DE1226993B - Verfahren zur Herstellung von Thalliumtellurid der Zusammensetzung Tl Te oder isomorpher Mischkristallverbindungen auf der Basis von Tl Te - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Thalliumtellurid der Zusammensetzung Tl Te oder isomorpher Mischkristallverbindungen auf der Basis von Tl Te

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Description

  • Verfahren zur Herstellung von Thalliumtellurid der Zusammensetzung T12Te. oder isomorpher Mischkristallverbindungen auf der Basis von T12Te3 Das Hauptpatent 1202 767 bezieht sich auf Verfahren zur Herstellung von Thalliumtellurid der Zusammensetzung T12Te. oder isomorpher Mischkristallverbindungen auf Basis von T12Te3, in denen unter Beibehaltung der Struktur das Thallium teilweise durch andere Elemente, insbesondere Gallium oder Indium, und/oder das Tellur teilweise durch andere Elemente, insbesondere Schwefel oder Selen, ersetzt ist, bei dem Tellur und Thallium bzw. von T12Te" verschiedene TI-Te-Verbindungen und gegegebenenfalls die zusätzlichen Komponenten der zu erzeugenden Mischkristallverbindung in zur Herstellung der gewünschten Verbindung entsprechendem Mischungsverhältnis, gegebenenfalls nach Zusammenschmelzen oder Zusammensintern, zwischen etwa 150° C und der Zersetzungstemperatur der herzustellenden Verbindung getempert werden. Für die Verbindung T12Te" wurde die Zersetzungstemperatur auf eine Temperatur unterhalb etwa 238° C, bei etwa 237° C, festgestellt. Demgemäß wird die Temperung denn auch vorzugsweise sowohl für die Verbindung T12Te3 als auch für die daraus hervorgehenden isomorphen Mischkristalle auf eine Temperatur unterhalb etwa 238° C durchgeführt, wobei noch darauf hingewiesen wird, daß die Zersetzungstemperatur für Mischkristalle verschieden sein kann von der Zersetzungstemperatur von T12Te3. Gemäß einem weiteren Aspekt des Hauptpatents wird die Temperung oberhalb etwa 150° C, insbesondere oberhalb etwa 180° C durchgeführt, da die erforderliche Zeitdauer der Temperung bei zu niedriger Temperatur praktisch unzulässig groß wird.
  • Obwohl das obenerwähnte Verfahren an sich wohl geeignet ist zur Herstellung von T12Te3 und den aus dieser Verbindung hervorgehenden isomorphen Mischkristallen, hat es doch den Nachteil, daß die Umwandlung in die betreffende Verbindung auch bei Temperung auf die höheren Temperaturen im Temperaturbereich unterhalb der Zersetzungstemperatur doch noch einer ziemlich langen Zeitdauer, z. B. von einigen Tagen, bedarf.
  • Die vorliegende Erfindung bezweckt nun unter anderem einfach durchführbare Maßnahmen zur Abkürzung der für das obenerwähnte Verfahren erforderlichen Umwandlungszeit anzugeben.
  • Bei dem Verfahren nach dem Hauptpatent werden gemäß der Erfindung dem Gemisch der Komponenten während, insbesondere aber von der Temperbehandlung Kristallkeime einer Verbindung mit der dem T12Tes isomorphen Kristallstruktur, insbesondere Keime der herzustellenden Verbindung selbst, zugesetzt. Der Gehalt an Kristallkeimen braucht nur sehr gering, z. B. 1 Gewichtsprozent, zu sein.
  • Gemäß einer besonders einfachen Weiterbildung dieses Verfahrens können die Kristallkeime dem Gemisch dadurch zugesetzt werden, daß das Gemisch vorher auf einer Temperatur, welche nur wenig oberhalb der Zersetzungstemperatur liegt, vorzugsweise weniger als etwa 5° C, zur Bildung einer Nahordnung der Struktur der betreffenden Verbindung getempert wird, welche Nahordnung beim Abkühlen bis unterhalb der Zersetzungstemperatur die Bildung von Kristallkeimen im Gemisch veranlaßt. Im allgemeinen ist dazu bereits eine Temperzeit von etwa einer halben Stunde ausreichend. Je höher die Tempertemperatur gewählt wird, desto schneller stellt sich zwar die Nahordnung ein, aber sie ist um so weniger gut ausgebildet. So würde bei einer Tempertemperatur von etwa 10° C oberhalb der Zersetzungstemperatur der Effekt viel geringer sein.
  • Die erfindungsgemäße Maßnahme kann auch in einfacher Weise mit den im Hauptpatent beschriebenen besonderen Ausbildungen des Herstellungsverfahrens kombiniert werden. So wurde im Hauptpatent ein Verfahren angegeben, wobei die betreffenden Komponenten und/oder diese Komponenten liefernde Verbindungen in feinverteiltem Pulvergemisch, gegebenenfalls nachdem das Pulvergemisch in die für den Körper gewünschte Form gebracht ist, z. B. durch Pressen, unterhalb der Zersetzungstemperatur zur Bildung der betreffenden Verbindung getempert werden. Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung werden bei Anwendung eines solchen Verfahrens die Kristallkeime in feinverteilter Form dem Pulvergemisch vor der Temperung zugesetzt. Wird das Herstellungsverfahren -in -der -Weise durchgeführt, daß die betreffenden Komponenten und/oder diese Komponenten liefernde Verbindungen zusammengeschmolzen werden und danach zur Bildung der betreffenden Verbindung auf eine Temperatur unterhalb der Zersetzungstemperatur getempert, dann kann gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung die Zusetzung der. Kristallkeime in der Weise durchgeführt werden, daß während der sich auf das Aufschmelzen folgenden Abkühlung wenigstens in einem Temperaturbereich oberhalb der Zersetzungstemperatur und vom Erreichen der Zersetzungstemperatur an dem Gemisch fortwährend die Kristallkeime in Pulverform zugesetzt werden.
  • Die verschiedenen Aspekte der Erfindung werden jetzt noch mehr ausführlich an Hand von drei Ausführungsbeispielen näher erläutert.
  • Beispiel 1 Eine Probe, bestehend aus einem Gemisch der Komponenten Thallium und Tellur in einer stöchiometrischen Zusammensetzung entsprechend der Verbindung T12Te3, wurde aufgeschmolzen bei etwa 350° C. Dann wurde auf eine um nur wenige Grade oberhalb der Zersetzungstemperatur liegende Temperatur von etwa 239° C abgekühlt und die Probe etwa 1 Stunde. .auf dieser Temperatur belassen. Die Probe besteht dann aus TITe und - einer Schmelzphase. In. .der. Schmelze- bildet sich dann eine Nahordnung der Struktur von T12Tel, vor. Mit einer Nahordnung wird hier gemeint, daß sich die Atome in der Schmelze bereits einigermaßen zur Bildung der Struktur von T12Te. anordnen. Dies zeigt sich z. B. dadurch,, daß man beim Abschrecken der Probe in Eiswasser bereits -Kristallkeime von T12Te. vorfindet, welche, Keimbildung .bei einer kontinuierlichen Abkühlung, .z.. B. an der Luft, ohne . eine Temperung auf eine, Temperatur,. welche -nur um wenige Grade oberhalb- ..der ..Zersetzungstemperatur liegt, unter diesen Bedingungen nicht- gefunden ..wird. Schreckt man. nicht-. ab, sondern hält man das Gemisch.nach der Temperung:-auf -239° C nochmals -2 bis 3 Stunden auf- 235 bis 236.° C, dann erhält man.. eine vollständig. in T12Te. umgewandelte Probe. Innerhalb des Rahmens der Erfindung. ist es:-selbstverständlich auch -möglich, die. Temperung unterhalb der Zersetzungstemperatur nicht unmittelbar der Vortemperung zur.- Bildung .der Nahordnung folgen zu lassen, .sondern diese-. Temperung, unterhalb der Zersetzungstemperatur erst nachträglich, z. B:-nach-Abschreckung,durchzuführen.
  • _ _ B"eispieT 2 Eine Probe von.etwa .50. g . der dem T12Te3 . entsprechenden stöchiometrischen Mengen von. T1. und Te.wurde-in einem @einsetig geschlossenen Glasrohr unter- Argon . aufgeschmolzen auf eine Temperatur von 30.0. .bis. 350° G unter .Rühren. Dann wurde das ganze- Abkühlen .gelassen, :und beim Erreichen einer Temperatur von etwa 250° C wurde - der, -Probe durch eine Glaskapillare gepulvertes, fertiggetempertes T12Te. laufend während der weiteren Abkühlung zugegeben. Vor Erreichen der Zersetzungstemperatur besteht die -Probe aus - TITe und Schmelze. Beim Erreichen der Zersetzungstemperatur von T12Te3 (bei etwa 237° C) wird mit der Zugabe von T12Te3 Pulver aufgehört. Bei der Zersetzungstemperatur setzt durch Gegenwart der Keime spontan die peritektische Reaktion TlTe -I-Schmelze-> T12Te, ein. Es genügt jetzt ein 2 bis 3stündiges Tempern, um die Reaktion vollständig zu machen. Zweckmäßigerweise liegt die Temperatur, bei der man anfängt, Keime zuzugeben, unterhalb des Durchstoßpunktes der Liquiduskurve, welcher bei etwa 280° C liegt.
  • ' ` Beispiel 3 - -'- .
  • .-.Eine der Zusammensetzung Tl2Te3. entsprechende stöchiometrische, Menge --von. - TITe : und Tellur wurde zusammen.. mit 1-Gewichtsprozent ,fertiggetempertem 'T12Tes. gemahlen wodurch. ein feinverteiltes Pulvergemisch.. erhalten_wurde. Aus: diesem Gemisch wurde unter einem. Druck von etwa einer Tonne pro Quadratzentimeter eine Pille mit einem Durchmesser- von 22- mm, und einer Höhe -von.8 bis 10 mm gepreßt. Dann wurde die Pille auf etwa 230°C. getempert .während etwa--15-.Stunden, --welche genügten, um eine praktisch vollständige Umwandlung. zu erreichen:..- Aus einem Vergleichsexperiment ergab--sich, daß unter denselben -Bedingungen ohne Zugabe - von T4Te3-Kristallkeimen. eine -.praktisch vollständige. Umwandlung erst--nach einer Behandlungszeit von etwa 3 Tagen erreicht wurde.-- - -Schließlich. wird noch bemerkt, daß die -Maßnahmen gemäß -der Erfindung auch. bei. der Herstellung von T12Te. mit einem -Gehalt, an Aktivatoren, oder mit Abweichungen .der Stöchiometrie, und ebenso auch.auf die isomorphen Mischkristalle von T12Te3, bei denen -das: Thallium und/oder das Tellur teilweise, z. B. .durch Gallium-oder, . Indium bzw. durch Schwefel oder-Selen ersetzt ist, anwendbar sind; es ist auch weiterhin -klar, - daß die Temperung unterhalb der - Zersetzungstemperatur zur Reaktionsgeschwindigkeit oberhalb etwa 150° C, insbesondere oberhalb etwa 180°-C durchgeführt wird.

Claims (4)

  1. Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von Thalliumtellurid der Zusammensetzung T12Te3 oder isomorpher Mischkristallverbindungen :auf Basis von T12Te3, in denen unter Beibehaltung der Struktur - das Thallium teilweise durch andere Elemente; insbesondere Gallium oder Indiunz und/oder das Tellur teilweise durch andere Ele= mente, insbesondere Schwefel oder Selen, ersetzt ist, bei dem das Tellur und Thallium bzw. von T12Te, verschiedene TI-Te-Verbindungen und gegebenenfalls die zusätzlichen Komponenten der zu- erzeugenden. Mischkristallverbindung in zur Herstellung, der gewünschten Verbindung entsprechendem Mischungsverhältnis, gegebenenfalls . nach : Zusammenschmelzen. oder- = Zusammensintern; zwischen etwa. 150° C und-der Zersetzungstemperatur- der herzustellenden . Verbindung getempert werden nach Patent 1202 767, dadurch gekennzeichnet, daß dem Gemisch der Komponenten während, insbesondere aber vor der Temperbehandlung, Kristallkeime einer Verbindung mit der dem T12Te3 isomorphen Kristallstruktur, insbesondere Keime der herzustellenden Verbindung selbst, zugesetzt werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponenten und/oder die die Komponenten liefernden Verbindungen in feinverteiltem Pulvergemisch, gegebenenfalls nachdem das Pulvergemisch in die für den Körper gewünschte Form gebracht ist, z. B. durch Pressen, getempert werden mit der Maßgabe, daß die Kristallkeime in feinverteilter Form dem Pulvergemisch vor der Temperung zugesetzt werden.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Komponenten und/oder diese Komponenten liefernde Verbindungen aufgeschmolzen und danach getempert werden mit der Maßgabe, daß während der sich an das Aufschmelzen anschließenden Abkühlung wenigstens in einem Temperaturbereich oberhalb der Zersetzungstemperatur und vom Erreichen der Zersetzungstemperatur an dem Gemisch fortwährend Kristallkeime in Pulverform zugesetzt werden.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallkeime dem Gemisch dadurch zugesetzt werden, daß das Gemisch vorher auf einer Temperatur, welche nur wenig oberhalb der Zersetzungstemperatur liegt, vorzugsweise weniger als etwa 5° C, zur Bildung einer Nahordnung der Struktur der betreffenden Verbindung getempert wird.
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