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Verfahren zur Herstellung von Peroxomonophosphorsäure
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grossen Wärmeentwicklung nicht gefahrlos. Ferner ist in der deutschen AuslegeschriftNr. 1037434 ein Ver- fahren beschrieben, das von einer weniger reaktionsfähigen Form des Phosphorpentoxyds ausgeht. Die notwendige thermische Vorbehandlung des Phosphorpentoxyds und die lange Reaktionszeit dieser Form mit
Wasserstoffperoxyd machen das Verfahren umständlich und zeitraubend. Überdies werden hiebei keine guten Ausbeuten erzielt.
Schliesslich ist es auch bekannt, dass sich Peroxomonophosphorsäure zusammen mit Überphosphorsäure (offenbar Peroxodiphosphorsäure) aus sirupöser Pyrophosphorsäure und Wasserstoffperoxyd erhalten lässt (Chem. Zentralblatt 1 [1910], S. 1919). Die dafür erforderliche Pyrophosphorsäure lässt sich aber, wie die Praxis bestätigt, nicht durch einfaches Zusammengeben von Phosphorsäure und Phosphorpentoxyd gewinnen, sondern erst durch längeres Erhitzen der Orthophosphorsäure unter Abspaltung von Wasser, womit aber die angestrebte Erzeugung von Peroxomonophosphorsäure auf einem technisch einfachen und leicht beherrschbaren, einstufigen Herstellungsweg nicht verwirklicht werden kann.
Es wurde nun gefunden, dass man auf technisch brauchbare Weise Peroxomonophosphorsäure oder solche enthaltende Gemische erhalten kann, wenn man als "Verdünnungsmittel" fUr die Umsetzung Phosphorsäure und/oder Peroxomonophosphorsäure selbst benutzt. Das erfindungsgemässe Verfahren ist daher dadurch gekennzeichnet, dass man wässeriges Wasserstoffperoxyd und Phosphorpentoxyd unter Vermeidung einer direkten Umsetzung der unverdünnten Ausgangsstoffe bei einer Temperatur von etwa 10 bis 50 C, vorzugsweise bei 30-35 C, in ein vorgelegtes, im wesentlichen Phosphorsäure und/oder Peroxomonophosphorsäure enthaltendes Gemisch einträgt, wobei die Menge der Vorlage so auf die Menge der zugesetzten Ausgangsstoffe abgestimmt wird, dass eine hinreichende Wärmeabfuhr gewährleistet ist,
und dass man dem Reaktionsgemisch zur Vervollständigung der Reaktion einige Zeit, z. B. einige Stunden, lässt.
Bei der beschriebenen Vorgangsweise bildet sich also Peroxomonophosphorsäure, ohne dass die Temperatur so hoch ansteigt, dass die Umsetzung sich nicht mehr regeln lässt. Man kann als Vorlegegemisch auch das Umsetzungsprodukt von Phosphorpentoxyd, Wasserstoffperoxyd und Wasser, das im wesentlichen aus Peroxomonophosphorsäure mit geringen Anteilen von Peroxodiphosphorsäure und Wasserstoffperoxyd besteht, verwenden. Auch hier ist es möglich, die Umsetzungstemperatur so niedrig zu halten, dass die Bildungswärme leicht abgeführt werden kann.
Bei Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens muss man beim Eintragen der beiden Ausgangsstoffe Phosphorpentoxyd und Wasserstoffperoxyd in das vorgelegte Gemisch besonders dafür Sorge tragen, dass diese beiden Stoffe nicht direkt und unverdünnt miteinander in Berührung kommen. Daher verfährt man zweckmässig so, dass man die Zugabe abwechselnd vornimmt oder aber die beiden Stoffe an verschiedenen Stellen des Reaktionsgefässes einführt. In jedem Falle muss man durch gutes Durchmischen dafür sorgen, dass die Temperatur nicht zu hoch ansteigt.
Es wurde ausserdem beobachtet, dass man die besten Ausbeuten erhält, wenn man Phosphorpentoxyd,
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