DE2400318C3 - Verfahren zur Aufarbeitung von Härtesalzabfällen - Google Patents
Verfahren zur Aufarbeitung von HärtesalzabfällenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung der Reaktionsmasse, die bei der gemeinsamen
Beseitigung von Barium enthaltenden nitrit-/nitrathaltigen Härtesalzabfällen und cyanid-Zcyanathaltigen
Abfällen durch Zündung des trockenen Gemisches bei erhöhten Temperaturen entsteht.
Aus der deutschen Patentschrift 2234171 ist ein Verfahren zur gemeinsamen Beseitigung und/oder
Aufarbeitung von gegebenenfalls bariumhaltigen Härtesalzabfällen auf Basis von ritrit-/nitrathaltigen
Abfällen einerseits und cyanid-'cyanathaltigen Abfällen adererseits durch Oxydation des Cyanids/Cyanats
durch Nitrit/Nitrat bekannt, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Oxydation des cyanid-/cyanathaltigen
Anteils der Härtesalzabfälle mit dem nitrit-/nitrathaltigen Anteil der Härtesalzabfälle im
Überschuß durch Zündung des trockenen Gemisches bei Temperaturen oberhalb 150° C erfolgt und wobei
anschließend das Bariumcarbonat enthaltende Gemisch mit Wasser ausgelaugt wird.
Wird nach dem Verfahren aus diesem Patent auf eine Beseitigung und nicht auf eine Aufarbeitung der
bariumsalzhaltigen Härtesalzrückstände hingearbeitet, so wird vor der thermischen Reaktion eine dem
Bariumanteil entsprechende Menge eines Sulfates des Calciums, Natriums oder des Eisens zugesetzt. Nach
der thermischen Reaktion hat sich eine spröde Reaktionsmasse gebildet, die als ungiftiger neutralsalzhaltiger,
ablagerungsfähiger Müll (Hauptbestandteil Bariumsulfat) verworfen werden kann. Ist bei dem
Verfahren ohne Sulfatzusatz gearbeitet worden, enthält die Reaktionsmasse als Hauptbestandteil Bariumcarbonat.
Laugt man dieses Gemisch mit Wasser aus, werden die löslichen Anteile, wie Natriumcarbonat,
Kalium- und Natriumchlorid, herausgelöst. Nach ίο Filtration von Bariumcarbonatschlamm wird das anfallende
stark alkalische Filtrat nach Neutralisation mit Schwefelsäure dem Abwasser zugeführt.
Es hat sich nun in der Praxis bei dem ausgeübten Verfahren in der Zwischenzeit herausgestellt, daß je
nach Verfahrensweise (mit oder ohne Zusatz von Sulfat) entweder das Abwasser durch die gelösten Salze
(Verfahrensweise ohne Sulfatzusatz) oder die Umwelt durch die entsprechende SondermüilbeJastung (nach
Zusatz von Sulfat) in erheblichem Maße belastet wird. Um nun nach der thermischen Reaktion des cyanid-/cyanathaltigen
Gemisches mit dem nitrit-/nitrathaltigen Gemisch (die ohne Sulfatzusatz durchgeführt
wurde, damit keine unlöslichen Abfall- bzw. Endprodukte erhalten werden und um die Salzfracht
as des Abwassers herblich herabzusetzen) wiederverwendbare
Salze zu bekommen, wird erfindungsgemäß so verfahren, daß man die Reaktionsmasse in Wasser
suspendiert und die erhaltene alkalische Suspension entweder
a) mit konzentrierter Salpetersäure bis zu einem pH-Wert von 6 neutralisiert, wobei die Zuflußgeschwindigkeit
der Säure und die Rührbedingungen so gewählt sind, daß der pH-Wert der
Suspension an keiner Stelle unter pH 6 sinkt und sodann die Suspension zur Abtrennung des Bariumcarbonats
filtriert oder
b) durch Filtration von Bariumcarbonat befreit und das Filtrat mit konzentrierter Salpetersäure bis
zu einem pH-Wert von 7,2 neutralisiert, wobei die Zuflußgeschwindigkeit der Säure und die
Rührbedingungen so gewählt sind, daß der pH-Wert der Suspension an keiner Stelle unter pH
7,2 sinkt und sodann das ausgefallene Natriumhydrogencarbonat abtrennt,
worauf man die nach a) oder b) erhaltenen klaren Lösungen auf einen Wassergehalt von 10 bis 20 Gewichtsprozent
einengt, das hierbei ausgeschiedene Natriumchlorid, vorzugsweise bei Temperaturen von
70 bis 100" C, abtrennt und die Restlösung zur Trockne eindampft, wobei ein direkt wiederverwendbares
Anlaßsalz entsteht.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird somit die cyanid-/cyanatfreie Reaktionsmasse nach der
durchgeführten thermischen Reaktion mit Wasser ausgelaugt. Dabei wird ein Schlamm erhalten, der als
ungelösten Hauptbestandteil Bariumcarbonat sowie als gelösten Bestandteil in der Hauptsache Natriumchlorid,
Alkalicarbonat und Alkali-Nitrit/Nitrat enthält. In einem Neutralisations-Reaktorj der mit einem
schnellaufenden Turbomischer und einer Dosiervorrichtung für die Salpetersäure ausgerüstet ist, wird nun
die stark alkalische Endlauge mit konzentrierter Salpetersäure bis zu einem pH-Wert von 6 neutralisiert.
Das dabei gebildete Nitrat erübrigt so einen zur Erreichung eines niedrigschmelzenden Anlaßsalzendproduktes
notwendigen Alkalinitrat-Züsatz.
Von großer Bedeutung ist bei diesem Verfahrensschritt einmal die Dosiergeschwindigkeit der Salpe-
itersäure und zum anderen die schnelle Durchmischung
der Reaktionspartner durch heftiges Rühren. Dadurch wird eine örtliche Übersäuerung vermieden
und so einer Entstehung von nitrosen Gasen entgegengewirkt. Nach erfolgter Neutralisation wird der
ungelöste Teil (in der Hauptsache Bariumcarbonat) durch Dekantation und Filtration von der Salzlösung
abgetrennt. Der gewaschene Reaktionsrückstand (Bariumcarbonat) eignet sich gut zur Herstellung von
Bariumchlorid.
Man kann aber auch erfindungsgemäß so verfahren,
daß man vor der Neutralisation mit der Salpetersäure die Suspension vom unlöslichen Bariumcarbonat befreit
und dann die klare Lösung mit der Salpetersäure bis zu einem pH-Wert von 7,2 neutralisiert. Die Reaktionsbedingungen
sind die gleichen, wie sie schon "i"im vorausgegangenen Abschnitt genannt wurden. Das
beim pH-Wert von 7,2 durch Überschreitung des relativ niederen Löslichkeitsproduktes ausgefallene Natriumhydrogencarbonat
wird abfiltriert.
Die Gewinnung des bei dieser Reaktion ausgefallenen Natriumhydrogencarbonats erfolgt deshalb, um
nicht den gesamten Alkalicarbonatanteil in nichtverwendbares Kohlendioxid umzusetzen und um weniger
Nitrat zu bilden als dies unter a) der Fall ist, wenn dies im Hinblick auf das NO3-NO2-Gleichgewicht im
Anlaßsalzregenerat erforderlich sein sollte. Das ausgefallene Natriumhydrogencarbonat kann dagegen
wirtschaftlich weitergenutzt werden.
Die nach a) oder b) erhaltenen chloridhaltigen Nitrit-/Nitrat-Filtrate
enthalten 50 bis 60 Gewichtsprozent Wasser und werden nun zur Abtrennung des Chloridanteils in einem Kristallisationsverdampfer
auf einen Wassergehalt von 10 bis 20 Gewichtsprozent
eingeengt. Das nur noch weniger als 1,5 Gewichtsprozent Chlorid enthaltende Konzentrat wird in einem
Dünnschichtverdampfer zu einer wasserfreien Schmelze eingedampft, die auf einem Kühlbad erstarrt
und geschuppt wird.
Ein weiterer Vorteil ist die Tatsache, daß der nur als Natriumchlorid abgetrennte Chloridanteil das Natrium-Kalium-Gleichgewicht
im Anlaßsalz-Regenerat ebenfalls günstig beeinflußt, da die gesamten Abfälle
verhältnismäßig mehr Natrium enthalten, als dies im niedrig schmelzenden Anlaßsalz gewünscht ist.
In Ausübung dieses erfindungsgemäßen Verfahrens stellte sich heraus, daß man noch auf einen weiteren
Verfahrensschritt des obengenannten Patentes verzichten kann, bei dem nämlich die nitrit-/nitrathaltigen
Rückstände aufgeschmolzen werden und ein Hauptteil dieser nitrit-/nitrathaltigen Schmelze durch
Filtration abgetrennt wird und einer getrennten Aufarbeitung unterzogen werden muß. Dadurch wurde
vermieden, daß zuviel überschüssiges Nitrit-Nitrat der thermischen Oxydationsr^aktion zugeführt wurde,
welches durch Zuschläge von Magerkohle reduziert werden mußte.
Dieser Schritt ist jetzt nicht mehr nötig, denn das überschüssige Nitrit/Nitrat wird nach der neuen Verfahrensweise
auf nassem Wege am Ende des erfindungsgemäßen Prozesses zusammen mit dem zusätzlich
durch die Neutralisationsreaktion entstandenen Nitrat in wiederverwendbarer Form erhalten. Dieser
Verfahrensweise kommt die Tatsache entgegen, daß bei der Entgiftungsreaktion mit Nitrit-/Nitratüberschuß
vorzugsweise Nitrat verbraucht wird.
Die erhaltenen Alkali-Nitrit/Nitrate können sofort wieder als brauchbare Anlaßsalze in Salzhärtereien
eingesetzt werden.
Durch zwei Beispiele wird das erfindungsgemäße. Verfahren noch näher erläutert:
9,65 Gewichtsteile cyanid-/cyanatfreies Reaktionsprodukt aus der durchgeführten Entgiftungsreaktion
zwischen cyanid-/cyanathaltigen Härtereisalzabfällen und nitrit-/nitrathaltigen Härtereisalzabfäl-Jen
werden noch heiß in 10 Gewichtsteilen Wasser unter Rühren eingetragen. Dabei wird ein Schlamm
erhalten, welcher 2,9 Gewichtsteile Bariumcarbonat und 0,4 Gewichtsteile sonstige Stoffe ungelöst sowie
2,7 Gewichtsteile Natriumchlorid, 1,4 Gewichtsteile Alkalicarbonat und 2,25 Gewichtsteile Alkali-Nitrit/
Nitrat gelöst enthält.
In diese Suspension werden bei 50° C unter heftigem Rühren mit einem Turbomischer innerhalb von
3 Stunden 2,2 Gewichtsteile konzentrierte Salpetersäure eingeleitet. Dabei wird die Salpetersäure in
dünnem Strahl in die Ansaugzone des Rührers dosiert, um jegliche Übersäuerung zu vermeiden. Der pH-Wert
der Lösung ändert sich dabei von anfänglich 9,5 bis 6,0. Während des ganzen Neutralisationsvorganges
sind keine roten St'ckoxiddämpfe erkennbar. Nach der Neutralisation flockt der ungelöste Teil
(Hauptbestandteil Bariumcarbonat) schnell aus und wird durch Dekantation und Filtration von der Salzlösung
abgetrennt.
Die erhaltene klare chloridhaltige Nitrit/Nitrat-Lösung enthält etwa 60 Gewichtsprozent Wasser und
wird zur Abtrennung des Chlorids in einem Vakuumverdampfer bei 90° C und 250 Torr bis 14 Gewichtsprozent
Wasser eingeengt. Dabei kristallisiert die Hauptmenge des Chlorids als Natriumchlorid aus,
während das Alkali-Nitrit/Nitrat bei 90" C vollständig gelöst bleibt und durch Zentrifugieren abgetrennt
wird. Das mit gesättigtem Natriumchlorid und wenig Wasser nachgewaschene Natriumchlorid enthält danach
noch weniger als 0,01 % Stickstoff aus NO2 und NO3" sowie mehr als 98 Gewichtsprozent Natriumchlorid.
Das nitrit-/nitrathaltige Zentrifugat wird zur vollständigen Entwässerung unter Vakuum bei 80 bis
90° C ausgerührt. Dabei werden letztlich 4,30 Gewichtsteile kristallines wasserfreies Alkali-Nitrit/Nitrat-Pulver
mit 1,4 Gewichtsprozent Chlorid erhalten. Dieses Produkt bildet bei 160° C eine klare Schmelze
und ist somit direkt als Anlaßsalz verwendbar.
8,4 Gewichtsteile cyanid-/cyanatfreies Reaktionsprodukt aus der durchgeführten Entgiftungsreaktion
zwischen cyanid-/cyanathaltigen Härtereisalzabfällen und nitrit-/nitrathaltigen Härtereisalzabfällen werden
mit 8 Gewichtsteilen Wasser wie im Beispiel 1 behandelt. Der Schlamm enthält 2,4 Gewichtsteile Bariumcarbonat,
0,35 Gewichtsteile sonstige unlösliche Stoffe, 2,1 Gewichtsteile Natriumchlorid gelöst, 1,2
Gewichtsteile Alkalicarbonat, teilweise gelöst, und 2,35 Gewichtsteile Alkali-Nitrit/Nitrat gelöst. Durch
Dekantation, Filtration und Waschung wird der ungelöste Teil, welcher die ganze Bariümcarbonat-Menge
enthält, abgetrennt.
Das alkalische Waschwasser gelangt zum Filtrat, welches nun unter intensiver Durchmischung mit 1,0
Gewichtsteilen konzentrierter Salpetersäure bis zu einem pH-Wert von 7,2 zur Umsetzung der gesamten
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Alkalicarbonatmenge bis zum Bicarbonat versetzt wird. Nach Abtrennung des relativ unlöslichen, ausgefallenen
Natriumbicarbonats in einer Menge von 1,7 Gewichtsteilen erfolgt eine Einengung der Lösung
bis zu einem Wassergehalt von 15 Gewichtsprozent. Die Eindampfung erfolgt unter Vakuum, so daß der
Siedepunkt bei Temperaturen von 90 bis 100° C Hegt, welcher ausreicht, um alles Nitrit und Nitrat in Lösung
zu halten. Nach erfolgter Aussalzung wird der Salzbrel zentrifugiert und das Zentrifugat wie in Beispiel 1 unter
Vakuum weiter eingedampft. Es werden auf diese Weise 2,75 Gewichtsteile Alkali-Nitrit/Nitrat-Salz
mit 1,4 Gewichtsprozent Chlor erhalten, das bei 160° C eine klare Schmelze bfidet.
Claims (2)
1. Verfahren zur Aufarbeitung der Reaktionsmasse, die bei der gemeinsamen Beseitigung von
Barium enthaltenden nitrit-/nitrathaltigen Härtesalzabfällen und cyanid-/cyanathaltigen Abfällen
durch Zündung des trockenen Gemisches bei erhöhten Temperaturen entsteht, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Reaktionsmasse in Wasser suspendiert und die erhaltene alkalische
Suspension entweder
a) mit konzentrierter Salpetersäure bis zu einem pH-Wert von 6 neutralisiert, wobei die Zuflußgeschwindigkeit
der Säure und die Rührbedingungen so gewählt sind, daß der pH-Wert der Suspension an keiner Stelle unter
pH 6 sinkt und sodann die Suspension zur Abtrennung des Bariumcarbonats filtriert
oder
b) durch Filtration von Barimcarbonat befreit und das Filtrat mit konzentrierter Salpetersäure
bis zu einem pH-Wert von 7,2 neutralisiert, wobei die Zuflußgeschwindigkeit der
Säure und die Rührbedingungen so gewählt sind, daß der pH-Wert der Suspension an
keiner Stelle unter pH 7,2 sinkt und sodann das ausgefallene Natriumhydrogencarbonat
abtrennt,
worauf man die nach a) oder b) erhaltenen klaren Lösungen auf einen Wassergehalt von 10 bis 20
Gewichtsprozent einengt, das hierbei ausgeschiedene Natriumchlorid abtrennt und die Restlösung
zur Trockne eindampft.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das ausgeschiedene Natriumchlorid
bei Temperaturen von 70 bis 100° C abtrennt.
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