DE521522C - Verfahren zur Darstellung von festem Ammoniumformiat - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von festem Ammoniumformiat

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DE521522C
DE521522C DEL73978D DEL0073978D DE521522C DE 521522 C DE521522 C DE 521522C DE L73978 D DEL73978 D DE L73978D DE L0073978 D DEL0073978 D DE L0073978D DE 521522 C DE521522 C DE 521522C
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DE
Germany
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ammonium formate
formate
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calcium
solid ammonium
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Expired
Application number
DEL73978D
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English (en)
Inventor
Dr Emil Luescher
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CHEMISCHE FABRIKEN AKT GES
Lonza AG
Lonza Elektrizitaetswerke und Chemische Fabriken AG
Original Assignee
CHEMISCHE FABRIKEN AKT GES
Lonza AG
Lonza Elektrizitaetswerke und Chemische Fabriken AG
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Darstellung von festem Ammoniumformiat `'Fenn man Calciumformiat mit Ammoniumcarbonat in Gegenwart von Wasser umsetzt, so fällt das Calcium nicht quantitativ aus, wie zu erwarten wäre. Gemäß Patentschrift 381 957 erhält man aus solchen calciumhaltigen Lösungen reines Ammoniumformiat, wenn man die dem Kalk entsprechende theoretische Menge oxalsaures Ammonium zusetzt. Hierbei ist zu berücksichtigen, daß sich wässerige Ammoniumformiatlösungen beim Eindampfen zum Teil zersetzen.
  • Es wurde nun gefunden, daß man unmittelbar festes und praktisch calciumfreies Ammoniumformiat erhält, wenn man von einer kalt gesättigten Ammoniumformiatlösung ausgeht, diese mit Calciumformiat versetzt und Ammoniumcarbonat bzw. Ammoniak und Kohlendioxyd einführt, sodann die vom ausgeschiedenen Calciumcarbonat befreite Lösung tief kühlt, das in fester Form ausgefällte Ammoniumformiat von der Mutterlauge trennt und letztere endlich wieder als Ansatzflüssigkeit für einen neuen Arbeitsgang verwendet.
  • Beispiel In 5oo g einer bei - i o° gesättigten Ammoniumformiatlösung, enthaltend etwa 48 "/" Ammoniumformiat, wurden etwa 130 g Calciumformiat eingetragen, dann unter Rühren bei ungefähr 4.o° ungefähr 35 g Ammoniakgas und darauf 46 g Kohlendioxyd eingeleitet. Die Lösung wurde dann auf 6o° erwärmt und noch 21/2 Stunden gerührt. Das Reaktionsgut wurde dann auf der Nutsche filtriert, wobei 51o g Filtrat erhalten wurden. Es enthielt noch ungefähr 1,5 g Calciumformiat oder etwa i °/" der angewandten Menge und etwa 83 °J" der im Ansatz vorhandenen Ameisensäure. Durch Auswaschen des Rückstandes mit der Hälfte des Filtrats an Wasser konnte der Rest bis auf etwa -i "j" ebenfalls gewonnen werden.
  • Das Filtrat wurde dann unter Rühren auf - io° gekühlt und nach dem Ausscheiden des Ammoniumformiats neuerdings filtriert. Es wurde die den Löslichkeitsverhältnissen entsprechende Menge Salz erhalten, welches frei von Calcium war.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von festem Ammoniumformiat durch Umsetzung von trockenem Calciumformiat mit Ammoniak und Kohlensäure, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktion in einer kalt gesättigten Ammoniumformiatlösung bei erhöhter Temperatur vornimmt, sodann die vom ausgeschiedenen Calciumcarbonat befreite Lösung tief kühlt, das in fester Form ausgefällte Ammoniumformiat von der Mutterlauge trennt und letztere wieder als Ansatzflüssigkeit für einen neuen Arbeitsgang verwendet.
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