DE429722C

DE429722C - Verfahren zur Darstellung von Ammoniumchlorid aus chlormagnesiumhaltigen Endlaugen der Kalifabrikation

Info

Publication number: DE429722C
Application number: DED44945D
Authority: DE
Original assignee: DEUTSCHER KALIVER E V FA
Current assignee: DEUTSCHER KALIVER E V FA
Priority date: 1924-02-14
Filing date: 1924-02-14
Publication date: 1926-06-01

Description

Verfahren zur Darstellung von Ammoniumchlorid aus chlormagnesiumhaltigen Endlaugen der Kalifabrikation. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung des besonders als Düngemittel für die Landwirtschaft so wichtigen Amrnoniumchlorids unter Benutzung der bei der Chlorkaliumfabrikation fallenden chlormagnesiumhaltigen Endlauge.
Soweit derartige Verfahren bisher bekannt waren, gingen diese von der Lösung des Doppelsalzes Ammoniummagnesiumchlorid aus, es mußte also zunächst diese Lösung hergestellt werden. Bei einem dieser Verfahren soll die Zersetzung von Ammoniummagnesiumchlorid bzw. Magnesiumchlorid durch erneute Einwirkung von Ammoniak stattfinden, wodurch Magnesiumhydrat gefällt wird, das durch Filtrieren von der Flüssigkeit getrennt werden muß. Das Magnesiumhydrat läßt sich aber infolge seiner schleimigen Beschaffenheit sehr schwer von der Flüssigkeit ausscheiden, so daß dieses Verfahren in die Praxis keinen Eingang finden konnte.
Die Fällung des 1;iagnesiums als Magnesiumcarbonat durch Ammoniumcarbonat läßt sich leichter durchführen als die Abscheidung des Magnesiumhydrates mittels kaustischen Ammoniaks. Es ist aber bekannt, daß man aus Lösungen von 1'lagnesiumsalzen das unlösliche Magnesiumcarbonat nicht in der Weise fällen kann wie Calciumcarbonat. Solches rührt von der hervortretenden Bildung von Magnesiumdoppelsalzen her. Bei Einwirkung von Ammoniak auf Magnesiumchlorid bildet sich Ammoniummagnesiumchlorid, das durch Ammoniumcarbonat nach den bisher bekannten Verfahren nicht vollständig zerlegt wird.
Dagegen wurde nun festgestellt, daß die Zerlegung des Magnesiumchlorids eine vollständige ist, wenn man Ammoniumcarbonat bzw. Ammoniak und Kohlensäure in die in geschlossenen Gefäßen unter Druck mindestens auf den normalen Siedepunkt erhitzte chlormagnesiumhaltige Endlauge einleitet. Es scheidet sich dann Magnesiumcarbonat in einem gut filtrierbarem Zustande aus und läßt sich wesentlich leichter rein darstellen als das durch kaustisches Ammoniak gefällte @Sagnesiumhydrat. Oberhalb der Siedetemperatur ist die Ausscheidung des Magnesiumcarbonates am vollständigsten und die Trennung des Niederschlages von der Flüssigkeit am leichtesten durchführbar. Durch die Anwendung von Druck wird sowohl die Ammoniakionenkonzentration erhöht als auch Ammoniakverluste vermieden. Würde das Ammoniak ohne Druck in die Flüssigkeit gebracht werden, so würde die Reaktion zu lange dauern und auch kaum quantitativ verlaufen.
Die Endlauge soll mit einem Gehalte von etwa 35o bis q.oo kg Magnesiumchlorid im cbm möglichst unverdünnt in Arbeit genommen werden, um von vornherein konzentrierte Ammoniumchloridlösung zu gewinnen, damit die Kristallisation ohne große Kosten der Verdampfung durchgeführt werden kann. Aus diesem Grunde wird auch die entweichende gereinigte Kohlensäure durch Einleiten in unverdünnte Endlauge von dem Ammoniak befreit.
Das Verähen ist in ver@s*iedener Hinsicht wirtschaftlich von- großer Bedeutung. Die Verwendung von Schwefelsäure zur Darstellung von Ammoniumsulfat ist sehr teuer. Der dazu erforderliche Schwefelkies muß vor= zugsweise vom Auslande bezogen werden. Verwendet man Gips zur Darstellung von Ammoniumsulfat, so ist dazu eine besondere Gewinnung des Gesteins erforderlich, dessen Zufuhr auch erhebliche Kosten verursacht. Dagegen ist die Verwendung des Chlormagnesiums für die Kaliindustrie von großem Werte, um die lästige Beseitigung der Endlauge von der Carnallitverarbeitung zu verringern. Ferner ist auch noch zu beriicksichtigen, daß bei der Verarbeitung von Gips das abfallende Calciumcarbonat nahezu wertlos ist und nur in geringem Maße bei mäßigen Transportkosten in der Landwirtschaft Verwendung finden kann. Bei der Verarbeitung der Endlauge wird dagegen das gewonnene \Tagnesiumcarbonat technisch als Ersatz für Magnesit für verschiedene Zwecke gute Verwendung finden:

Claims

PATENT-ANSPRUCFI: Verfahren zur Darstellung von Ammoniumchlorid aus chlormagnesiumhaltigen Endlaugen der Kalifabrikation mittels Kohlensäure und Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion in geschlossenen Behältern mindestens bei der Temperatur des normalen Siedepunktes der Endlauge ausgeführt wird.