AT226648B - Verfahren zur Herstellung des neuen, festen, kristallinen Natrium-Ammonium-Salzes der Caro'schen Säure - Google Patents
Verfahren zur Herstellung des neuen, festen, kristallinen Natrium-Ammonium-Salzes der Caro'schen SäureInfo
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Description
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Verfahren zur Herstellung des neuen, festen, kristallinen
Natrium-Ammonium-Salzes der Caro'schen Säure
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Formel (NaNH) (HSO) in fester kristalliner Form. Dieses Salz hat einen Aktivsauerstoffgehalt von etwa 5,5 bis 6, 51o (bezogen auf das technische Produkt) und bildet weisse Kristalle. Es lässt sich in einer kühlen und trockenen Atmosphäre lagern und hat einen leichten Ozongeruch. In 100 ml Wasser lösen sich bei Zimmertemperatur 140 g. Bei 92 C zersetzt sich das Salz unter Abspaltung von Sauerstoff. Eine lige wässerige Lösung hat einen pH-Wert von 2,3. h. s ist bekannt, das aUumsalz der (Jaro'sehen bäure in fester Form herzustellen.
Versuche, andere Alkali- oder Erdalkalisalze oder das Ammoniumsalz der Caro'schen Säure in fester kristalliner Form zu gewinnen, haben zu keinen Ergebnissen geführt. Entweder entstehen beim Eindampfen solcher Lösungen Schmieren oder aber die erhaltenen Salze sind unbeständig.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass es möglich ist, das Natrium-Ammonium-Salz der Caro'schen Säure in fester kristalliner und recht stabiler Form zu gewinnen. Hiezu versetzt man eine wässerige Lösung der Caro'schen Säure oder eines Salzes der Caro'schen Säure im Gemisch mit Schwefelsäure mit Ammoniak, Ammoniumhydrogencarbonat oder Ammoniumcarbonat und mit Ätznatron, Natriumhydrogencarbonat oder Natriumcarbonat. Die entstandene Lösung wird dann, gegebenenfalls nach Abtrennen der in fester Form ausgeschiedenen Sulfate und Hydrogensulfate, bei niederer Temperatur bis zur Trockene eingedampft.
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oder ihrerwenden.
Zweckmässig nimmt man die Umsetzung bei einer Temperatur von 20 bis 700C vor. Bei höheren Temperaturen tritt die Gefahr einer Zersetzung ein.
Das Eindampfen wird vorteilhaft bei einer Temperatur bis 55 C ausgeführt, wobei man einen verminderten Druck anwendet. Auch diese Massnahme dient zur Erhöhung der Ausbeute und zur Verminderung der Zersetzungsverluste.
Am besten geht man so vor, dass man zuerst das Oleum mit dem Wasserstoffperoxyd, dem Ammoniumperoxodisulfat oder dem Natriumperoxodisulfat zusammengibt und dann erst die alkalischen Ammonium- und Natriumverbindungen zusetzt. Die verwendeten Stoffe können hiebei in Form ihrer wässerigen Lösungen, vorzugsweise ihrer konzentrierten Lösungen, verwendet werden.
Das Umsetzungsgemisch wird zweckmässigerweise vor dem Zusatz der alkalischen Ammonium- und Natriumverbindungen mit Wasser verdünnt, vorteilhaft mit so viel, dass auf 1 Gew. -Teil Gesamt-S03 bis zu 3 Gew.-Teile Wasser vorhanden sind.
Um ein Salz der gewünschten Zusammensetzung zu erhalten, werden zweckmässig auf 1 Mol Ammoniak 0, 3- 1, 6 Mol, vorzugsweise 0, 4 - 1, 4 Mol, Natrium verwendet.
Der Gesamtzusatz der alkalischen Ammonium- und Natriumverbindungen sollte so bemessen werden,
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Mol,setzt man eine 10%ige wässerige Lösung von 1, 962 Mol Ammoniak und eine gesättigte Natriumcarbonatlösung mit 0, 981 Mol zu. Die Ausbeute beim Neutralisieren beträgt 95%. Die erhaltene Lösung wird im Vakuum eingedampft. Das hiebei entstehende trockene Salz enthält 6, 48% Aktivsauerstoff.
Beispiel 2 : 25% iges Oleum mit 3, 11 Mol Gesamt-SO wird unter Kühlung auf 30 - 400C mit 2, 21 Mol H202 als 92 gew.-%ige Lösung versetzt. Die Mischung wird mit kaltem Wasser auf l l verdünnt.
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Die Ausbeute beim Neutralisieren beträgt 96, 30/0. Beim Eindampfen im Vakuum erhält man ein trockenes haltbares Salz mit 5, 1% Aktivsauerstoff.
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Form der Caro'schen Säure vor. Man neutralisiert mit einer verdünnten wässerigen Lösung von 0, 164 Mol Ammoniak und einer gesättigten wässerigen Lösung von 0, 5265 Mol Natriumcarbonat. Die Ausbeute beim
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auf 600C verdünnt man unter Kühlung mit Wasser auf 500 ml. 90, 5% des aktiven Sauerstoffes gehen hiebei in Caro'sche Säure über.
Dann neutralisiert man mit einer gesättigten wässerigen Lösung von 0, 6178 Mol Natriumhydrogencarbonat. Beim Eindampfen der Lösung im Vakuum erhält man ein trockenes haltbares Salz mit 5, 9% Aktivsauerstoff.
Beispiel 5 : Zu 11 einer Lösung, die 1, 992 Mol Caro'sche Säure und 1, 019 Mol Schwefelsäure enthält, werden unter Rühren und Kühlen 1, 962 Mol Ammoniak als 10%ige wässerige Lösung und 0, 981 Mol Natriumcarbonat als gesättigte Lösung hinzugegeben. 95% der eingesetzten Caro'schen Säure werden hiebei in ihr Salz übergeführt. Die erhaltene Lösung wird im Vakuum eingedampft. Man erhält ein trockenes kristallines Salz mit 6, 48% Aktivsauerstoff. Die Trocknungsausbeute beträgt 89, 20/0.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung des neuen, festen, kristallinen Natrium-Ammonium-Salzes der
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gensulfaten, dadurch gekennzeichnet, dass man ein mit Wasser verssünntes Gemisch von Caro'scher Säure und Schwefelsäure mit Ammoniak, Ammoniumhydrogencarbonat oder Ammoniumcarbonat und mit Ätznatron, Natriumhydrogencarbonat oder Natriumcarbonat versetzt, wobei man auf 1 Mol Ammoniak 0, 3 bis 1, 6 Mol, vorzugsweise 0, 4 - 1, 4 Mol Natrium verwendet und eine solche Menge dieser Stoffe zusetzt, dass auf 1 Mol Hydrogensulfat 0, 8-4 Mol, vorzugsweise 1-3 Mol neutrales Sulfat entstehen, und die entstande Lösung sodann, gegebenenfalls nach Abtrennen der ausgeschiedenen Sulfate und Hydrogensulfate, bei niedriger Temperatur zur Trockene eindampft.
Claims (1)
- 2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man an Stelle eines Gemisches von Caro'scher Säure und Schwefelsäure ein Gemisch von Oleum mit Wasserstoffperoxyd, Ammoniumperoxodisulfat und/oder Natriumperoxodisulfat verwendet, wobei auf 1 Mol Oleum etwa 0,65 bis 1, 50 Mol der Per Verbindung entfallen.3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung bei einer Temperatur von 20 bis 700C vornimmt.4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man das Eindampfen der Lösung unter etwa 550C bei vermindertem Druck ausführt.5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man zuerst das Oleum mit dem Wasserstoffperoxyd, dem Ammoniumperoxodisulfat oder dem Natriumperoxodisulfat zusammengibt, hierauf mit Wasser verdünnt und dann die alkalischen Ammonium- und Natriumverbindungen zusetzt.6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man das Gemisch des Oleums mit dem <Desc/Clms Page number 3> Wasserstoffperoxyd, dem Ammoniumperoxodisulfat oder dem Natriumperoxodisulfat zweckmässig mit sol- chen Mengen Wasser verdünnt, dass auf 1 Gew.-Teil Gesamt-SO, bis zu 3 Gew.-Teile Wasser vorhanden sind.7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man das Wasserstoffperoxyd, das Ammoniumperoxodisulfat, das Natriumperoxodisulfat und die alkalischen Ammonium- und Natriumverbindungen in Form wässeriger, vorzugsweise konzentrierter Lösungen verwendet.
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