AT65916B

AT65916B - Verfahren zur Herstellung von α-Glykoheptonsäure.

Info

Publication number: AT65916B
Authority: AT
Inventors: Arthur Dr Liebrecht; Georg Dr Rosenfeld
Original assignee: Arthur Dr Liebrecht; Georg Dr Rosenfeld
Priority date: 1912-04-20
Filing date: 1912-04-20
Publication date: 1914-07-25

Description


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  Verfahren zur Herstellung von   #035-Glykoheptonsäure.   



   Die   Herstellung von #035-Glykoheptonsäure   nach dem bisherigen Verfahren ist kostspielig, weil man von reinem Traubenzucker ausgehen muss, und umständlich, weil man das Endprodukt einige Wochen zur Kristallisation stehen lassen muss. 



   Es hat sich nun herausgestellt, dass man in sehr einfacher Weise, auch bei Verwendung von technischem Traubenzucker, in guter Ausbeute zu reiner,   sofort auakriatallisierender Glyko-   heptonsäure gelangt, wenn man das Anlagerungsprodukt von Blausäure an Traubenzucker mit Barythydrat in der Kälte oder unter Erwärmen behandelt, aber nicht, wie E. Fischer angibt, die Flüssigkeit mit Schwefelsäure zerlegt, sondern den nach kurzer Zeit entstehenden Niederschlag abscheidet, diesen mit Schwefelsäure zerlegt und in üblicher Weise weiterbehandelt. 



   Während bei dem Verfahren von Kiliani, ebenso wie bei dem Verfahren von   E.   Fischer, zweckmässig reine Blausäure verwendet wird, um das auskristallisierende Endprodukt nicht durch Salze zu verunreinigen, gestattet das vorliegende Verfahren   ohneweiters   die Verwerdung von Cyankalium und Säure. 



   Beispiel : Zu 5 kg technischem Traubenzucker   (70%),   in Wasser gelöst, werden 15 kg Cyankalium, ebenfalls in Wasser gelöst, und dann die zur Zerlegung des   Zyankaliums   nötige Menge Salzsäure unter Kühlung zugegeben, so dass die Temperature von 20  nicht überschritten wird.   Dan Ganze wird auf 25 1 gebracht   und etwa sechs Tage bei   3 (Y erwärmt,   wobei man durch Zugabe von etwas Ammoniak für eine schwach alkalische Reaktion Sorge   trägt-Nach Beendigung   der Reaktion wird ungefähr eine halbe Stunde gekocht und in die kochende Lösung   81/2     kg Bar) 1-   hydrat gegeben.

   Die   Flüssigkeit   bleibt zunächst klar, nach kurzer Zeit tritt aber ein Niederschlag ein und schliesslich bildet sich ein starker Brei eines fein kristallinischen Niederschlages. Nach etwa   halb-bis einstündigem Kochen wird   heiss abgesaugt, der Niederschlag mit heissem Wasser 
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 gedämpfte und gegebenenfalls mit etwas Blutkohle behandelte Produkt ist leicht zur Kristallisation zu bringen. Die Ausbeute beträgt etwa   1450 g #035-Glykoheptonsäure.   



   Die bei niedrigeren Temperaturen, z. B. bei   60 , hergestellten Barytniederscbläge   sind reiner als die durch Kochen erhaltenen und lassen sich leichter und mit besseren Ausbeuten weiterverarbeiten. 



  Auch wenn man fein gepulvertes Barythydrat unter Rühren bei   gewöhnlicher   Temperatur auf das Reaktionsprodukt von Blausäure und Traubenzucker einwirken lässt, erhält man den charakteristischen Barytniederschlag, der nach   demWaschen     und Zerlegen Glykoheptonsäure liefert-  
Da das Anlagerungsprodukt von Blausäure an Traubenzucker unter der Einwirkung des Wassers bereits in das Ammonsalz übergeht, so kann man natürlich auch so verfahren, dass man durch Mineralsäuren das Ammonsalz zersetzt und nach Vertreibung der Blausäure aus der Flüssigkeit, welche nun die Glykoheptonsäure in freiem Zustande enthält, durch Barythydrat oder durch Bariumkarhonat und Barythydrat fällt. 



     Bespiel 2 : l   der nach obigem Beispiel hergestellten, wässerigen Lösung des An-   lagerungsproduktes von Blausäure   an Traubenzucker wird bei   C0    zur Vertreibung der über- 
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   In der   Mutterlauge der abgeschiedenen #035-Glykoheptonsäure   sind wesentliche   Mengen   ss-Glykoheponsäure nicht nachweisbar. 



     PATENT ANSPRÜCHE   :   l.   Verfahren zur Herstellung von    x-''lykoheptonsäure,   darin bestehend, dass man das Anlagerungsprodukt von Blausäure an Traubenzucker in bekannter Weise mit Barythydrat kocht, den von der Flüssigkeit abgetrennten Niederschlag mit Schwefelsäure zerlegt und in üblicher Weise weiterbehandelt. 

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Claims

2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, darin bestehend, dass man das BarythydrataufdasAnlagerungsproduktvonBlausäureantraubenzuckerbeiniedrigerenTemperaturen, z. B. 20 bis 600, einwirken lässt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.