DE599899C

DE599899C - Verfahren zur Herstellung von Kaliummetasilicat

Info

Publication number: DE599899C
Application number: DEI46091D
Authority: DE
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1932-12-22
Filing date: 1932-12-22
Publication date: 1934-07-11

Description

Patentiert im Deutschen Reiche vom 2a. Dezember 1932 ab Ein technisches Verfahren zur Gewinnung von kristallisiertem Kaliummetasilicat aus wäßrigen Kaliuminetasilicatlösungen ist bisher nicht bekannt. Der übliche Weg, eine konzentrierte Lösung durch Abkühlung zur Ausscheidung von Kristallen zu bringen, ist bei Kaliummetasilicatlösungen nicht gangbar. Bei sehr starker Kühlung (bis zu - 25° C) scheiden sich zwar Kristalle eines höheren Hydrats ab, die aber schon bei Temperaturen unterhalb o° C wieder schmelzen. Kühlt man Lösungen von Kaliummetasilicat, die durch Zufuhr von Wärme stärker konzentriert sind, -ab, so erhält man eine glasige Masse. Eine wissenschaftliche Beobachtung, wonach man durch Erhitzen einer pulverisierten Schmelze von Kaliummetasilicat mit Wasser im Druckgefäß Kristalle von Kaliummetasilicat erhalten kann, kommt für die technische Anwendung nicht in Frage.
Es wurde nun gefunden, daß man aus einer Kaliummetasilicatlösung bzw. einer Lösung, die das Bildungsgemisch dieser Verbindung enthält, Kristalle, die in ihrer Zusammensetzung dem Kaliummetasilicatmonohydrat entsprechen und wesentlich oberhalb Zimmertemperatur schmelzen, zur Ausscheidung bringen kann, wenn man die Lösung bei gewöhnlichem oder vermindertem Druck solange eindampft, bis ihr Siedepunkt etwa i 9o° C überschreitet (wobei die Konzentration der Lösung etwa dem Monohydrat entspricht) und dann unter Aufrechterhaltung einer_ Wasserdampftension von zwischen etwa Zoo bis 5oo mm H- in der über der Lösung befindlichen Atmosphäre diese Temperatur bis zur beendeten Kristallisation des Kaliummetasilicatmonohydrats aufrechterhält.
Dampft man Lösungen von Kaliununetasilicat bei Atmosphärendruck ein, so steigt die Siedetemperatur allmählich bis auf etwa 300° C, worauf die Masse glasig erstarrt. Erst durch eine künstliche Erniedrigung der Wasserdampftension über der Kaliummetasilicatlösung bis unter etwa 5oo mm Hg, und zwar im offenen Gefäß durch Zuführung einer entsprechenden Menge Luft oder eines anderen inerten Gases, im geschlossenen Gefäß durch entsprechende Druckerniedrigung, wird der Kristallisationsvorgang bei einer Temperatur wenig oberhalb i 9o° C möglich. Aber auch bei Anwendung einer Wasserdampftension von weniger als Zoo mm Hg findet eine ungestörte Kristallisation des Kaliummetasilicatmonohydrats aus seiner Lösung nicht statt, da die dann allzu rasche Entfernung des Wassers aus der Lösung zu einer Zersetzung des Hydrats führt. Dabei ist es im wesentlichen der träge Verlauf der Kristallisation, der die Notwendigkeit bedingt, bis zu beendeter Kristallisation eine annähernd konstante Temperatur aufrechtzuerhalten.
Beispiele i. In einer eisernen Drehtrommel wird eine Lösung von Kaliummetasficat eingedampft. Sowie der Siedepunkt über igo° C gestiegen ist, beginnt die Ausscheidung von kristallinem Kaliummetäsilicatmonohydrat. Nunmehr wird die Temperatur bis zur beendeten Kristallisation annähernd konstant gehalten, so daß ein Schmelzen der ausgeschiedenen Kristalle vermieden wird. Der Wasserdampfpartialdruck über der Masse soll ungefähr i/2 Atmosphäre betragen. Wenn die Kristallmasse trockene Beschaffenheit zeigt, läßt man sie in einem geschlossenen Gefäß erkalten und erhält so ein .Erzeugnis, das annähernd die Zusammensetzung K"Si03 . H20 hat.
z. In einem evakuierbaren Kessel mit Rührwerk wird eine Lösung von Kaliummetasilicat unter einem Druck von etwa 3oo mm Hg eingedampft: Die Regelung der Temperatur erfolgt derart, daß die Flüssigkeit im Sieden erhalten wird. Wenn die Temperatur etwa igo° C überschritten hat, läßt das Sieden nach, und es beginnt sich festes Kaliummetasilicat auszuscheiden. Nunmehr wird die Temperatur bis zur beendeten Kristallisation annähernd konstant gehalten, ohne den Druck zu verändern, bis das Erzeugniseine trockene Beschaffenheit zeigt. Hierauf wird der Atmosphärendruck wiederhergestellt und die Kristallmasse in dem geschlossenen Gefäß erkalten gelassen. Das Erzeugnis weist annähernd die Zusammensetzung K2,Si03. H20 auf.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von kristallisiertem Kaliummetasilicatmonohydrat, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Kaliummetasilicatlösung so lange bei gewöhnlichem oder vermindertem Druck eindampft, bis ihr Siedepunkt etwa igo° C überschreitet und dann unter Aufrechterhaltung einer Wasserdampftension von zwischen etwa zoo bis 500 mm Hg in der über der Lösung befindlichen Atmosphäre diese Temperatur bis zur beendeten Kristallisation des Kaliummetasilicatmonohydrats aufrechterhält.