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Verfahren zur Herstellung von schwefelsaurem Ammoniak durch Umsetzung von kohlen8aurem Ammoniak mit Gips.
Im Stammpatent wird erwähnt, dass kohlensaures Ammoniak in fester Form mit Gips vermischt unter Zusatz von Wasser in einer Menge, die nicht ausreicht, um die dem Ammoniumkarbonat entsprechende Menge Ammoniumsulfat zu lösen, sich gänzlich zu Ammoniumsulfat umsetzt, falls genügend Gips vorhanden ist. Andererseits wurde angeführt, dass diese Umsetzung in wässeriger Lösung, selbst wenn dieselbe mit schwefelsaurem Ammoniak gesättigt ist, bei jeder Temperatur vor sich geht.
Auf Grund jener Erkenntnisse lässt sich das Verfahren in sehr vorteilhafter Weise auf folgende Art ausführen : Beispiel : In eine gesättigte Lösung von Ammoniumsulfat wird gasförmiges Ammoniak geleitet, bis pro Liter 40 bis 45 g Ammoniak aufgenommen sind ; diese Ammoniakaufnahme wird mittels Titration verfolgt. Darauf leitet man Kohlensäure in die Flüssigkeit und trägt Sorge, etwa mitgerissenes Ammoniak in einem Absorptionsgefäss aufzufangen.
Beim Einleiten von Kohlensäure wird vorteilhaft gekühlt, so dass die Temperatur unter 250 C bleibt, denn, obgleich die Menge kohlensaures Ammoniak pro Liter nicht beträchtlich ist, so ist dieser Körper doch genügend flüchtig, um bei Nichtbeachtung jener Vorsichtsmassregeln empfindliche Verluste herbeizuführen.
Man leitet Kohlensäure unter stetem Rühren ein, bis alles Ammoniak in Karbonat verwandelt ist, was durch Bestimmung der Kohlensäure in einem aliquoten Teil leicht zu verfolgen ist. Selbstverständlich kann man auch Ammoniakgas und Kohlensäure gleichzeitig einleiten. Hierauf setzt man die der Ammoniakmenge entsprechende Quantität Gips in fein gemahlener Form zu, unter Berücksichtigung dessen. dass pro Liter Flüssigkeit 5 g Ammoniak nicht umgesetzt werden, um die Reaktion nicht zu sehr in die Länge zu ziehen.
Wenn man also von 5 m3 gesättigter Ammoniumsulfatlösung ausgegangen'st, in welche man pro Liter 45 g Ammoniak eingeleitet hat, so setzt man 1060 kg gemahlenen
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welche Temperatur konstant gehalten wird, während 5 bis 6 Stunden.
Es befinden sich dann pro Liter noch ungefähr 5 g Ammoniak, in Form von Karbonat, unzersetzt, während der grösste Teil des gebildeten Ammoniumsulfat neben dem Kalziumkarbonat ungelöst vorhanden ist.
Man erhitzt alsdann bis nahe an die Siedetemperatur und filtriert. Aus dem Filtrate scheidet sich beim Abkühlen zirka 600 kg ganz reines Ammoniumsulfat aus, das nur geschleudert und getrocknet zu werden braucht, um prima Handelsware darzustellen.
Das Ealziumkarhonat wird mit heissem Wasser ausgewaschen und die Waschwässer zur Kristallisation eingeengt.
Die vom Ammoniumsulfat abfiltrierte Mutterlauge dient von neuem zur Behandlung mit Ammoniakgas und Kohlensäure.
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Process for the production of sulfuric acid ammonia by reacting carbonate of ammonia with gypsum.
The parent patent mentions that carbonate of ammonia in solid form mixed with gypsum with the addition of water in an amount that is insufficient to dissolve the amount of ammonium sulfate corresponding to the ammonium carbonate, is completely converted to ammonium sulfate if enough gypsum is available. On the other hand, it has been stated that this reaction in aqueous solution, even if it is saturated with sulfuric acid ammonia, takes place at any temperature.
On the basis of these findings, the method can be carried out very advantageously in the following way: Example: Gaseous ammonia is passed into a saturated solution of ammonium sulfate until 40 to 45 g of ammonia are absorbed per liter; this ammonia uptake is monitored by means of titration. Carbon dioxide is then fed into the liquid and care is taken to collect any ammonia that may have been carried along in an absorption vessel.
When introducing carbonic acid, it is advantageous to cool it so that the temperature remains below 250 ° C, because, although the amount of carbonated ammonia per liter is not considerable, this body is sufficiently volatile to cause significant losses if these precautionary measures are not observed.
Carbonic acid is introduced with constant stirring until all the ammonia has been converted into carbonate, which can easily be followed by determining the carbonic acid in an aliquot. Of course, ammonia gas and carbon dioxide can also be introduced at the same time. The quantity of gypsum in finely ground form corresponding to the amount of ammonia is then added, taking this into account. that 5 g of ammonia per liter of liquid are not converted in order not to drag the reaction too long.
So if you start from 5 m3 of saturated ammonium sulphate solution, into which 45 g of ammonia have been introduced per liter, you use 1060 kg of ground
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which temperature is kept constant for 5 to 6 hours.
There is then about 5 g of ammonia per liter, in the form of carbonate, undecomposed, while most of the ammonium sulphate formed is present in undissolved form alongside the calcium carbonate.
The mixture is then heated to near the boiling point and filtered. About 600 kg of very pure ammonium sulphate separates from the filtrate when it cools, which only needs to be spun and dried in order to be an excellent commercial product.
The Ealziumkarhonat is washed out with hot water and the washing water is concentrated to crystallize.
The mother liquor filtered off from the ammonium sulphate is used again for treatment with ammonia gas and carbonic acid.
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