DE904533C

DE904533C - Verfahren zur Herstellung von ª†-Pyridinaldehydhydrat

Info

Publication number: DE904533C
Application number: DER6212A
Authority: DE
Inventors: Dr Wilhelm Mathes; Dr Walter Sauermilch
Original assignee: Dr F Raschig GmbH
Current assignee: Dr F Raschig GmbH
Priority date: 1951-06-26
Filing date: 1951-06-26
Publication date: 1954-02-18

Description

Verfahren zur Herstellung von y-Pyridinaldehydhydrat Der freie y-Pyridinaldfehyd ist an der Luft wenig beständig.
Es wurde nun gefunden, daß y-Pyridinaldehyd mit Wasser ein festes, bei T8° schmelzendes Hydrat gibt. Dies ist überraschend, da im Gegensatz hierzu die anderen bekannten Pyridiinal.debyde, wie a-, ß- sowie ä -Methyl-a-pyridinialdeh,yd, keine Hydrate bilden. Das Hydrat des y-Pyridinaldehyds ist wesentlich beständiger als der freie Aldehyd und eignet sich deswegen besonders als Handelsform.
Auch aus Gemischen der Pyridinaldehyde, wie sie z. B. bei der Oxydation von y-picoli.nbaltigen Fraktionen der Pvridinbasen mit Luft in Gegenwart von Wasserdampf und von Mo 03-V205-Katalysatoren entstehen, läßt sich der y-Pyridinald,ehyd in Form seines Hydrates leicht rein gewinnen. Man braucht nur zu dem Gemisch der Pyridinaldehyde (z. B. ß-, y- und a'-Methyla-pyridi,naldehyd) etwas Wasser zuzufügen, wobei unter Erwärmen die lfydratl)il@dung des y-Aldehyds einsetzt, und kann nach Abkühlung die festen, farblosen Kristalle des y-Pyri-dinaldehydhydrates durch Filtrieren oder Schleudern gewinnen. Es ist zweckmäßig, die Wasserzugabe ungefähr dem. Gehalt des y-Pyri.dinaldchyds anzupassen. Ein geringfügiger Überschu:ß von Wasser isst bedeutungslos, weil das "-Aldehydhydrat verhältnismäßig schwer in Wasser löslich -ist. Liegt das Gemisch der Pyridinaldehyde in wäßriger Form vor, so kann man das fesite y-Aldeliy dhy drat auch in der Weise gerinnen, daß man den Überschuß an Wasser, der nicht für die Hydratbildung nötig ist, entfernt.
Das y-Pyridinaldehydhydrat zeigt hyperämissierende Wirkung und kann als pharmazeuti!s@ches Mittel sowie als Zwischenprodukt zu solchen Mitte-,In, verwendiert «erden. Beispiel 5o ccm eines Gemisches, bestehend aus ä -Methyl-a- sowie y-PyridinaldLehyd, werden mit 5 bis S ccm Wasser versetzt. Es kristallisiert (vor allem nach Animpfen und Reiben) das Hydrat des y-Pyridinaldehyds aus: Schmp. 78° nach Umkristallisieren aus Wasser. Je nach der Zusammensetzung des Aldehyd;gemisches erhält man 5 bis 25 g des y-A1-dehydhydrates.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von y-Pyridinaldehydhydrat, dadurch, gekennzeichnet, daß y-PyridinaJ-dehyd mit Wasser versetzt wird oder daß aus wäßrigen, y-Pyridinaldehyd enthaltenden Lösungen überschüssiges Wasser bis zur Hydratbildung des y -,Aldehyds entfernt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadumch gekennzeichnet, daß Gemische von Pyridinaldehyden mit geringen Mengen Wasser versetzt werden und das kristallisierte y-Pyridin@aldehydhydrat in fester Form von den anderen Pyridinaldehyden abgetrennt wird.