DE825549C

DE825549C - Verfahren zur Herstellung von kristallisiertem, luftbestaendigem 1-(+)-Monokalium-Glutamat

Info

Publication number: DE825549C
Application number: DES20458A
Authority: DE
Inventors: Dr Hans Anselm
Original assignee: SAGITTA WERK GmbH
Current assignee: SAGITTA WERK GmbH
Priority date: 1950-10-05
Filing date: 1950-10-05
Publication date: 1951-12-20

Description

Verfahren zur Herstellung von kristallisiertem, luftbeständigem 1-(1- )-Monokalium-Glutamat ' leas 1-(+)-Nlotiokaliuni-Glutamat kann theoretisch so 'hergestellt werden, daß man die 1-(+)-Glutaniinsäure mit der entsprechenden-Menge von Kaliumhydroxyd oder von Kaliumsalzen flüchtiger Säuren, wie Kohlensäure, zur Umsetzung bringt.
Die (rewiniiung des genannten Salzes in kristallisierter und an der Luft haltbarer Form bereitet jedoch Schwierigkeiten. Beim üblichen Entwässern von Liisungen des Umsetzungsproduktes erhält man meist einen zähen, klaren Sirup, der sehr hygroskopisch ist und der durch Animpfen, Reiben und 1?rhitzen auf Temperaturen über roo° nicht in eitle feste, luftbeständige Form zu bringen ist.
Es wurde gefunden, daß die Herstellung eines kristallisierten, luftbeständigen 1-(+)-@ionokalium-Glutamats mit Sicherheit gelingt, wenn bei der Umsetzung der Glutaminsäure mit dem Alkali und bei der Entwässerung des gebildeten Salzes vermieden wird, daß selbst kleine Mengen von anderen Verbindungen entstehen, welche die Kristallisation verhindern und die sehr hygroskopisch sind, wie das Kaliumsalz der 1-(+-)-a-Pyrrolidon-a'-carbonsäure und deren Racemverbindungen, welche sich aus Glutaminsäure und überschüssigem Alkali bei Wasserentzug und Erhitzen leicht bilden.
Für d@°_n beabsichtigten Zweck erwies es sich als wichtig, daß das ph des Reaktionsgemisches aus Glutaminsäure und Alkali nicht über 7 ansteigt und daß beim Eindampfen der Salzlösung und beim 'Trocknen des Salzes ein Erhitzen auf über ioo° vermieden wird. Die Kristallisation setzt unter diesen Umständen ein, wenn der Wassergehalt der Salzlösung etwa 25% beträgt.
Beispiel 147 g reine 1-(+)-Glutaminsäure werden mit 5o ccm Wasser angeteigt. Unter gutem Mischen b;ibt man 99 g reines Kaliumbicarbonat in Anteilen zu und erwärmt schließlich zur Vervollständigung des Umsatzes auf etwa 95°. Nach völligem Entweichen der Kohlensäure hat die Lösung das pti 6,6. Man dunstet auf dem Wasserbad ein, bis sich auf der konzentrierten Salzlösung eine feine Haut bildet. Beim Reiben und Erkaltenlassen erstarrt alles zu einer weißen, kristallinen Masse. Nach dem Zerkleinern trocknet man das Salz bei mäßiger "Temperatur mit oder ohne Vakuum. leas erhaltene 1-(+)-@Zotiokalium-Glutamat ist luftbeständig.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von kristallisiertem, luftbeständigem 1-(+)-@lonokalium-Glutamat aus 1-( +)-Glutaminsäure und Kaliumhydroayd oder Kaliumsalzen leichtflüchtiger Säuren, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung des Reaktionsgemisches bei einem pti-M'ert von 6,5 bis 7,0 und die Gewinnung des Salzes aus der wässerigen Lösung durch Eindunsten und Trocknen bei Temperaturen unter etwa ioo' vorgenommen «-erden.