Regenerierung basischer Magnesiumcarbonate zu Magnesiumcarbonattrihydrat
Bei dem bekannten Engel-Prechtsichen Verfahren zur Herstellung von Pottasche macht
die Zersetzung des Engelschen Salzes MgCOg-KHCO3-4H20 zu K,C03 und Mg C 0g dadurch
Schwierigkeiten, daß das Magnesiumcarbonat, um zur Doppelsalzbildung wieder in den
Prozeß eingeführt werden zu können, in Form von Mg CO, - 3 H,0 erhalten werden
muß. Dies wird dadurch erreicht, daß man entweder die Zersetzung in verdünnten Lösungen
vornimmt, um die Bildung basischer Carbonate zu vermeiden, oder daß man die beim
Arbeiten in konzentrierten Lösungen und bei höheren Temperaturen anfallenden basischen
Carbonate durch Glühen und Carbonisieren zum Trihydrat regeneriert. Auch bei der
Zersetzung in verdünnten Lösungen geht ein Teil des Magnesiumcarbonats in basischer
Form als Schlamm verloren. Alle diese Schwierigkeiten beruhen darauf, daß das basische
Magnesiumcarbonat durch Behandeln mit C 02 nicht mehr direkt in das Trihydrat übergeführt
werden kann. Nach dem vorgeschlagenen Verfahren wird nun das Engelsche Salz bei
höheren Temperaturen so zersetzt, daß man verhältnismäßig konzentrierte K2 C O3-
Lösungen und in der , Hauptsache basisches Magnesiumcarbonat erhält. Dieses basische
Carbonat soll erfindungsgemäß mit einer Magnesiumchlöridlösung von über 8o Molen
Mg C12 auf iooo Mole Wasser mit überschüssiger Kohlensäure vorzugswtise unter Druck
behandelt werden, wodurch es sich bei gewöhnlicher Temperatur in die bisher unbekannte
Doppelverbindung Mg C Os - Mg C12 - 6H2 O umwandelt. Das Doppelsalz wird abfiltriert
und in Wasser suspendiert, wodurch es innerhalb weniger Minuten in Mg C 03 - 3 H2
O und Mg 02 zerfällt, das in Lösung geht. Die Doppelverbindung zerfällt noch
in Lösungen, die bis 8o Mol MgCl, in iooo Mol Wasser enthalten. Das Trihydrat kann
in reiner Farm abfiltriert und wieder zur Darstellung des Engelschen Salzes verwendet
werden.
Ein wesentlicher Vorteil des Verfahrens liegt darin, daß
unter den gegebenen Bedingungen sowohl Magnesiumhydroxyd wie auch alle Magnesiumcarbonathydrate
in die Doppelverbindung MgC03 - MgCI2 - 6 H@Ö' -_.Regeneration of basic magnesium carbonates to magnesium carbonate trihydrate In the well-known Engel-Prechtsichen process for the production of potash, the decomposition of Engel's salt MgCOg-KHCO3-4H20 to K, C03 and Mg C 0g makes difficulties because the magnesium carbonate is reintroduced into the process for double salt formation must be obtained in the form of Mg CO, -3 H, 0. This is achieved by either undertaking the decomposition in dilute solutions in order to avoid the formation of basic carbonates, or by regenerating the basic carbonates obtained when working in concentrated solutions and at higher temperatures by calcining and carbonizing to the trihydrate. Even when decomposing in dilute solutions, part of the magnesium carbonate is lost in basic form as sludge. All these difficulties are based on the fact that the basic magnesium carbonate can no longer be converted directly into the trihydrate by treatment with C 02. According to the proposed process, Engel's salt is now decomposed at higher temperatures in such a way that relatively concentrated K2 C O3 solutions and mainly basic magnesium carbonate are obtained. According to the invention, this basic carbonate is to be treated with a magnesium chloride solution of over 80 moles of Mg C12 to 100 moles of water with excess carbonic acid, preferably under pressure, whereby it is converted into the hitherto unknown double compound Mg C Os - Mg C12 - 6H2 O at normal temperature. The double salt is filtered off and suspended in water, as a result of which it breaks down within a few minutes into Mg C 03-3 H2 O and Mg 02 , which dissolves. The double compound still breaks down into solutions which contain up to 80 moles of MgCl in 100 moles of water. The trihydrate can be filtered off in a pure farm and used again to prepare Engel's salt. A major advantage of the process is that, under the given conditions, both magnesium hydroxide and all magnesium carbonate hydrates are converted into the double compound MgCO 3 - MgCl 2 - 6 H @ O '-_.
. übergehen, so daß man ein einheitliches End-'-Produkt erhält. Zur
Darstellung der Doppelverbindung trägt man das basische Carbonat in eine Chlormagnesiumlösung
ein, welche über Mol Mg C12 auf iooo Mole Wasser entlt, und setzt gegebenenfalls
noch so viel #qg C12 - 6 H2 O zu, wie der folgenden Reaktion entspricht: (M9C0s)4'Mg(OH)2-5Ha0+5MgC12.6H20+C02=5MgCO.M@cl@.
H20 +6H20. basisches Carbonat Die Zersetzung des Doppelsalzes in Wasser, die zweckmäßig
unter Einleiten von Kohlensäure durchgeführt wird, verläuft glatt unter Bildung
von kristallisiertem Mg C03 - 3 H2 O. Ausführungsbeispiel In iooo g einer Chlormagnesiumlösung
mit 3I,4o/oMgC121 I,5% Mg C03und67,I% H20 wurden bei gewöhnlicher Temperatur
unter Rühren 35,5 g basisches Magnesiumcarbonat aufgeschlämmt und z Stunden lang
Kohlensäure eingeleitet. Die Umbildung des amorphen Carbonats in feine lange Nadeln
war nach dieser Zeit beendet; das so erhaltene Produkt wurde von der Mutterlauge
getrennt und mit Alkohol zur Entfernung der Mutterlauge behandelt. Es wurden 135
g des Doppelsalzes mit 36, i o,'o Mg C 02. .4o, 8 0o MgCl2 und a3,i0,'o H.0 erhalten.. pass over, so that a uniform end -'- product is obtained. To produce the double compound, the basic carbonate is added to a chloromagnesium solution, which contains 100 moles of water over moles of Mg C12 and, if necessary, as much #qg C12 - 6 H2 O as corresponds to the following reaction: (M9C0s) 4 'Mg (OH) 2-5Ha0 + 5MgC12.6H20 + C02 = 5MgCO.M @ cl @. H20 + 6H20. basic carbonate, the decomposition of the double salt in water which is advantageously carried out while introducing carbon dioxide, smoothly proceeds under formation of crystallized Mg C03 - 3 H2 O. Embodiment In iooo g of a magnesium chloride solution with 3I, 4o / oMgC121 I, 5% Mg C03und67, 35.5 g of basic magnesium carbonate were slurried at ordinary temperature with stirring and carbonic acid was passed in for z hours. The transformation of the amorphous carbonate into fine, long needles was over after this time; the product thus obtained was separated from the mother liquor and treated with alcohol to remove the mother liquor. 135 g of the double salt with 36, 10, 'o Mg C 02, 40, 8 0o MgCl2 and a3, 10,' o H.0 were obtained.