DE298932C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C31/00—Saturated compounds having hydroxy or O-metal groups bound to acyclic carbon atoms
- C07C31/18—Polyhydroxylic acyclic alcohols
- C07C31/24—Tetrahydroxylic alcohols, e.g. pentaerythritol
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
Der vierwertige Alkohpl Pentaerythrit wird
bekanntlich hergestellt aus Formaldehyd und Acetaldehyd unter'Verwendung von Calciumhydroxyd
als Kondensationsmittel. Hierbei findet folgende Hauptreaktion statt:
8 CH2O + 2 CH3 CHO + Ca(OH)2 =
■ Formaldehyd Acetaldehyd
■ Formaldehyd Acetaldehyd
2 C (CH2OH)4 + Ca(HCOO)2
Pentaerythrit Galciumformiat.
. Durch Nebenreaktionen bilden sich aber noch sirupartige Stoffe, die in vorstehender
Gleichung nicht zum Ausdruck kommen. Diese Nebenprodukte entstehen immer, nur ihre Menge ist je nach dem Darstellungsverfahren
des Pentaerythrits verschieden. Demnach enthält die bei der Reaktion erhaltene
Rohlösung Pentaerythrit, Calciumformiat und Sirup und evtl. noch aus. dem angewandten
Formaldehyd stammenden Methylalkohol.
Die Rohlösung wurde seither in der Weise aufgearbeitet, daß das Calcium mit Oxalsäure,
Schwefelsäure oder einer anderen Säure, die ein schwer lösliches Calciumsalz bildet, ausgefällt und das Filtrat zur Kristallisation
eingedampft wurde.
Es wurde nun gefunden, daß bei der Aufarbeitung der Rohlauge ein bedeutender technischer
Effekt erreicht \vird, wenn man die im nachstehenden erläuterte Trennungsmethode
für die einzelnen Produkte anwendet!
Durch Versuche wurde festgestellt, daß die Löslichkeit des Pentaerythrits sehr stark mit
der Temperatur ansteigt, während, die Lös-.
Henkelt des Calciumformiats nahezu unverändert
bleibt. Dampft man demnach eine zweckmäßig zuvor neutralisierte Rohlösung ein, so scheidet .sich in der Wärme nur Calciumformiat
aus, das heiß abfiltriert wird. Läßt man sodann erkalten, so kristallisiert
reiner Pentaerythrit aus. Dieser wird abfiltriert und durch Ausdecken mit kaltem
Wasser von anhaftender Mutterlauge befreit. Die Mutterlauge konzentriert man von neuem,
läßt kristallisieren und trennt die Kristalle (Pentaerythrit und Calciumformiat) vom Sirup.
Auf die angegebene Weise kann man die Rohlösungen leicht in ihre Komponenten
zerlegen.
Pentaerythritrohlösung wird im Vakuum eingedampft und 500 g des trockenen Rückstandes
in möglichst wenig heißem Wasser gelöst. Diese Lösung wird bis auf etwa 1 1
eingedampft. Hierbei scheiden sich größere Mengen Salz ab, die heiß abfiltriert und mit
heißem Wasser nachgewaschen werden. Aus dem Filtrat scheidet sich beim Erkalten Pentaerythrit
ab, der abfiltriert und mit kaltem Wasser nachgewaschen wird. Die ganze Operation wird nochmals wiederholt. Auf
diese Weise erhält man 130 bis 150 g Calciumformiat,
in welchem sich Pentaerythrit kaum nachweisen läßt, und 230 bis 250 g Pentaerythrit,
dessen Lösung mit Ammoniumoxalat keinen Niederschlag gibt. Der Pentaerythrit ist .also,-praktisch kalkfrei. Außerdem wird
U-
28312
Claims (1)
- 04262er rein weiß erhalten, \vas nach dem bisher
bekannten Verfahren nur sehr; -SGll^gr. zu er.--; reichen war. ■.·■.,.,._ ; νΐ ' .Das dten Gegensjtaiid· des,Patents bilderi'dp,'' im vorstehenden, , beschriebene Verfahren · bringt einen wesentlichen" technischen Forts;; schritt, da es die Zugabe von Säuren über-' flüssig macht, das lästige Aufarbeiten yon■, sauren Lösungen vermeidet und gleichzeitig' die Gewinnung reiben.., Calciumfprmiats. ..als . Nebenprodukt gestattet, ,während;, nach dem..„ früheren Verfahren die durch den Säure-■ zusatz freigemachte Ameisensäure nur schwer .:.:zvv gewinnen ist.:-y.-r'..- ^i. Patent-Anspruch:':"§'. . Verfahren zur Aufarbeitung der Pen-/·"' taerythritrohlösungen, dadurch gekenn-, ■, zeichnet, daß man aus der konzentrierten'·Rohlösung in der Hitze das Calcium-.;. ' ,..formiat. abscheidet, und dann den Pen-■' J taerythrit.in der.Kälte kristallisieren läßt.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE298932C true DE298932C (de) |
Family
ID=553086
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT298932D Active DE298932C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE298932C (de) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2448566A (en) * | 1944-03-11 | 1948-09-07 | Trojan Powder Co | Process of obtaining dipentaerythritol from mixtures containing the same |
| US2464167A (en) * | 1945-08-01 | 1949-03-08 | Trojan Powder Co | Process for the recovery of pentaerythritol |
| DE948685C (de) * | 1952-07-03 | 1956-10-04 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Pentaerythrit |
-
0
- DE DENDAT298932D patent/DE298932C/de active Active
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2448566A (en) * | 1944-03-11 | 1948-09-07 | Trojan Powder Co | Process of obtaining dipentaerythritol from mixtures containing the same |
| US2464167A (en) * | 1945-08-01 | 1949-03-08 | Trojan Powder Co | Process for the recovery of pentaerythritol |
| DE948685C (de) * | 1952-07-03 | 1956-10-04 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Pentaerythrit |
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