DE270532C

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Publication number: DE270532C
Application number: DENDAT270532D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

In der Patentschrift 253553 ist angegeben, daß kohlensaures Ammoniak in fester Form mit Gips vermischt unter Zusatz von Wasser — in einer Menge, die nicht ausreicht, um die dem Ammoniumkarbonat entsprechende Menge Ammoniumsulfat zu lösen — sich gänzlich zu Ammoniumsulfat umsetzt, falls genügend Gips vorhanden ist. Anderseits ist angeführt, daß diese Umsetzung in wäßriger Lösung selbst, wenn dieselbe mit schwefelsaurem Ammoniak gesättigt ist, bei jeder Temperatur vor sich geht.

Auf Grund jener Erkenntnisse läßt sich das Verfahren nun in sehr vorteilhafter Weise folgendermaßen ausführen:

In eine gesättigte Lösung von Ammoniumsulfat wird gasförmiges Ammoniak geleitet, bis im Liter 40 bis 45 g Ammoniak (NH₃) aufgenommen sind; diese Ammoniakaufnahme wird mittels Titration verfolgt. Darauf leitet man Kohlensäure in die Flüssigkeit und trägt dafür Sorge, etwa mitgerissenes Ammoniak in einem Absorptionsgefäß aufzufangen.,

Beim Einleiten von Kohlensäure wird vorteilhaft gekühlt, so daß die Temperatur unter 25 ° bleibt, denn obgleich die Menge kohlensaures Ammoniak per Liter nicht beträchtlich ist, so ist dieser Körper doch genügend flüchtig, um bei Nichtbeachtung jener Vorsichtsmaßregeln empfindliche Verluste herbeizuführen. j Man leitet Kohlensäure unter stetem Rühren ein, bis alles Ammoniak in Karbonat j verwandelt ist, was durch Bestimmung der j Kohlensäure in einem aliquoten Teil leicht zu verfolgen ist. Selbstverständlich kann man auch Ammoniakgas und Kohlensäure gleichzeitig einleiten. Hierauf setzt man die der Ammoniakmenge entsprechende Quantität Gips in feingemahlener Form zu unter Berücksichtigung dessen, daß per Liter Flüssigkeit 5 g Ammoniak nicht umgesetzt werden; dieses, um die Reaktion nicht zu sehr in die Länge zu ziehen.

Wenn man also von 5 cbm gesättigter Ammoniumsulfatlösung ausgegangen ist, in welche man auf den Liter 45 g Ammoniak eingeleitet hat, so setzt man 1060 kg gemahlenen Gips (von 95 Prozent etwa S O₄ 2 H₂ O) zu und erhitzt unter ständigem Rühren allmählich auf 40°, welche Temperatur konstant gehalten wird während 5 bis 6 Stunden.

Es befinden sich dann im Liter noch ungefähr 5 g Ammoniak ■—■ in Form von Karbonat — unzersetzt, während der größte Teil des gebildeten Ammoniumsulfats neben dem Calciumkarbonat ungelöst vorhanden ist.

Claims

Man erhitzt alsdann bis nahe an die Siedetemperatur und filtriert. Aus dem Filtrate

gemisch ohne Konzentrierung direkt auf reines Ammonsulfat verarbeitet werden kann.

scheidet sich beim Abkühlen etwa 600 kg da

ganz.reines Ammoniumsulfat aus, das nur Patent-Anspruch:

geschleudert und getrocknet zu werden braucht, ! Ausführungsform des Verfahrens nach

um prima Handelsware darzustellen. | Patent 253553; darin bestehend, daß man

Das Calciumkarbonat wird mit heißem j von einer gesättigten Lösung von Ammo-

Wasser ausgewaschen und die Waschwässer ; niumsulfat ausgeht, in die man Ammo-

zür Kristallisation eingeengt. | niakgas und Kohlensäure in äquimoleku-

Die vom Ammoniumsulfat abfiltrierte Mut- j laren Mengen einleitet, worauf man das

terlauge dient von neuem zur Behandlung | gebildete Ammoniumkarbonat mit Calcium-

mit Ammoniakgas und Kohlensäure. ; sulfat umsetzt und alsdann durch Erhitzen

Der Vorteil des neuen Verfahrens gegen- | auf höhere Temperatur das entstandene

über dem aus der Patentschrift 253553 be- I Ammoniumsulfat vollends in Lösung bringt

kannten besteht darin, daß das Reaktions- und vom Calciumkarbonat trennt.