DE298932C - - Google Patents

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DE298932C
DE298932C DENDAT298932D DE298932DA DE298932C DE 298932 C DE298932 C DE 298932C DE NDAT298932 D DENDAT298932 D DE NDAT298932D DE 298932D A DE298932D A DE 298932DA DE 298932 C DE298932 C DE 298932C
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pentaerythritol
pen
calcium
acid
separates
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C31/00Saturated compounds having hydroxy or O-metal groups bound to acyclic carbon atoms
    • C07C31/18Polyhydroxylic acyclic alcohols
    • C07C31/24Tetrahydroxylic alcohols, e.g. pentaerythritol

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Der vierwertige Alkohpl Pentaerythrit wird
bekanntlich hergestellt aus Formaldehyd und Acetaldehyd unter'Verwendung von Calciumhydroxyd als Kondensationsmittel. Hierbei findet folgende Hauptreaktion statt:
8 CH2O + 2 CH3 CHO + Ca(OH)2 =
■ Formaldehyd Acetaldehyd
2 C (CH2OH)4 + Ca(HCOO)2
Pentaerythrit Galciumformiat.
. Durch Nebenreaktionen bilden sich aber noch sirupartige Stoffe, die in vorstehender Gleichung nicht zum Ausdruck kommen. Diese Nebenprodukte entstehen immer, nur ihre Menge ist je nach dem Darstellungsverfahren des Pentaerythrits verschieden. Demnach enthält die bei der Reaktion erhaltene Rohlösung Pentaerythrit, Calciumformiat und Sirup und evtl. noch aus. dem angewandten Formaldehyd stammenden Methylalkohol.
Die Rohlösung wurde seither in der Weise aufgearbeitet, daß das Calcium mit Oxalsäure, Schwefelsäure oder einer anderen Säure, die ein schwer lösliches Calciumsalz bildet, ausgefällt und das Filtrat zur Kristallisation eingedampft wurde.
Es wurde nun gefunden, daß bei der Aufarbeitung der Rohlauge ein bedeutender technischer Effekt erreicht \vird, wenn man die im nachstehenden erläuterte Trennungsmethode für die einzelnen Produkte anwendet!
Durch Versuche wurde festgestellt, daß die Löslichkeit des Pentaerythrits sehr stark mit der Temperatur ansteigt, während, die Lös-.
Henkelt des Calciumformiats nahezu unverändert bleibt. Dampft man demnach eine zweckmäßig zuvor neutralisierte Rohlösung ein, so scheidet .sich in der Wärme nur Calciumformiat aus, das heiß abfiltriert wird. Läßt man sodann erkalten, so kristallisiert reiner Pentaerythrit aus. Dieser wird abfiltriert und durch Ausdecken mit kaltem Wasser von anhaftender Mutterlauge befreit. Die Mutterlauge konzentriert man von neuem, läßt kristallisieren und trennt die Kristalle (Pentaerythrit und Calciumformiat) vom Sirup. Auf die angegebene Weise kann man die Rohlösungen leicht in ihre Komponenten zerlegen.
Beispiel:
Pentaerythritrohlösung wird im Vakuum eingedampft und 500 g des trockenen Rückstandes in möglichst wenig heißem Wasser gelöst. Diese Lösung wird bis auf etwa 1 1 eingedampft. Hierbei scheiden sich größere Mengen Salz ab, die heiß abfiltriert und mit heißem Wasser nachgewaschen werden. Aus dem Filtrat scheidet sich beim Erkalten Pentaerythrit ab, der abfiltriert und mit kaltem Wasser nachgewaschen wird. Die ganze Operation wird nochmals wiederholt. Auf diese Weise erhält man 130 bis 150 g Calciumformiat, in welchem sich Pentaerythrit kaum nachweisen läßt, und 230 bis 250 g Pentaerythrit, dessen Lösung mit Ammoniumoxalat keinen Niederschlag gibt. Der Pentaerythrit ist .also,-praktisch kalkfrei. Außerdem wird
U-
28312

Claims (1)

  1. 04262
    er rein weiß erhalten, \vas nach dem bisher
    bekannten Verfahren nur sehr; -SGll^gr. zu er.--; reichen war. ■.·■.,.,._ ; νΐ ' .
    Das dten Gegensjtaiid· des,Patents bilderi'dp,'' im vorstehenden, , beschriebene Verfahren · bringt einen wesentlichen" technischen Forts;; schritt, da es die Zugabe von Säuren über-' flüssig macht, das lästige Aufarbeiten yon■, sauren Lösungen vermeidet und gleichzeitig' die Gewinnung reiben.., Calciumfprmiats. ..als . Nebenprodukt gestattet, ,während;, nach dem.
    .„ früheren Verfahren die durch den Säure-■ zusatz freigemachte Ameisensäure nur schwer .:.:zvv gewinnen ist.
    :-y.-r'..- ^i. Patent-Anspruch:
    ':"§'. . Verfahren zur Aufarbeitung der Pen-/·"' taerythritrohlösungen, dadurch gekenn-, ■, zeichnet, daß man aus der konzentrierten
    '·Rohlösung in der Hitze das Calcium-.;. ' ,..formiat. abscheidet, und dann den Pen-■' J taerythrit.in der.Kälte kristallisieren läßt.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2448566A (en) * 1944-03-11 1948-09-07 Trojan Powder Co Process of obtaining dipentaerythritol from mixtures containing the same
US2464167A (en) * 1945-08-01 1949-03-08 Trojan Powder Co Process for the recovery of pentaerythritol
DE948685C (de) * 1952-07-03 1956-10-04 Degussa Verfahren zur Herstellung von Pentaerythrit

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2448566A (en) * 1944-03-11 1948-09-07 Trojan Powder Co Process of obtaining dipentaerythritol from mixtures containing the same
US2464167A (en) * 1945-08-01 1949-03-08 Trojan Powder Co Process for the recovery of pentaerythritol
DE948685C (de) * 1952-07-03 1956-10-04 Degussa Verfahren zur Herstellung von Pentaerythrit

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