DE594126C - Verfahren zur Gewinnung von reinem Betainrhodanid - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von reinem Betainrhodanid In der deutschen Patentschrift 5I5 545 und in der amerikanischen Patentschrift I 78o 86o ist ein Verfahren zur Herstellung von Betainrhodanid beschrieben, welches darin besteht, daß man Betair oder seine Salze mit Rhodanwasserstoffsäure bzw. rhodanwasserstoffsauren Salzen vereinigt.
• Bei der Nacharbeitung des Verfahrens stellte sich nun heraus, daß man bei der Umsetzung von Ammoniumrhodanid mit Betainhydrochlorid ein stark verunreinigtes Betainrhodanid erhält. Insbesondere enthält es noch Betainhydrochlorid und Chlorammonium. Brei der Umsetzung erfolgt eine unerwünschte partielle Zersetzung der Rhodanwasserstoffsäure unter Bildung von Schwefelwasserstoff. Infolge der ungünstigen Löslichkeitsverhältnisse gewinnt man nach dem Waschen nur etwa die Hälfte des eingeführten Betainhydrochlorids in Form von reinem Betainrhodanid.
• Es wurde nun gefunden, daß man reines Betainrhodanid erhalten kann, wenn man die Rhodanide der fixen Alkalien in alkoholischer Lösung in der Weise umsetzt, daß man in der Wärme das gebildete Alkalichlorid abscheidet und nach Trennung von diesem das Betainrhodanid durch Abkühlung der Lauge in reiner Form gewinnt. Man erhält auf diese Weise in der ersten Operation 85 bis 86 % des Betainrhodanids in sehr reiner Form ohne jegliche- Zersetzungserscheinungen. Die Mutterlauge, die den Rest des B,etainrhodanids und noch geringe Mengen Alkalichlorid !enthält, kann in beliebiger bekannter Weise ,aufgearbeitet werden. Beispielsweise kann man den Alkohol verdampfen und das im Rückstand bleibende unreine Betainrhodanideinem zweiten Ansatz zugeben, wobei es nunmehr in reiner Form anfällt. Man kann aber auch in der nach Abscheidung des Alkalichlorids und des Betainrhodanids anfallenden alkoholischen Lösung neue Mengen von Betainhydrochlorid und Alkahrhodanid umsetzen, wobei man das Betainrhodanid mit 99 bis I oo % Ausbeute unmittelbar in reiner Form gewinnt. Dies kann man sehr lange Zeit fortsetzen, bis andere Verunreinigungen sich so stark angereichert haben, daß eine Aufarbeitung der Mutterlauge ,auf andere Weise wünschenswert erscheint. Dies kann beispielsweise durch Ausäthern erfolgen, wobei das Betainrhodanid ebenfalls vollständig wiedergewonnen wird. -Gegenüber den bekannten Verfahren bietet das vorliegende Verfahren den Vorteil einer praktisch vollständigen Umsetzung, der unmittelbaren Gewinnung eines reinen Produktes und der Vermeidung von Zersetzungserscheinungen. Ausführungsbeispiel 15o g Betainhydrochlorid werden mit i 5oo ccm absolutem Alkohol übergossen. Alsdann setzt man 79,2- Natriumrhodanid zu und erhitzt am Rückflußkühler zum Sieden. Alsdann läßt man auf etwa 6o' erkalten und trennt die alkoholische Lösung von dem abgeschiedenen Kochsalz. Beim Abkühlen auf Zimmertemperatur kristallisiert das Betainrhodanid in langen Nadeln aus. Es ist frei von Alkalichlorid. Die Ausbeute beträgt 85 bis 86 % der Theorie. Bei mehrmaliger Verwendung der alkoholischen Mutterlauge ist die Umsetzung quantitativ und beträgt 99 bis ioo %.

Claims (1)

1. PATENTANSI'RU CH Verfahren zur Gewinnung von reinem Betainrhodanid durch Umsetzen von Betainhydrochlorid mit den Rhodaniden der fixen Alkalien, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung in warmer alkoholischer Lösung vominunt, das entstehende Alkalichlorid in der Wärme abtrennt und das Betainrhodanid durch Abkühlen. abscheidet.