfahren zur Herstellung von Palladiumacetylacetonat.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines besonders reinen Palladiumacetylacetonates.
Es ist bekannt, daß man Palladiumacetylacetonat aus chlorhaltigen Verbindungen herstellen kann (vergl. A.A. Grinberg, L.K. Simonova I
Journal Appl. Chem. USSR 26, 801 (1953)· Das nach diesem bekannten
Verfahren erhaltene Palladiumacetylacetonat enthält jedoch immer unerä hohe Mengen an organisch gebundenem Chlor.
Es wurde nun gefunden, daß man Palladiumacetylacetonat mit einem niedrigen Gehalt an organisch gebundenem Chlor in wirtschaftlich
vorteilhafter Weise herstellen kann, wenn man zu einer wäßrigen Alkalipalladiumchloridlösung eine wäßrige Alkalihydroxydlösung
zugibt in wenigstens einer solchen Menge, die ausreicht, um die wasserlösliche Palladiumverbindung in eine wasserunlösliche
Palladiumverbindung umzuwandeln, und wenn man anschließend Acetylaceton in wenigstens einer Menge, die für die stöchiometrische
Umwandlung zu Palladiumacetylacetonat ausreichend ist, zugibt, und dieses Gemisch so lange bewegt bis sich ein wasserunlöslicher
Niederschlag gebildet hat, der nach dem Waschen mit Wasser und Trocknen zu wenigstens 99 f» in Benzol löslich ist. Die Umsetzung
kann z.B. im Temperaturbereich von 5 bis 500C, vorzugsweise 10
bis 400C vorgenommen werden.
Eine bevorzugte Arbeitsweise besteht darin, daß man zu einer wäßrigen
Natriumpalladiumchloridlösung eine wäßrige Natriumhydroxydlösung
gibt, nach Bildung eines wasserunlöslichen Niederschlags
Le A 12 004
009832/1893
Acetylaceton zugibt und das Gemisch ungefähr 2 Stunden bei Temperaturen
von 10 - 400C rührt und anschließend den Niederschlag wäscht
und anschließend trocknet.
Das erfindungsgemäß erhaltene Palladiumacetylacetonat hat einen Gehalt an organisch gebundenem Chlor, der unter 0,05 Gew.$6 liegt.
50 g einer wäßrigen Natriumpalladiumchlorid-Lösun^; mit einem
Palladiumgehalt von 15 Gew.^ werden mit 200 ml Wasser in einem Rührkolben vorgelegt. Unter Rühren v/erden bei Raumtemperatur im
Verlauf von 1 Stunde 130 ml In NaOH zugegeben. Es bildet sich
ein wasserunlöslicher Niederschlag. Anschließend werden 30 g Acetylaceton zugegeben und es wird 2 Stunden bei Raumtemperatur
gerührt. Es bildet sich ein gelber Niederschlag von gut filtrierbarem Palladiumacetylacetonat. Der Niederschlag wird filtriert,
mit Wasser auf Chloridfreiheit gewaschen und getrocknet. Das so erhaltene Produkt ist zu wenigstens 99 fi in Benzol löslich.
Der Chlorgehalt liegt bei 0,01 #
Ie A 12 004 - 2 -
009832/1893
Claims (3)
1)%Verfahren zur Herstellung von Palladiumacetylacetonat mit
niedrigem Gehalt an organisch gebundenem Chlor, dadurch gekenn zeichnet, daß man zu einer wäßrigen Alkalipalladiumchloridlösung
eine wäßrige Alkalihydroxydlösung zugibt in wenigstens
' einer solchen Menge, die ausreicht, um die wasserlösliche Palladiumverbindung in eine wasserunlösliche Palladiumverbindung
umzuwandeln, und daß man anschließend Acetylaceton in wenigstens einer Menge, die für die stöchiometrische Umsetzung
zu Palladiumacetylacetonat ausreichend ist, zugibt, und daß man dieses Gemisch so lange mechanisch bewegt, bis sich ein
wasserunlöslicher Niederschlag gebildet hat, der nach Waschen mit Wasser und Trocknen wenigstens zu 99 $ in Benzol löslich
ist.
2) Verfahren nach Ansprfch 1), dadurch gekennzeichnet, daß man
als Alkalipalladiumchlorid Natriumpalladiumchlorid und als Alkalihydroxyd Natriumhydroxyd verwendet.
3) Verfahren nach Anspruch 1) wA 2), dadurch gekennzeichnet,
daß man die Umsetzung bei 10 - 40c C vornimmt.
Le A 12 004 - 3 -
009832/1893
ORIGINAL INSPECTED
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19691904235 DE1904235C3 (de) | 1969-01-29 | 1969-01-29 | Verfahren zur Herstellung von Palladiumacetylacetonat |
| GB178470A GB1234742A (en) | 1969-01-29 | 1970-01-14 | Process for the production of palladium acetyl acetone |
| JP545270A JPS4945849B1 (de) | 1969-01-29 | 1970-01-22 | |
| NL7000988A NL7000988A (de) | 1969-01-29 | 1970-01-23 | |
| BE745159D BE745159A (fr) | 1969-01-29 | 1970-01-29 | Procede de preparation d'acetyl-acetonate de palladium |
| FR7003205A FR2029649A1 (de) | 1969-01-29 | 1970-01-29 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19691904235 DE1904235C3 (de) | 1969-01-29 | 1969-01-29 | Verfahren zur Herstellung von Palladiumacetylacetonat |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1904235A1 true DE1904235A1 (de) | 1970-08-06 |
| DE1904235B2 DE1904235B2 (de) | 1973-02-22 |
| DE1904235C3 DE1904235C3 (de) | 1973-09-27 |
Family
ID=5723633
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19691904235 Expired DE1904235C3 (de) | 1969-01-29 | 1969-01-29 | Verfahren zur Herstellung von Palladiumacetylacetonat |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS4945849B1 (de) |
| BE (1) | BE745159A (de) |
| DE (1) | DE1904235C3 (de) |
| FR (1) | FR2029649A1 (de) |
| GB (1) | GB1234742A (de) |
| NL (1) | NL7000988A (de) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100439381C (zh) * | 2005-07-18 | 2008-12-03 | 昆明贵金属研究所 | 二(乙酰丙酮)合钯(ⅱ)的合成方法 |
| JP4976706B2 (ja) * | 2006-02-21 | 2012-07-18 | 北興化学工業株式会社 | パラジウムアセチルアセトナートの製造方法 |
| RU2495880C1 (ru) * | 2012-07-03 | 2013-10-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук (ИНХ СО РАН) | Способ получения ацетилацетонатов металлов платиновой группы |
| RU2641893C1 (ru) * | 2016-12-05 | 2018-01-23 | Общество с ограниченной ответственностью "Мембраны-НЦ" (ООО "Мембраны-НЦ") | Способ получения бета-дикетоната палладия(II) |
-
1969
- 1969-01-29 DE DE19691904235 patent/DE1904235C3/de not_active Expired
-
1970
- 1970-01-14 GB GB178470A patent/GB1234742A/en not_active Expired
- 1970-01-22 JP JP545270A patent/JPS4945849B1/ja active Pending
- 1970-01-23 NL NL7000988A patent/NL7000988A/xx unknown
- 1970-01-29 BE BE745159D patent/BE745159A/xx unknown
- 1970-01-29 FR FR7003205A patent/FR2029649A1/fr not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BE745159A (fr) | 1970-07-29 |
| JPS4945849B1 (de) | 1974-12-06 |
| GB1234742A (en) | 1971-06-09 |
| DE1904235B2 (de) | 1973-02-22 |
| FR2029649A1 (de) | 1970-10-23 |
| DE1904235C3 (de) | 1973-09-27 |
| NL7000988A (de) | 1970-07-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE1904235A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Palladiumacetylacetonat | |
| DE2440233C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von 3,3'-Thiobis[2-methoxy-1-azabenzanthron] | |
| DE3149653C2 (de) | ||
| DE877607C (de) | Verfahren zur Herstellung von Vinylsulfonen | |
| DE1620564A1 (de) | Salze des Bis-(4-hydroxyphenyl)-(chinolyl-2)-methans und Verfahren zur Herstellung | |
| DE908536C (de) | Verfahren zur Herstellung von harzartigen Kondensationsprodukten | |
| DE763557C (de) | Verfahren zur Rhodanierung von Ligninsulfonsaeuren | |
| DE545338C (de) | Verfahren zur Darstellung eines rasch sich loesenden fungiciden Salzgemisches | |
| DE616187C (de) | Verfahren zur Herstellung von nichtfaerbenden Thioderivaten aus Phenolen | |
| CH283652A (de) | Verfahren zur Herstellung eines neuen Isothiocyanates. | |
| DE581330C (de) | Verfahren zur Herstellung von nichtfaerbenden Thioderivaten der Phenole | |
| DE140964C (de) | ||
| CH185144A (de) | Verfahren zur Darstellung eines Kondensationsproduktes aus Phloroglucin und para-Nitranilin. | |
| AT127405B (de) | Verfahren zur Darstellung von Salzen der 2-Chloräthansulfonsäure-(1). | |
| DE1933242A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Trichlormethanthiosulfenylchlorid mehrstufiger Schmierpumpen | |
| DE1222189B (de) | Verfahren zur Herstellung von wasserloeslichen Phthalocyaninfarbstoffen | |
| DE2164104A1 (de) | lO-Carbamoyl-phenothiazin-3-Sulfonamid | |
| DE2117361A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von 5,6-Benzchnaldinen | |
| DE1020024B (de) | Verfahren zur Herstellung von Tetra-N-chlorglyoxaldiurein | |
| DE1643667A1 (de) | Verfahren zur Herstellung des Monozinksalzes der Hydroxymethansulfinsaeure oder dessen Hydrates | |
| CH135473A (de) | Verfahren zur Darstellung eines Chlorierungsproduktes der Benzolreihe. | |
| DE1003225B (de) | Verfahren zur Herstellung von Derivaten des Xanthens | |
| CH348165A (de) | Verfahren zur Herstellung eines Farbstoffzwischenproduktes | |
| DE1136339B (de) | Verfahren zur Herstellung von 8-Jodtheophyllin | |
| DE1930214A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Aminonaphtholsulfonsaeuren |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8330 | Complete disclaimer |