DE908014C

DE908014C - Verfahren zur Gewinnung von gut filtrierbarer Magnesia und Ammonium-Magnesium-Doppelsalz

Info

Publication number: DE908014C
Application number: DEW81A
Authority: DE
Inventors: Dr Hellmuth Keitel
Original assignee: HELLMUTH KEITEL DR; Wintershall AG
Current assignee: HELLMUTH KEITEL DR; Wintershall AG
Priority date: 1949-10-15
Filing date: 1949-10-15
Publication date: 1954-04-01

Description

Verfahren zur Gewinnung von gut filtrierbarer Magnesia und Ammonium-Magnesium-Doppelsalz Die Fällung von Mg (O H)., mittels Ammoniak in Gegenwart von Ammoniumsalzen galt bisher als nicht durchführbar (s. D'Ans -Lehrbuch der Anorganischen Chemie«, 1947, SS. 6o6: #,Magnesium-Hydroxyd wird von Ammonium-Hydroxyd in Anwesenheit von Ammoniumsalzen nicht ausgefällt«). Diese Reaktion ist deshalb von größter Wichtigkeit, weil in manchen Industriezweigen ammoniumsalz- und magnesiumsalzhaltige Laugen anfallen, die verwertet werden sollen.
Durch folgende Maßnahme gelingt es jedoch, eine für die meisten technischen Zwecke genügend reine :Magnesia zu fällen: In eine vorgelegte neutrale Flüssigkeit, z. B. `nasser, wird eine Magnesiumsalzlösung, z. B. Mg S 04 Lösung, und gleichzeitig Ammoniak, vorzugsweise gasförmig und in etwa doppelt äquivalenter Menge, unter langsamem Rühren kontinuierlich eingeleitet. Als günstige Temperatur hat sich das Intervall zwischen 5o°, vorzugsweise 6o und 8o° erwiesen. Mg (OH), fällt dann als rasch absitzender Niederschlag mit einer Körnung zwischen 5 und 5o p. Die Reaktion kommt zum Stillstand unter den angegebenen Bedingungen, wenn wenigstens 66 °/o des als Salz eingebrachten Magnesiums in Form von Mg(OH)2 gefällt sind.
Die Mutterlauge enthält neben dem überschüssigen Ammoniak das gebildete Ammoniumsalz und das nicht umgesetzte Ausgangsmagnesiumsalz. Das freie Ammoniak wird aus der Mutterlauge in bekannter Weise zurückgewonnen. Das Ammoniumsalz kann in den wichtigsten Fällen durch Eindampfen oder durch andere Maßnahmen, wie z. B. durch Einrühren zusätzlicher Mengen des Ausgangsmagnesiumsalzes, in Form von Doppelsalz gewonnen werden. Die Reaktion kann auch unter erhöhtem Druck ausgeführt «-erden.
Beispiel In 5 m3 Ammonschönitmutterlauge von 6o° werden in ein gasdichtes geschlossenes Rührgefäß 45 m3 der gleichen Lauge und 4,3 t Ammoniak gasförmig eingeleitet. Die Zusammensetzung der Lauge ist Nach etwa 3 Stunden ist die Reaktion beendet, und es sind 3,62 t Magnesiumhydroxyd (= 2,5 t M90) ausgefallen.
Die Lauge hat nach der Mg(OH)2 Fällung die Zusammensetzung Nach Abtrennung des ausgefällten Magnesiumhydroxyds und Abtreibung des freien Ammoniaks in der üblichen Weise werden in die ammonsulfatreiche Mutterlauge der gefällten Magnesia 16 t Magnesiumsulfat (= i9 t Kieserit) in Form von calciniertem, feingemahlenem Kieserit (Mg S 04 - H.0) eingerührt. Der Kieserit setzt sich unter Erwärmung um, und es fallen 17 t Ammonschönit (wasserfrei gerechnet) aus, die nach guter Kühlung abgetrennt werden. Das abgetriebene N H, wird zur nächsten zig (0 H)z Fällung verwendet. 5o m3 anfallende Mutterlauge werden in die Ausgangsumsetzung zurückgeführt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Magnesiumhydroxyd aus ammoniumsalzhaltigen Magnesiumsalzlösungen und Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, daß vorzugsweise unter Anwendung eines Ammoniaküberschusses und gasförmigen Ammoniaks beide Ausgangsstoffe unter Rühren kontinuierlich in eine neutrale Flüssigkeit eingeführt werden, vorzugsweise in eine aus dem Prozeß zurückkommende Mg-Salz-reiche Mutterlauge. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Fällung oberhalb 5o° erfolgt, zweckmäßig unter 8o°. 3. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fällung mit etwa doppelt äquivalenter -2\7H,-Menge erfolgt. 4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das überschüssige Ammoniak durch Abtreiben aus der 1-lutterlauge gewonnen wird. 5. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß insbesondere bei Anwendung wäßrigenAmmoniaks zurAusführung der Fällungsreaktion das überschüssige Magnesiumsalz der Lösung zusammen mit dem gebildeten Ammoniumsalz durch Eindampfen in Form eines Magnesium-Ammonium-Doppelsalzes gewonnen wird. 6. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Doppelsalzgewinnung durch Einrühren des Magnesiumsalzes in fester Form in die Lösung durchgeführt oder vervollständigt wird. 7. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3, 4 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Doppelsalz-Mutterlauge in die Ausgangsreaktion zurückgeführt wird. Angezogene Druckschriften: D'Ans -Lehrbuch der Anorganischen Chemie;, 1947, S. 6o6; deutsche Patentschriften Nr. 292 209, 292 218, 295 509, 487114 510 094; britische Patentschrift Nr. 403 86o; französische Patentschrift Nr. 570 356.