DE344485C

DE344485C - Process for cleaning sugary juice

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Publication number: DE344485C
Application number: DE1917344485D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1917-07-15
Filing date: 1917-07-15
Publication date: 1921-11-22

Description

Verfahren zur Reinigung zuckerhaltiger Säfte. Den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet ein Verfahren zur Reinigung zuckerhaltiger Säfte und zur Wiedergewinnung des verwendeten Reinigungsmittels.Process for cleaning sugary juices. The subject of the present Invention provides a method for purifying and recovering sugary juices the cleaning agent used.

Als Reinigungsmittel wird basisch kohlensaures Aluminium benutzt, welches in der unten angegebenen Weise hergestellt wird.Basic carbonic aluminum is used as a cleaning agent, which is prepared in the manner given below.

Bei der Verwendung dieses Reinigungsmittels -ergibt sich als Endprodukt der Zuckerfabrikation eine Melasse, welche für die Herstellung von Rum sehr gut geeignet ist. Das Reinigungsmittel kann größtenteils wiedergewonnen werden, während die mit ihm gefällten stickstoff- und phosphorhaltigen Nichtzuckerstoffe einen wertvollen Dünger bilden; der bei der Reinigung erhaltene Niederschlag kann auch als Futtermittel Verwendung finden. Das neue Reinigungsmittel hat ferner den Vorteil, im Zuckersaft unlöslich zu sein; infolgedessen wird der Aschengehalt des gewonnenen Zuckers nicht erhöht; ferner schlägt es die in den Zuckerlösungen enthaltenen mineralischen und organischen Nichtzuckerstoffe in einer-leicht filtrierbaren Form nieder. und bildet mit den nicht abgeschiedenen Nichtzuckerstoffen keine Verbindungen, so daß an den Heizröhren der Verdampfapparate keine Ablagerungen entstehen. Für die Reinigung genügt es, den Saft mit dem Reinigungsmittel unter Umrühren zu erwärmen, wobei der entstandene Niederschlag durch Filtrieren leicht entfernt werden kann und ein reines Filtrat erhalten wird. Bei der Verwendung des neuen Reinigungsmittels ist keine weitere Reinigung, auch keine Saturation notwendig. Der bei der Filtration erhaltene Niederschlag kann, nach Zusatz einer kleinen Menge von frischemReinigungsmittel, wiederholt benutzt werden.When using this cleaning agent - results as an end product the sugar production a molasses, which is very good for the production of rum suitable is. Most of the detergent can be recovered while the nitrogen- and phosphorus-containing non-sugar substances precipitated with it are valuable Make fertilizer; the precipitate obtained during cleaning can also be used as feed Find use. The new detergent also has the advantage of being in the sugar juice to be insoluble; as a result, the ash content of the recovered sugar does not increase elevated; It also beats the mineral and contained in the sugar solutions organic non-sugars in an easily filterable form. and educates with the non-deposited non-sugar substances no connections, so that at the No deposits are formed on the heating tubes of the evaporators. For cleaning it is sufficient to heat the juice with the cleaning agent while stirring, whereby the resulting precipitate can be easily removed by filtration and a pure Filtrate is obtained. When using the new detergent there is no further cleaning, also no saturation necessary. The one obtained in the filtration After adding a small amount of fresh detergent, precipitation can be used repeatedly.

Das hier verwendete basisch kohlensaure Aluminium wird wie folgt hergestellt: Man vermischt eine konzentrierte Aluminiumsulfatlösung mit einer konzentrierten Lösung von Ammoniumsulfat, wobei bekanntlich das in Wasser schwer lösliche Ammonium-Aluminiumsulfat (Ammoniumalaun) als kristallinisches Doppelsalz sich ausscheidet. Aus diesem Doppelsalz stellt man bei ioo° C eine konzentrierte wässerige Lösung her und gießt diese Lösung unter fortwährendem Rühren in eine konzentrierte kalte Lösung von Ammoniumkarbonat oder Ammoniumhydrokarbonat, wobei man Sorge. trägt, daß die Temperatur der Lösung etwa 30° C nicht übersteigt. Es entweicht Kohlensäure, und das basische Aluminiumkarbonat fällt als Niederschlag aus, welcher filtriert und von dem in Lösung befindlichen Ammoniumsulfat durch gründliches Auswaschen befreit wird. -Mit dem auf diese Weise hergestellten basisch kohlensauren Aluminium wird nun die Reinigung der Zuckersäfte zweckmäßig in zwei Phasen durchgeführt; die erste Phase ist die Hauptreinigung, die zweite die Nachreinigung.The basic carbonic aluminum used here is produced as follows: A concentrated aluminum sulfate solution is mixed with a concentrated one Solution of ammonium sulfate, which is known to be ammonium aluminum sulfate, which is sparingly soluble in water (Ammonium alum) precipitates as a crystalline double salt. For this double salt a concentrated aqueous solution is produced at 100 ° C. and this solution is poured with continued stirring into a concentrated cold solution of ammonium carbonate or ammonium bicarbonate, taking care. that contributes to the temperature of the solution does not exceed about 30 ° C. Carbonic acid escapes, as does the basic aluminum carbonate precipitates out as a precipitate, which is filtered and removed from the solution Ammonium sulfate is freed by washing it thoroughly. -With that this way Manufactured basic carbonate of aluminum is now cleaning the sugar juices expediently carried out in two phases; the first phase is the main cleaning, the second is post-cleaning.

Die Hauptreinigung wird in der Weise durchgeführt, daß man das Reinigungsmittel unter fortwährendem Umrühren in einer je nach der Qualität des Saftes zu bemessenden, etwa 11, bis 3 Prozent des Saftgewichts betragenden Menge dem kalten oder warmen Rohsafte zusetzt, das Ganze in einem geschlossenen Gefäße auf etwa 85 bis ioo° C erwärmt und die entweichende Kohlensäure ableitet. Das Schäumen, welches mit der Beendigung der Reaktion aufhört, wird durch kräftiges Rühren vermindert. Man läßt nun den Saft stehen, wobei sich der Niederschlag zusammenballt und sich vom Saft trennt. Hierauf wird warm filtriert und der Saft entweder in üblicher Weise ohne weitere Reinigung eingedickt und auf Füllmasse verkocht oder aber noch der unten zu beschreibenden Nachreinigung unterworfen. Wenn die Filtration zu langsam vonstatten geht oder das Filtrat nicht ganz klar ist, so ist das ein Zeichen, daß zu wenig Reinigungsmittel zugesetzt wurde oder das Erwärmen nicht genügend lange bei der richtigen Temperatur stattgefunden hat.The main cleaning is carried out in such a way that the detergent is added to the cold or warm raw juice while stirring continuously in an amount, depending on the quality of the juice, about 11 to 3 percent of the juice weight, the whole thing in a closed vessel about 85 to 100 ° C heated and the escaping carbon dioxide dissipates. The foaming, which stops when the reaction is complete, is reduced by vigorous stirring. The juice is now left to stand, the precipitate agglomerating and separating from the juice. It is then filtered while warm and the juice is either thickened in the usual way without further purification and boiled to filler material, or it is also subjected to the subsequent purification to be described below. If the filtration is too slow or the filtrate is not completely clear, this is a sign that too little detergent has been added or that the heating has not taken place at the correct temperature for a long enough time.

Bei der Hauptreinigung werden aus dem zu reinigenden Saft die sämtlichen Eiweißkörper, die Pflanzenschleime usw., ferner diejenigen organischen Säuren, welche mit Aluminium unlösliche basische Salze bilden, niedergeschlagen. Der entstandene Niederschlag ist grauweiß, leicht auswaschbar und kann, da er noch wirksame Stoffe enthält, unter Zugabe von etwas frischem Reinigungsmittel bei der Hauptreinigung des nächsten Saftes nochmals verwendet werden. Zeitweise wird aber ein Teil des Niederschlages ausgewaschen und aus dem Betriebe entfernt.During the main cleaning, the juice to be cleaned becomes all of the juice Protein bodies, the plant mucilages, etc., and also those organic acids which form insoluble basic salts with aluminum, precipitated. The resulting Precipitation is gray-white, easily washable and can, since it is still active substances contains, with the addition of a little fresh detergent for the main cleaning the next juice can be used again. At times, however, part of the Precipitation washed out and removed from the farms.

Der nach der Hauptreinigung erhaltene kristallhelle Zuckersaft wird vorteilhaft einer Nachreinigung unterworfen. Dies geschieht in der Weise, daß man den Saft mit einigen Zehntelprozenten frischem, basisch kohlensaurem Aluminium versetzt, ihn in den üblichen Verdampfapparaten bis auf 6o bis 85° Bx. eindickt, hierauf warm filtriert und weiter auf Füllmasse verkocht. Der Niederschlag wird nicht ausgewaschen und wird dem bei der Hauptreinigung zu verwendendenReinigungsmittel zugesetzt.The crystal-clear sugar juice obtained after the main cleaning is advantageously subjected to post-cleaning. This is done in such a way that one a few tenths of a percent fresh, alkaline carbonate aluminum is added to the juice, it in the usual evaporators up to 6o to 85 ° Bx. thickens, then warm filtered and further boiled on filling compound. The precipitate is not washed out and is added to the detergent to be used in the main cleaning.

Durch diese zweite Reinigung werden die bei der Hauptreinigung etwa zurückgebliebenen Niehtzuckerstoffe niedergeschlagen, Der filtrierte Saft ist jetzt kristallklar und schwach alkalisch.With this second cleaning, the main cleaning will be about any remaining low-sugar substances are thrown down, the filtered juice is now crystal clear and slightly alkaline.

Zwecks Wiedergewinnung des Reinigungsmittels wird der Niederschlag in einen Kessel gegeben und mit einer Lösung von Ammoniumsulfatversetzt. Hierauf wird der Kessel geschlossen und der Inhalt auf über ioo° C erhitzt.The precipitate is used to recover the detergent placed in a kettle and mixed with a solution of ammonium sulfate. On that the kettle is closed and the contents heated to over 100 ° C.

Die erhaltene konzentrierte Lösung wird filtriert. Der bei der Filtration zurückbleibende Niederschlag wird ausgewaschen und kann entweder trocken oder feucht als Phosphor- und Stickstoffdünger verwertet werden.The concentrated solution obtained is filtered. The one in the filtration Any remaining precipitate is washed away and can be either dry or damp can be used as phosphorus and nitrogen fertilizers.

Das Filtrat wird unter Umrühren gekühlt, wobei das in Wasser schwer lösliche Ammonium-Aluminiumsulfat in schönen, kleinen Kristallen sich ausscheidet, welche von der Mutterlauge durch Filtrieren oder Zentrifugieren getrennt werden. Die Mutterlauge wird zurWiedergewinnung neuer Reinigungsmittelmengen verwendet.The filtrate is cooled with stirring, which is difficult in water soluble ammonium aluminum sulfate precipitates in beautiful, small crystals, which are separated from the mother liquor by filtration or centrifugation. The mother liquor is used to recover new amounts of detergent.

Das aus dem Kessel entweichende Ammoniak wird mit der bei der Saftreinigung entweichenden und der bei der Herstellung des Reinigungsmittels entstehenden Kohlensäure in Ammoniumkarbonat umgewandelt.The ammonia escaping from the boiler is used in the juice cleaning process escaping and the carbonic acid produced during the manufacture of the cleaning agent converted to ammonium carbonate.

Aus dem gewonnenen Ammoniuin-Aluminiumsulfat und dem Ammoniumkarbonat wird dann das basisch kohlensaure Aluminium in der oben beschriebenen Weise dargestellt.From the obtained ammonium aluminum sulfate and ammonium carbonate the basic carbonic acid aluminum is then represented in the manner described above.

Der bei der Hauptreinigung der Säfte gewonnene Niederschlag kann auch als Futtermittel verwendet werden, in welchem Fälle das bei der Herstellung des Reinigungsmittels nötige Aluminiumsulfat zu ersetzen ist. Das Ammoniumkarbonat-wird dann in bekannter Weise derart hergestellt, daß man die Lösung von Ammoniumsulfat mit fein pulverisiertem kohlensaurem Kalk oder Dolomit bei einer ioo° C übersteigenden Temperatur kocht. Bei dieser Herstellung des Reinigungsmittels entsteht als Nebenprodulzt reine Kohlensäure.The precipitate obtained during the main cleaning of the juices can also be used as feed, in which cases this is used in the manufacture of the The aluminum sulphate required for cleaning agents must be replaced. The ammonium carbonate will then prepared in a known manner in such a way that the solution of ammonium sulfate with finely powdered carbonate of lime or dolomite at a temperature exceeding ioo ° C Temperature is boiling. During this production of the cleaning agent, a secondary product arises pure carbonic acid.

Für den Ersatz des Reinigungsmittels in dieser Weise muß selbstverständlich auch gesorgt werden, wenn eine Wiedergewinnung stattfindet, weil Verluste nicht vermieden werden können.For the replacement of the cleaning agent in this way must of course also be taken care of when a recovery takes place because losses are not can be avoided.

Das als Reinigungsmittel zu verwendende basische Aluminiumkarbonat soll möglichst rein sein, es :ist aber nicht nötig, es in chemisch reiner Form zu benutzen.The basic aluminum carbonate to be used as a cleaning agent should be as pure as possible, it: but it is not necessary to use it in chemically pure form use.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the purification of sugary juices, characterized in that the sugar juice is mixed with basic carbonate of aluminum, which is prepared in such a way that a concentrated solution of ammonium alum saturated at 100 ° is poured into a concentrated cold solution of ammonium carbonate or ammonium bicarbonate while stirring continuously , whereby the temperature of the solution must not exceed about 30 ° C, and the so precipitated basic carbonic aluminum washes out well. a. Embodiment of the method according to claim i, characterized in that the cold or warm juice to be cleaned is mixed with an amount of basic carbonate of aluminum corresponding to the juice quality, the whole is heated to about 85 to 100 ° C with stirring, filtered hot and then further processed . 3. Embodiment of the method according to claim z, characterized in that the pre-cleaned juice is again mixed with a little alkaline carbonic acid Ahiminium, it in the usual evaporators to 6o to 85 ' Bx. thickens, then filtered warm and further boiled to filler. q .. A method for recovering the precipitate obtained in the juice purification according to claims z to 3, characterized in that the precipitate is boiled under pressure at a temperature exceeding roo ° C with a solution of ammonium sulfate, then filtered and the filtrate cooled , separates the ammonium aluminum sulphate crystals obtained from the mother liquor, dissolves them in water to form a saturated solution and pours this solution into a concentrated cold ammonium carbonate solution, keeping the temperature of the mixture below 30 ° C, and finally the precipitated basic aluminum carbonate is filtered and after Washing used for juice cleansing.