DE697141C - Verfahren zur Herstellung von lagerbestaendigem, gut streubarem Harnstoff - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von lagerbeständigem, gut streubarem Harnstoff Es wurde gefunden, daß man lagerbeständigen, gut streubaren Harnstoff in einfacher Weise erhalten kann, wenn man die Kristallisation des Harnstoffs in wäßriger, mit Ammoniumchlorid weitgehend gesättigter Harnstofflösung vornimmt. Dabei hat sich gezeigt, daß die Gegenwart von Ammoniumchlorid in der zur Kristallisation zu bringenden Lösung eine wesentliche Veränderung der Kristallform des auskristallisierten Harnstoffs bewirkt. Während der Harnstoff aus wäßriger Lösung in langen, spitzen Nadeln kristallisiert, entstehen in Gegenwart 'von Ammoniumchlorid kurze gedrungene Kristalle. Diese sind im Vergleich mit den üblichen nadelförmigen Kristallen wesentlich lagerbeständiger und besser streubar.
• Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, wenn der Ammoniumchloridgehalt der Harnstofflösung während der Kristallisation im wesentlichen aufrechterhalten wird. Dies bewirkt man in der Weise, daß man eine gegebenenfalls gesättigte Harnstofflösung, die außerdem weitgehend mit Ammoniumchlorid gesättigt ist, teilt, den einen Teil bei höherer Temperatur mit Harnstoff aufsättigt und diese wärmere Lösung in den anderen Teil der Lösung unter Einhaltung der ursprünglichen Temperatur einfließen läßt. Eine Änderung der Zulaufgeschwindigkeit beeinflußt lediglich die Größe der ausfallenden Kristalle, nicht aber deren Gestalt. Die für die Rufsättigung und Kristallisation gewählten Temperaturen sind für den Erfolg des Verfahrens belanglos. Der Chloridgehalt des abgeschleuderten Harnstoffs beträgt nach dem Decken mit Harnstofflösung nur o,i°/o.
• Man hat bereits vorgeschlagen, die Kristallisation des Harnstoffs zur Gewinnung rhombenähnlicher, nicht zusammenbackender Kristalle aus alkoholischen Lösungsmitteln vorzunehmen, doch ist diese Arbeitsweise verhältnismäßig umständlich und kostspielig. Man hat auch schon streubaren Harnstoff durch @'erspritzzn einer konzentrierten, bei etwa 30' erstarrenden Harnstofflösung gewonnen. Das hierbei erhaltene körnige Erzeugnis ist aber nicht befriedigend lagerbeständig.
• Ausführungsbeispiel Eine bei 2o' mit Harnstoff gesättigte Lösung mit einem Gehalt von 52,q.°/0 Harnstoff, 12,q,0/, Ammoniumchloridund 35"/, Wasser wird geteilt. Der Gehalt an Ammoniumchlorid beträgt 930/, des Sättigungsgehalts. Ein Teil dieser Lösung wird bei 50' mit Harnstoff aufgesättigt und enthält dann 65,50/, Harnstoff, 8,g0/, Ammoniumchlorid und 25 0/, Wasser. Diese Lösung läßt man unter Rühren und Aufrechterhaltung der Temperatur von 2o-' in den Rest der ursprünglichen Lösung einfließen. Der Harnstoff kristallisiert in kurzen gedrungenen Kristallen aus.
• Anstatt bei den obengenannten Temperaturen kann man beispielsweise bei Kristallisationstemperaturen von o oder 30' und Aufsättigungstemperaturen von 2o oder 6o' arbeiten; in allen Fällen erhält man kurze, gedrungene Kristalle.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von lagerbeständigem, gut streubarem Harnstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kristallisation des Harnstoffs in wäßriger, mit Ämmoniumchloridweitgehend gesättigter Harnstofflösung vornimmt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man eine gegebenenfalls gesättigte Harnstofflösung, die außerdem weitgehend mit Ammoniumchlorid gesättigt ist, teilt, den einen Teil bei höherer Temperatur mit Harnstoff aufsättigt und diese wärmere Lösung in den anderen Teil der Lösung unter Einhaltung der ursprünglichen Temperatur einfließen läßt.