AT127405B - Verfahren zur Darstellung von Salzen der 2-Chloräthansulfonsäure-(1). - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Salzen der   2-Chloräthansulfonsäure- (1).   



   Es ist bekannt, Salze der Chlormethansulfonsäure in der Weise herzustellen, dass man Methylenchlorid in Gegenwart oder Abwesenheit von Katalysatoren mit Lösungen von Salzen der schwefeligen Säure bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur mit oder ohne Anwendung von Druck umsetzt (siehe deutsche Patentschrift Nr. 414426). 



   Es wurde nun gefunden, dass man dieses Verfahren auch zur Darstellung von   2-Chlor-     äthansulfonsäure- (l)   aus   Äthylenchlorid   anwenden kann. Es war nicht vorauszusehen und muss deshalb als   überraschend   bezeichnet werden, dass in der Hauptsache nur 1 Chloratom des   Äthylenchlorids   gegen den Sulfonsäurerest ausgetauscht werden kann, da bekanntlich die beiden Chloratome des Äthylenchlorids gleich labil und austauschfähig sind, was beispielsweise aus der Umsetzung mit Alkalien oder Cyankalium hervorgeht. 



   Im Gegensatz hiezu gelingt es, aus   Äthylenchlorid   und den Salzen der schwefeligen Säure wohl definierte Salze der 2-Chloräthansulfonsäure-(1) zu erhalten, wenn man die beiden Komponenten in gelöstem oder fein suspendiertem Zustand bei mässigen Temperaturen aufeinander einwirken lässt. Um die Umsetzung zu beschleunigen, kann man in Gegenwart katalytisch wirkender Stoffe, wie z. B. Kupfer, Kupferchlorid oder Bariumchlorid arbeiten, ferner hat es sich als zweckmässig erwiesen, mit   überschüssigem   Äthylenchlorid zu arbeiten, um die Bildung von äthandisulfonsauren Salzen möglichst zu vermeiden. Die Umsetzung lässt sich mit oder ohne Anwendung von Überdruck ausführen. 



   Die so erhaltenen, gut kristallisierenden Salze der 2-Chloräthansulfonsäure-(1) stellen wertvolle Zwischenprodukte dar, mit Hilfe deren man beispielsweise in Farbstoffe, welche Oxyoder Aminogruppen enthalten, den gut löslichmachenden Rest der Äthansulfonsäure, die Äthyl- 
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 sulfit werden mit 400 Gewichtsteilen Wasser und 400 Gewichtsteilen Alkohol am   Rückflusskühler   in einem kupfernen Gefäss erhitzt, bis das Äthylenchlorid verschwunden ist. Dann wird der Alkohol und das Wasser abdestilliert und das hinterbleibende Salz mit Alkohol extrahiert. Beim Erkalten erhält man aus dem Alkohol ein in perlmutterglänzenden Blättchen kristallisierendes Salz, dessen Chlorgehalt durchschnittlich   15#5#18#5% beträgt,   und das zu 80-85% aus dem Natriumsalz der 2-Chloräthansulfonsäure-(1) besteht.

   Für die meisten Umsetzungen ist dieses Produkt genügend rein, durch mehrfaches Umkristallisieren aus verdünntem Alkohol lässt es sich leicht von dem zu etwa   10-200/0   beigemengten äthandisulfonsauren Salz befreien. 



   Beispiel 2 : 158   g Kaliumsulfit   und 120 g Äthylenchlorid werden mit 1200   cm8   Wasser und 400 cm3 Methanol nach Zusatz von etwa   2 - 3 g   Kupferpulver 15 Stunden lang unter Rückfluss und Rühren zum Kochen erhitzt. Aus dem erhaltenen Reaktionsgemisch werden die flüchtigen Anteile abdestilliert und schliesslich zur Trockne eingedampft, wobei man   250 g   Trockensubstanz erhält, die zu 400/0 aus dem Kaliumsalz der   2-Chloräthansulfonsäure- (1)   besteht. 



  Dieses Rohprodukt kann in dieser Form schon für viele Umsetzungen verwendet werden ; durch Extraktion mit Alkohol erhält man daraus das reine, in farblosen Blättchen kristallisierende Kaliumsalz. 

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   Beispiel 3 : 104 g Magnesiumsulfit und 120 g Äthylenchlorid werden mit 2 l Wasser und 400   cm3 Methanol 20   Stunden lang am   Rückflusskühler   gekocht. Das nicht umgesetzte schwerlösliche Magnesiumsulfit wird sodann abgesaugt und das Filtrat wie im Beispiel 2 weiter verarbeitet. Das gewonnene Rohprodukt enthält das Magnesiumsalz der 2-Chloräthansulfon-   säure- (l),   welches daraus ebenfalls durch Extraktion mit Alkohol gewonnen werden kann. 



   Beispiel 4 : Wie in den vorhergehenden Beispielen werden 195 kristallisiertes Zinksulfit und   120 g Äthylenchlorid   mit 1800   cm3   Wasser und   400 cm3 Methanol   unter Zusatz von etwa 3 g Kupfersulfat   20   Stunden lang gekocht, sodann das unveränderte   Zinksulfat   abgesaugt, das Methanol und das überschüssige   Äthylenchlorid   abdestilliert und zur Trockne eingedampft. 



  Das anfallende Rohprodukt enthält das Zinksalz der 2-Chloräthansulfonsäure-(1) zu etwa   35%,   das wie oben angegeben gereinigt werden kann.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Salzen der 2-Chloräthansulfonsäure-(1), dadurch gekenzeichnet, dass man Äthylenchlorid in gelöster oder fein suspendierter Form in Gegenwart oder Abwesenheit katalytisch wirkender Stoffe mit Lösungen von Salzen der schwefeligen Säure bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur ohne oder mit Anwendung von Druck umsetzt.