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Verfahren zur Darstellung von festem Ammoniumformiat.
Wenn man Caleiumformiat mit Ammoniumcarbonat in Gegenwart von Wasser umsetzt, erhält man Caleiumformiat enthaltende Ammoniumformiatlosungen. Gemäss dem in der deutschen Patentschrift Nr. 381957 beschriebenen Verfahren erhält man aus solchen unreinen Formiatlösungen reines Ammoniumformiat in der Weise, dass man die der noch vorhandenen Caleiumformiatmenge entsprechende Menge oxalsauren Ammoniums zur Fällung des Kalkes zusetzt. Um aus solchen kalkfrei gemachten Ammoniumformiatlosungen festes Salz gewinnen zu können, muss man dieselben naturgemäss eindampfen ; hiebei ist aber zu berücksichtigen, dass sich wässerige Ammoniumformiatlösungen beim Eindampfen zum Teil zersetzen.
Es wurde nun gefunden, dass man unmittelbar festes und praktisch ealeiumformiatfreies Ammoniumformiat erhält, wenn man die Umsetzung des Calciumformiates mit Ammoniumcarbonat bzw. mit Ammoniak und Kohlendioxyd in einer kalt gesättigten Ammoniumformiatlösung durchführt, sodann die vom ausgeschiedenen Calciumcarbonat befreite Lösung tief kühlt und das in fester Form ausgefällte Ammoniumformiat von der Mutterlauge trennt. Letztere kann wieder als Ansatzflüssigkeit für eine neue Reaktion verwendet werden.
B eis p i el : In 500 g einer bei-10 Cgesättigten Ammoniumformiatlösung, enthaltend etwa 48 % Ammoniumformiat, werden ungefähr 130g Caleiumformiat eingetragen, dann unter Rühren bei beiläufig 40 C ungefähr 35 g Ammoniakgas und darauf 46 g Kohlendioxyd eingeleitet. Das Reaktionsgemisch wird auf 60 C erwärmt, zweieinhalb Stunden gerührt und auf der Nutsche filtiert, wobei man 510 g Filtrat erhält. Es enthält noch ungefähr 1'5 g Calciumformiat oder ungefähr 1% der angewandten Calciumformiatmenge und ungefähr 83% der im Ansatz vorhanden gewesenen Ameisensäure. Durch Auswaschen des Rückstandes mit einer der Hälfte des Filtrates entsprechenden Menge Wasser kann der Rest bis auf etwa 1% ebenfalls gewonnen werden.
Das vom Calciumkarbonat befreite Filtrat wird dann unter Rühren auf-10 C gekühlt und nach dem Ausscheiden des Ammoniumformiates dieses abfiltriert ; die Ausbeute an festem Ammoniumformiat ist nahezu quantitativ.
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Process for the preparation of solid ammonium formate.
If calcium formate is reacted with ammonium carbonate in the presence of water, ammonium formate solutions containing calcium formate are obtained. According to the process described in German patent specification No. 381957, pure ammonium formate is obtained from such impure formate solutions in such a way that the amount of oxalic acid ammonium corresponding to the amount of calcium formate still present is added to precipitate the lime. In order to be able to obtain solid salt from such lime-free ammonium formate solutions, these naturally have to be evaporated; However, it must be taken into account here that aqueous ammonium formate solutions partially decompose during evaporation.
It has now been found that solid ammonium formate, which is practically free of eagle formate, is obtained immediately if the reaction of calcium formate with ammonium carbonate or with ammonia and carbon dioxide is carried out in a cold saturated ammonium formate solution, then the solution freed from the precipitated calcium carbonate is deeply cooled and that in solid form precipitated ammonium formate separates from the mother liquor. The latter can be used again as a batch liquid for a new reaction.
Example: In 500 g of an ammonium formate solution saturated at -10 C, containing about 48% ammonium formate, about 130 g of calcium formate are added, then about 35 g of ammonia gas and then 46 g of carbon dioxide are introduced with stirring at 40 ° C. The reaction mixture is heated to 60 ° C., stirred for two and a half hours and filtered on a suction filter, 510 g of filtrate being obtained. It still contains about 1.5 g of calcium formate or about 1% of the amount of calcium formate used and about 83% of the formic acid that was present in the batch. By washing out the residue with an amount of water corresponding to half the filtrate, the remainder up to about 1% can also be recovered.
The filtrate freed from calcium carbonate is then cooled to -10 ° C. with stirring and, after the ammonium formate has separated out, it is filtered off; the yield of solid ammonium formate is almost quantitative.
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