DE527861C - Verfahren zur Herstellung von Calciumcarbaminat - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Calciumcarbaminat Durch die Arbeiten von D r e c h s e 1(Journ. f. prakt. Chemie, Bd. 16 [r877], S. 188) ist es bekannt, daß man aus Ammoniakwasser, Kohlendioxyd und Kalkmilch unter Einhaltung enger Bedingungen eine Lösung erhalten kann, aus der durch Eingießen in das gleiche Volumen absoluten Alkohols von o° ein gewisser Teil des angewandten Kalks als Calci.umcarbaminat auskristallisiert. Die Methode hat nur präparativen Charakter und eignet sich ersichtlich nicht für großtechnische gewerbliche Anwendung.
• Es wurde nun gefunden, daß sich die nachfolgenden Calciumverbindungen: Calciumoxyd bzw. Calciumhydroxyd, Calciumchlorid und Calciumnitrat zu Calciumcarbaminatumsetzen, wenn man wäßrig-ammoniakalische Lösungen von Ammoncarbaminat, deren Gehalt an Wasser möglichst gering sein und deren Sättigung an Ammoniak und Kohlensäure bzw. Ammoncarbaminat durch Kühlung und oder durch Druck oder durch festes Salz erreicht werden kann, bei Temperaturen unter 3o bis ¢o° mit den genannten Calciumverbindungen, sei es fest oder in Lösung, behandelt. Das Schema lautet: Die Tiefkühlung der durch die entsprechende doppelte Umsetzung gewonnenen Lösung führt je nach den angewandten Anionen, mit etwas variierten Löslichkeitsbedingungen zu einer Ausscheidung des Calciumcarbaminats, wobei das System entweder entspannt oder unter Druck belassen werden kann. Das ausfallende Salz ist je nach der Wasserkonzentration der ammoniakalischen Mutterlauge kristallwasserhaltig oder -frei. Das Verfahren sei am Beispiel des Calciumchlorids ausführlich beschrieben: In eine Lösung von Ammoncarbaminat, die durch Sättigen von wenig Wasser mit überschüssigem Ammoniak und Kohlendioxyd, z. B. im Verhältnis 2 : i, bei 25° unter Druck erhalten worden ist, wird im gleichen Gefäß eine konzentrierte Chlorcalciumlauge eingepumpt. Die Umsetzung zum Carbaminat erfolgt bei der angegebenen Temperatur augenblicklich. Durch Abkühlung der Lösung auf -8° bis - ro° werden etwa 8o bis 90 °% des angewandten Calciums als Carbaminat ausgeschieden. Man kann mit der Mutterlauge im Kreislauf fahren, indem man sie im Druckgefäß erneut mit Ammoniak und Kohlendioxyd 2 : i sättigt oder auch mit festem Ammoncarbaminat versetzt, muß dann aber bei der Ausscheidung des Calciumcarbaminats der veränderten Lrislichkeit Rechnung tragen.
• In analoger Weise- lassen sich Calciumhy droxyd als Kalkmilch oder Aufschlämmungen von gelöschtem Kalk umwandeln. Hierbei sind die Bedingungen besonders günstig, da man leicht sehr hoch konzentrierte Lösungen an Calciumcarbaminat bekommt. Auch Kalknitrat ist analog umsetzbar.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Calciumcarbaminat, dadurch gekennzeichnet, daß man wäßrig-ammoniakaUsche Lösungen vonAmmoniumcarbaminat, derenGehalt an Wasser möglichst gering sein un;cl deren Sättigung an Ammoniak und Kohlensäure bzw. an Ammoniumcarbaminat durchKühlungoder durch Druck oder festes Salz erreicht werden kann,- bei Temperaturen unter 3o bis q.0° mit Calciumverbindungen, wie Calciumoxyd bzw. Calciumhydroxyd, Calciumchlorid, Calciumnitrat, in Lösung oder Aufschlämmung umsetzt und die erhaltenen Laugen tief kühlt, z. B. auf - io°, wodurch sich Calciumcarbaminat ausscheidet. a. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß, die Mutterlauge von der Calciumcarbaminatausscheidung im Kreislauf geführt, durch überschüssiges Ammoniak und Kohlendioxyd, etwa im Verhältnis z : I, oder durch festes Ammoncarbaminat erneut gesättigt und mit Calciumsalz umgesetzt wird.