DE535850C - Process for the production of ammonium salts from ª ‡ -oxy acids - Google Patents

Process for the production of ammonium salts from ª ‡ -oxy acids

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DE535850C
DE535850C DE1930535850D DE535850DD DE535850C DE 535850 C DE535850 C DE 535850C DE 1930535850 D DE1930535850 D DE 1930535850D DE 535850D D DE535850D D DE 535850DD DE 535850 C DE535850 C DE 535850C
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ammonium
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ammonium salts
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Dr Walther Haag
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IG Farbenindustrie AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part

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Description

Verfahren zur Herstellung von Ammonsälzen aus a-Oxysäuren In dem Patent 499 523 ist ein Verfahren zur Darstellung von a-Oxysäuren aus ihren N itrifen beschrieben, bei dem man die Verseifung der Nitrile in Gegenwart eines indifferenten Lösungsmittels oder Lösungsmittelsgemisches, das die Reaktionsteilnehmer und -produkte mit Ausnahme der entstehenden Ammoniumsalze löst, unter Zufügen der zur Verseifung nötigen Menge Wassers mit Säuren, zweckmäßig gasförmiger Salzsäure, vornimmt, das ausgefallene Ammoniumsalz der zur Verseifung verwandten Säure abfiltriert und das Lösungsmittel abtrennt.Process for making ammonium salts from α-oxy acids In the patent 499 523 describes a process for the preparation of α-oxy acids from their nitrifene, in which the saponification of the nitriles in the presence of an inert solvent or solvent mixture which the reactants and products with exception dissolves the ammonium salts formed, adding the amount necessary for saponification Water with acids, expediently gaseous hydrochloric acid, makes the precipitated The ammonium salt of the acid used for saponification is filtered off and the solvent is removed separates.

Es wurde nun gefunden, daß man bei dieseln Verfahren leicht zu den Ammoniumsalzen der a-Oxysäuren, die sonst nur schwer in reiner, kristallisierter Form zu erhalten sind, gelangen kann, wenn man nach dem Abfil'trieren des bei der Verseifung entstandenen, in dem indifferenten Lösungsmittel unlöslichen Ammoniumsalzes der zur Verseifung verwandten Säure so lange Ammoniakgas in die die Oxysäure enthaltende Lösung einleitet, bis die a-Oxysäure in ihr Ammoniumsalz übergeführt ist. Wurde zur Verseifung Säure im Überschuß zugesetzt, so wird bei dieser Arbeitsweise auch dieser Überschuß zunächst als Ammoniumsalz gefällt und zusammen mit dem bei der Verseifung gebildeten Salz abfiltriert. In den meisten Fällen genügt es dann, das Reaktionsgemisch ab-zukühlen, wobei das Ammoniumsalz der betreffenden a-Oxysäure in reiner, kristallisierter Form ausfällt und abfiltriert werden kann. Fällt das Ammoniumsalz nicht durch bloßes Abkühlen aus, so destilliert man einen Teil des indifferenten Lösungsmittels ab, worauf sich beim erneuten Abkühlen das reine Ammoniumsalz abscheidet. An Stelle von freiem Ammoniak können auch Ammoniumcarbonate verwendet werden.It has now been found that easy to diesel process to the Ammonium salts of the a-oxyacids, which are otherwise difficult to obtain in pure, crystallized form Form are to be obtained, if one after filtering off the at the Saponification of the ammonium salt, which is insoluble in the inert solvent the acid used for saponification so long into the ammonia gas containing the oxyacid Introduces solution until the α-oxy acid is converted into its ammonium salt. Became Acid is added in excess for saponification, this is also the case with this procedure this excess first precipitated as the ammonium salt and together with that at the The saponification formed salt was filtered off. In most cases it is sufficient to do this Reaction mixture to cool down, the ammonium salt of the α-oxyacid in question precipitates in pure, crystallized form and can be filtered off. Does that fall If the ammonium salt is not removed by simply cooling it, part of the Indifferent solvent from, whereupon the pure ammonium salt when cooling again separates. Ammonium carbonates can also be used instead of free ammonia will.

Beispiel. 1501 Dioxan werden in einem Reaktionsgefäß unter Kühlung mit zo 1 2 Natronlauge., 2o 1 Wasser und 391 wasserfreier Blausäure gemischt. Dann wird ein Rückflußlcühler, der auf Temperaturen unter o° gehalten wird, aufgesetzt. Hierauf läßt man langsam 671 9o°/oigen Acetaldehyd zulaufen. Das Reaktionsgemisch erwärmt sich unter Bildung von Milchsäurenitril auf etwa 8o°. Nach Beendigung der Reaktion wird gasförmige Salzsäure und nach erfolgter Verseifung zu Milchsäure solange Ammoniak eingeleitet, bis kein Ammoniumchlorid mehr ausfällt. Die überschüssige, iri der Lösung vorhandene Salzsäure wird hierdurch neutralisiert und als Ammoniumsalz ausgeschieden. Man filtriert vom ausgeschiedenen Amraoniumchlorid 'ab und leitet dann in das Filtrat noch so lange trockenes gasförmiges Ammoniak ein, bis die Lösung alkalisch reagiert. Beim .Elbkühlen mit Eiswasser kristallisieren 7o kg reines Ammoniumlaktat aus. Die Ausbeute entspricht 70 °/o der Theorie, bezogen auf .die angewandte Menge Blausäure. Destilliert man aus dem Filtrat das Dioxan ab, so hinterbleiben als Rückstand 9 kg Milchsäureanhydrid, das ebenfalls in Ammoniumlaktat übergeführt werden kann, wenn man es durch ,Kochen mit 17 kg 25°/Qigem, gelöschtem Kalk zunächst in Calciumlaktat verwandelt und dieses durch Einleiten von Ammoniak, -und Kohlensäure in Calciumcarbonat und Ammoniumlaktat zerlegt. Nach dem Abfiltrieren des Niederschlages dampft man die Ammoniumlaktatlösung ein, zweckmäßig unter veriuindertem Druck. Aus der konzentrierten Lösung kristallisiert beim Abkühlen das Ammoniumlaktat aus:Example. 1501 of dioxane are placed in a reaction vessel with cooling mixed with zo 1 2 sodium hydroxide solution, 2o 1 water and 391 anhydrous hydrocyanic acid. then a reflux cooler, which is kept at temperatures below 0 °, is attached. Then 671 90% acetaldehyde is allowed to run in slowly. The reaction mixture heats up to about 80 ° with the formation of lactic acid nitrile. After the The reaction turns into gaseous hydrochloric acid and, after saponification, into lactic acid Introduced ammonia until no more ammonium chloride precipitates. The excess, Hydrochloric acid present in the solution is thereby neutralized and converted into the ammonium salt eliminated. Filter of the excreted ammonium chloride 'and then conducts dry gaseous ammonia into the filtrate for as long as it takes until the solution is alkaline. Crystallize while cooling with ice water 70 kg of pure ammonium lactate. The yield corresponds to 70% of theory, based on the amount of hydrogen cyanide used. The dioxane is distilled from the filtrate from, 9 kg of lactic acid anhydride remain as a residue, which is also in ammonium lactate can be transferred if you cook it with 17 kg 25 ° / Qigem, slaked Lime is first converted into calcium lactate and this is achieved by introducing ammonia, -and carbonic acid broken down into calcium carbonate and ammonium lactate. After filtering off of the precipitate, the ammonium lactate solution is evaporated, advantageously under reduced pressure Pressure. The ammonium lactate crystallizes from the concentrated solution on cooling the end:

Claims (1)

PATENTANSPRUCIi Verfahren zur Darstellung von Ammoniumsalzen aus a-Oxysäuren und Ammoniak bzw. Ammoniumcarbonat, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die bei dem Verfahren des Patents 499 523 erhaltenen Lösungen von a-Oxysäuren in indifferenten Lösungsmitteln nach Abfiltrieren des bei der Verseifung entstandenen Ammoniumsalzes der zur Verseifung verwendeten Säure Ammoniak oder Ammoniumcärbonat einwirken läßt und das hierbei entstandene Ammoniumsalz der a-Oxysäure durch Abkühlen ausscheidet.PATENT CLAIMS Process for the preparation of ammonium salts from α-oxy acids and ammonia or ammonium carbonate, characterized in that the at the process of the patent 499 523 obtained solutions of α-oxy acids in indifferent Solvents after filtering off the ammonium salt formed during the saponification the acid used for saponification allows ammonia or ammonium carbonate to act and the resulting ammonium salt of the α-oxyacid is precipitated by cooling.
DE1930535850D 1930-02-02 1930-02-02 Process for the production of ammonium salts from ª ‡ -oxy acids Expired DE535850C (en)

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