AT63369B

AT63369B - Verfahren zur Herstellung von schwefelsaurem Ammoniak durch Umsetzung von kohlensaurem Ammoniak mit Gips.

Info

Publication number: AT63369B
Authority: AT
Original assignee: Prod Chim Soc Ind De
Priority date: 1911-04-20
Filing date: 1913-01-18
Publication date: 1914-02-10

Description

Verfahren zur Herstellung von schwefelsaurem Ammoniak durch Umsetzung von kohlen8aurem Ammoniak mit Gips.

Im Stammpatent wird erwähnt, dass kohlensaures Ammoniak in fester Form mit Gips vermischt unter Zusatz von Wasser in einer Menge, die nicht ausreicht, um die dem Ammoniumkarbonat entsprechende Menge Ammoniumsulfat zu lösen, sich gänzlich zu Ammoniumsulfat umsetzt, falls genügend Gips vorhanden ist. Andererseits wurde angeführt, dass diese Umsetzung in wässeriger Lösung, selbst wenn dieselbe mit schwefelsaurem Ammoniak gesättigt ist, bei jeder Temperatur vor sich geht.

Auf Grund jener Erkenntnisse lässt sich das Verfahren in sehr vorteilhafter Weise auf folgende Art ausführen : Beispiel : In eine gesättigte Lösung von Ammoniumsulfat wird gasförmiges Ammoniak geleitet, bis pro Liter 40 bis 45 g Ammoniak aufgenommen sind ; diese Ammoniakaufnahme wird mittels Titration verfolgt. Darauf leitet man Kohlensäure in die Flüssigkeit und trägt Sorge, etwa mitgerissenes Ammoniak in einem Absorptionsgefäss aufzufangen.

Beim Einleiten von Kohlensäure wird vorteilhaft gekühlt, so dass die Temperatur unter 250 C bleibt, denn, obgleich die Menge kohlensaures Ammoniak pro Liter nicht beträchtlich ist, so ist dieser Körper doch genügend flüchtig, um bei Nichtbeachtung jener Vorsichtsmassregeln empfindliche Verluste herbeizuführen.

Man leitet Kohlensäure unter stetem Rühren ein, bis alles Ammoniak in Karbonat verwandelt ist, was durch Bestimmung der Kohlensäure in einem aliquoten Teil leicht zu verfolgen ist. Selbstverständlich kann man auch Ammoniakgas und Kohlensäure gleichzeitig einleiten. Hierauf setzt man die der Ammoniakmenge entsprechende Quantität Gips in fein gemahlener Form zu, unter Berücksichtigung dessen. dass pro Liter Flüssigkeit 5 g Ammoniak nicht umgesetzt werden, um die Reaktion nicht zu sehr in die Länge zu ziehen.

Wenn man also von 5 m3 gesättigter Ammoniumsulfatlösung ausgegangen'st, in welche man pro Liter 45 g Ammoniak eingeleitet hat, so setzt man 1060 kg gemahlenen
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welche Temperatur konstant gehalten wird, während 5 bis 6 Stunden.

Es befinden sich dann pro Liter noch ungefähr 5 g Ammoniak, in Form von Karbonat, unzersetzt, während der grösste Teil des gebildeten Ammoniumsulfat neben dem Kalziumkarbonat ungelöst vorhanden ist.

Man erhitzt alsdann bis nahe an die Siedetemperatur und filtriert. Aus dem Filtrate scheidet sich beim Abkühlen zirka 600 kg ganz reines Ammoniumsulfat aus, das nur geschleudert und getrocknet zu werden braucht, um prima Handelsware darzustellen.

Das Ealziumkarhonat wird mit heissem Wasser ausgewaschen und die Waschwässer zur Kristallisation eingeengt.

Die vom Ammoniumsulfat abfiltrierte Mutterlauge dient von neuem zur Behandlung mit Ammoniakgas und Kohlensäure.

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Claims

PATENT-ANSPRUCH : Ausführungsform des Verfahrens des Stammpatentes Nr. 51497 zur Darstellung von schwefelsaurem Ammoniak durch Umsetzen von Ammoniumkarbonat mit Gips unter Benutzung von Kohlensäure und Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, dass man in eine gesättigte Lösung von Ammoniumsulfat Ammoniakgas und Kohlensäure in äquimolekularen Mengen einleitet und das gebildete Ammoniumkarbonat mit Kalziumsulfat umsetzt, wonach durch Erhitzen auf höhere Temperatur das gebildete Ammoniumsulfat in Lösung gebracht, vom Kalziumkarbonat getrennt und die Mutterlauge von neuem zur Behandlung mit Ammoniak, Kohlensäure und Gips verwendet wird. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.