DE347369C

DE347369C - Verfahren zur Gewinnung von reinem Ammoniumnitrat

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Publication number: DE347369C
Application number: DE1919347369D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1917-02-07
Filing date: 1919-11-01
Publication date: 1922-01-17
Also published as: GB126678A

Description

Verfahren zur Gewinnung von reinem Ammoniumnitrat. In der britischen Patentschrift 16454 vom Jahre igio ist ein Kreislaufverfahren zur Herstellung von reinem Ammoniumnitrat aus Natriumnitrat und Ammoniumsulfat beschrieben. Bei der Ausführung dieses Verfahrens im großen fand man, daß das beim Eindampfen ausgeschiedene Salz' nicht reines Natriumsulfat, sondern ein Doppelsalz von der Zusammensetzung Nag S 04 - Na N 03 # H2 O ist, wodurch einerseits das Gleichgewicht der Laugen gestört wird und anderseits Verluste an Natriumnitrat entstehen, so deß der Kreislaufprozeß gestört wird. Je nach der Zusammensetzung der Laugen scheiden sich zu einem anderen Zeitpunkte aus Ammoniumnitrat und Ammoniumsulfat bestehende Doppelverbindungen ab, die ähnliche Störungen hervorrufen.
Es wurde auf Grund zahlreicher Versuche festgestellt, daß man diese Übelstände vermeiden kann, wenn man das Aussalzen und Kristallisieren -bei einer 55° C übersteigenden Temperatur vornimmt, da bei dieser Temperatur die genannten Doppelsalze nicht mehr beständig sind. Bei dem Verfahren nach der obenerwähnten britischen Patentschrift derselben Erfinder wurde eine Grenztemperatur von 4.5° C genannt, bei welcher sich die Doppelsalze nicht mehr bilden sollten. Dies hat sich jedoch als falsch herausgestellt, indem beim Arbeiten im kleinen sich übersättigte Lösungen bildeten, die zu irrtümlichen Schlußfolgerungen führten. Beim Arbeiten im Großbetriebe werden jedoch solche übersättigten Lösungen fast niemals erhalten, während das Entstehen der störenden und verlustbringenden Doppelsalze bei einer Arbeitstemperatur von 45' und darunter nicht vermieden werden kann.
Das neue Verfahren beruht also auf der Erkenntnis, daß man beim Aussalzen des durch die gegenseitige Einwirkung von Ammoniumsulfat und Natriumnitrat sich bildenden Natriumsulfats nicht unter eine Grenztemperatur von 55' C heruntergehen darf, und daß man das -Ammoniumnitrat aus Lösungen auskristallisieren muß, die mit Ammoniumnitrat, Natriumnitrat und Natriumsulfat bei einer Temperatur von 55° C und darüber gesättigt sind. .
In der Praxis wird das Verfahren in der Weise ausgeübt, daß man bei einer 55' C übersteigenden Temperatur eine Lösung von Ammoniumnitrat, Natriumnitrat und Natriumsulfat herstellt, aus welcher man durch Eindampfen, ohne unter die Grenztemperatur von 55'C herunterzugehen, reines Natriumsulfat aussaht. Dieses Salz wird dann aus der Lösung entfernt, die dann mit den ebenerwähnten drei Salzen gesättigt ist. Alsdann setzt man etwa ebensoviel Wasser, als vorher verdampft ist, zu dieser Lösung hinzu und läßt auf etwa 2o' C abkühlen. Hierbei kristallisiert reines Ammoniumnitrat aus. Zur Mutterlauge werden sodann äquivalente Mengen von festem Ammoniumsulfat und lVatriumnitrat hinzugefügt und in Lösung gebracht. Die so entstandenen Lösungen werden wiederum konzentriert, bis man eine nach Abtrennung des festen Natriumsulfats bei 55' gesättigte Lösung von Ammoniumnitrat, Natriumnitrat und Natriumsulfat erhält, die. wie oben beschrieben, weiterverarbeitet wird, so daß die Laugen einen beständigen Kreislauf durchmachen.
Beispiel. Man geht von einer Lösung aus, die die folgende Zusammensetzung hat: 5o Gewichtsteile Ammoniumnitrat, 17 Gewichtsteile Natriumnitrat, 5,1 Gewichtsteile Natriumsulfat und 27,9 Gewichtsteile Wasser und setzt zu zoo Gewichtsteilen einer solchen Lösung 16,7 Gewichtsteile Ammoniumsulfat, und 2,1,4 Gewichtsteile Natriumnitrat hinzu. f2, z Cewichtsteile `Wasser werden vor, während oder nach dem Zusatz von Natriumnitrat und Ammoniumsulfxt verdampft, und während dieser Operation darf die Temperatur nicht unter 6o' C fallen. Bei Beendigung der Reaktion wird ein Niederschlag von Natriumsulfat aus der Lösung bei 6C C C abgeschieden, und zu der zurückbleibenden Lösung setzt man II,Z5 Teile Wasser auf j e zoo Gewichtsteile der Lösung hinzu. Die Lösung wird nach der Verdünnung auf 2o ° C abgekühlt, wobei sich ein großer Niederschlag von Ammoniumnitrat absetzt, welcher nach der Entfernung der anhängenden Mutterlauge rein oder praktisch rein ist. Die zurückbleibende Mutterlauge hat dieselbe Zusammensetzung wie die ursprüngliche Flüssigkeit, von welcher man im Beispiel ausging, und ist also für einen neuen Kreislauf geeignet.

Claims

P,1TENT-ANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von reinem Ammoniumnitrat aus bei der Umsetzung von Natriumnitrat und Ammoniumsulfat auftretenden Lösungen von Ammoniumnitrat, Natriumnitrat und Natriumsulfat. dadurch gekennzeichnet, daß. man eine diese drei Salze bei einer Temperatur oberhalb 55' C enthaltende Lösung herstellt, aus ihr durch Eindampfen, ohne unter die Grenztemperatur von 55'C herunterzugehen, Natriumsulfat aussaht, derart, daß nach Entfernung des ausgeschiedenen Natriumsulfats eine Lösung erhalten wird, welche mit Ammoniumnitrat, Natriumnitrat und Natriumsulfat bei einer Temperatur oberhalb 55'C gesättigt ist, darauf eine der obenerwähnten Eindampfung etwa gleiche Menge Wasser zur Lösung hinzufügt und alsdann auf etwa 2o' C abkühlt, wobei reines Ammoniumnitrat auskristallisiert, während die Mutterlauge nach Zusatz von Natriumnitrat und Ammoniumsulfat wiederum zur weiteren Umsetzung nach dem gleichen Verfahren dienen kann.