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Verfahren zur Herstellung von Ammoniumbikarbonat in geruchloser, beständiger, verlustfrei aufbewahrbarer Form.
Leitet man in eine starke Ammoniaklösung, beispielsweise Salmiakgeist von o'oi spez. Gew., unter Abkühlung solange Kohlensäure ein, bis die Flüssigkeit keinen merklichen Geruch nach Ammoniak mehr zeigt, so fällt bekanntlich weitaus der grösste Teil des Ammoniaks in Form von kristallinischem Ammoniumbikarbonat aus, welches in bekannter Weise mittels eines Salzfilters, Trommelfilters, einer Nutsche oder Zentrifuge von der anhängenden Mutterlauge, welche aus einer konzentrierten Lösung des Salzes besteht, befreit werden kann. In diesem Zustande enthält jedoch das Ammoniumbikarbonat bestenfalls immer noch 5% anhängender Feuchtigkeit.
Trocknet man das Salz, welches bei einer Temperatur von 600 bereits unter Abspaltung von Kohlensäure, später von Ammoniak und Kohlensäure, zu zerfallen beginnt, vorsichtig, sei es auf einer Dampfdarre, in einem Vakuum-Trocken-Apparat oder auf andereWeise, so ist man trotzdem nicht imstande, Kohlensäureverluste zu verhüten. Es werden immer Teile derselben entweichen, wodurch die Bildung von Ammoniumsesquikarbpnat bedingt ist, welches einen sehr merklichen Geruch nach Ammoniak besitzt, daher auch beim Aufbewahren erhebliche Mengen davon verliert. Um die zu vermeiden, findet zunächst eine Nachbehandlung mit Kohlensäure statt, Nach Gmelins Kraut, Handbuch der anorgan.
Chemie, I, Seite 756, gehen die Ammonkarbonate durch Behandlung mit Kohlensäure in Bikarbonat über, wobei eine wesentliche Voraussetzung das Vorhandensein einer gewissen Feuchtigkeitsmenge ist (Lewis, englisches Patent Nr. 14518/1895, Lunge, Ammoniakindustrie 1912, Seite 430, ferner D. R. P. Nr. 289300 und österreichisches Patent Nr. 72820). Man wird also das feuchte Salz, wie es vom Salzfilter kommt, so gut es eben gehen will, auf einem der erwähnten Trockenapparate so vorsichtig wie möglich trocknen und dabei Vorsorge treffen, dass allenfalls entweichendes Ammoniak verlustfrei aufgefangen werden kann.
Im Sinne der angeführten Quellen ist die Trocknung also nicht so weit fortzusetzen, dass das gesamte anhaftende Wasser entweicht, vielmehr ist Vorsorge zu treffen, dass im Trockenprodukt noch so viel Wasser verbleibe, dass dessen Menge ausreicht, um mit dem bei der Trocknung teilweise gebildeten Ammoniumsesquikarbonat bei Gegenwart von Kohlensäure unter Bikarbonatbildung reagieren zu können.
Man kann auch so vorgehen, dass man die Trocknung vollständig vollzieht, im Trockenprodukt die Menge des entstandenen Sesquikarbonates analytisch ermittelt und die rechneristh erforderliche Wassermenge durch Besprengung hinzufügt. Obzwar dieser Vorgang anscheinend leichter in genauer Weise durchführbar ist, gelingt es erfahrungsgemäss überaus leicht, den erstgeschilderten rein gefühlsmässig praktisch durchzuführen, welcher dann den Vorzug verdient.
Wird das so vorbereitete Salz mit Kohlensäure behandelt, so tritt folgende Reaktion ein :
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Diese vollständige Karburierung bedarf jedoch zu ihrer Beendigung bei gewöhnlichem Druck (Atm. Überdruck genügt nicht) der hierzu'angewendeten Kohlensäure eine sehr erhebliche Zeit, namentlich, wenn es sich darum handelt, grössere Mengen oder kompakte zusammenhängende Massen des Salzes durch und durch zu karburieren. Auch wurde die Wahrnehmung gemacht, dass das so hergestellte Bikarbonat nicht besonders beständig lut, sondern Kohlensäure leicht wieder verliert.
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Nach vorliegender Erfindung lassen sich beide Ühehtände durch die nachfolgend beschriebene Arbeitsweise vermeiden :
Die Behandlung mit Kohlensäure hat in der Weise zu erfolgen. dass man das vom Trockenapparat kommende Salz von vorhin angegebener Beschaffenheit in ein dicht ahschliessbares Gefäss, etwa ein Druckfass, einträgt und Kohlensäure unter 2 bis 3 Atm. Druck nach vorhergegangener Verdrängung der im Gefäss enthaltenen Luft, daraufpumpt. Nach kurzem Stehen unter Druck, gegebenenfalls Nachpumpen von Kohlensäure, erweist sich der ganze Inhalt des Druckfasses durch und durch als vollkommen geruchloses, beständiges Ammoniumhikarbonat.
Die Anwendung des Druckes hat sich nach der. Erfindung ales wesentlich zur Abkürzung der Reaktionszeit und - zur Erzielung eines beständigen Bikarbonates erwiesen.
Behufs weiterer Erhöhung dieser Beständigkeit wurde die geschilderte Arbeitsweise auch noch folgendermassen eingerichtet :
Die Zersetzbarkeit des Ammoniumbikarbonates ist unter anderem auch eine Funktion der Oberfläche des Salzes. Um diese tunlichst zu verringern, kann man das Salz vor dem Trocknen oder vor der Behandlung des getrockneten Salzes mit Kohlensäure oder nach diesen Vorgängen vermittelst einer Brikettpresse unter Anwendung eines entsprechend hohen Druckes zu Ziegeln pressen, welche dann praktisch unbegrenzt haltbar sind. Diese Brikette haben aber nichtsdestoweniger die Eigenschaft, durch einen verhältnismässig geringen Druck, z. B. dem eines Walzenpaares, in ein Kristallmehl zu zerfallen.
PATENT-ANSPRÜCHE : i. Verfahren zur Herstellung von Ammoniumbikaibonat in geruchloser, beständiger, verlustfrei aufbewahrbarer Form durch vorsichtiges Trocknen des kristallinisch gefällten Bikarbonates und Nachbehandlung des getrockneten Bikaibonates in entsprechend angefeuchtetem Zustande mit Kohlensäure, dadurch gekennzeichnet, dass diese Nachbehandlung mit Kohlensäure unter Druck erfolgt.