DE654035C - Verfahren zur Herstellung einer Jodverbindung der Asparaginsaeure - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer Jodverbindung der AsparaginsaeureInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung einer jodverbindung der Asparaginsäure jodverbindungen der Asparaginsäure bzw. ihrer Salze hat man bisher noch nicht hergestellt.
- Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man zu einer jodv&bindung der Asparaginsäure bzw. ihrer Salze gelangen kann, wenn man an Monojodfumarsäure Ammoniak anlagert. Die Anlagerung von Ammoniak kann mit wässerigem oder alkoholischemAmmoniak oder auch mitAmmoniakgas erfolgen, wobei man zur Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit zweckmäßig erhöhte Temperatur und gegebenenfalls auch erhöhten Druck anwendet. Durch Ausfällen mit Säuren erhält man dann die Monojodasparaginsäure, die vermöge ihres Jodgehaltes zu mancherlei therapeutischen Zwecken verwendet werden kann.
- Beispiel 1 io g Monoj odfumarsäure werden mit 15 cm3 einer wässerigen Ammoniaklösung, die etwas mehr als die theoretisch berechnete Menge NH8 enthält, mehrere Stunden in einem Druckkolben einer erhöhten Temperatur, zweckmäßig 85 bis goo, ausgesetzt. Die Lösung engt man auf wenige Kubikzentimeter ein und setzt die Monojodasparaginsäure mit Mineralsäure in Freiheit.
- Beispiel II io g Monojodfumarsäure werden Mit 26cm3 alkoholischer Ammoniaklösung, die etwas mehr als die theoretisch berechnete Menge NH3 enthält, während mehrerer Stunden, zweckmäßig 7 Stunden, in einem Druckkolben einer erhöhten Temperatur, zweckmäßig 85 bis go', ausgesetzt. Nach dem Ab- kühlen wird die Lösung filtriert, der Rückstand mit wenig Wasser aufgenommen und die Monojodasparaginsäure durch Mineralsäure in Freiheit gesetzt. Sie ist fast rein und zeigt nach einmaligem Umkristallisieren aus verdünntem Alkohol den Schmelzpunkt IS4 bis 185' unter Zersetzung. Die Ausbeute beträgt etwa So 01, Beispiel HI io g Monojodfurnarsäure werden in 50 cm3 Alkohol suspendiert, amRückflußkühler unter Einleiten von Ammoniakgas 6 bis 7 Stunden zum Sieden erhitzt. Die Weiterbearbeitung erfolgt dann gemäß Beispiel II.
- Beispiel IV io g Monojodfumarsäure werden in 30 cm3 alkoholischer Ammoniaklösung, die etwas mehr als die berechnete Menge NH3 enthält, 2 bis 3 Tage bei Zimmertemperatur stehengelassen. Nach dieser Zeit ist die Umsetzung beendet. Die Aufarbeitung erfolgt nach Beispiel II.
Claims (1)
- PATENTANSPRIjCI-1. Verfahren zur Herstellung einer Jodverbindung der Asparaginsäure bzw. ihrer Salze, dadurch gekennzeichnet, daß man an. Monojodfurnarsäure Ammoniak anlagert.
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| DE654035C true DE654035C (de) | 1937-12-09 |
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| DE (1) | DE654035C (de) |
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1935
- 1935-07-05 DE DEK138490D patent/DE654035C/de not_active Expired
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