DE2400319C3 - Verfahren zur Aufarbeitung von Härtesalzabfällen - Google Patents
Verfahren zur Aufarbeitung von HärtesalzabfällenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung der Reaktionsmasse, die bei der gemeinsamen
Beseitigung von Barium enthaltenden nitrit-/nitrathaltigen Härtesalzabfällen und cyanid-/cyanathaltigen
Abfällen durch Zündung des trockenen Gemisches bei erhöhten Temperaturen entsteht.
Aus der deutschen Patentschrift 2234171 ist ein Verfahren zur gemeinsamen Beseitigung und/oder
Aufarbeitung von gegebenenfalls bariumhaltigen Härtesalzabfällen auf Basis von nitrit-/nitrathaltigen
Abfällen einerseits und cyanid-/cyanathaltigen Abfällen andererseits d'm.h Oxydation des Cyanids/Cynats
durch Nitrit/Nitrat bekannt, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Oxydation des cyanid-/cyanathaltigen
Anteils der Härtesalzabfälle mit dem nitrit-/nitrathaltigen Anteil der Härtesalzabfälle im
Überschuß durch Zündung des trockenen Gemisches bei Temperaturen oberhalb 150° C erfolgt und wobei
anschließend das Bariumcarbonat enthaltende Gemisch mit Wasser ausgelaugt wird.
Wird nach dem Verfahren aus diesem Patent auf eine Beseitigung und nicht auf eine Aufarbeitung der
bariumsalzhaltigen Härtesalzrückstände hingearbeitet, so wird vor der thermischen Reaktion eine dem
Bariumanteil entsprechende Menge eines Sulfates des Calciums, Natriums oder des Eisens zugesetzt. Nach
der thermischen Reaktion hat sich eine spröde Reaktionsmasse gebildet, die als ungiftiger neutralsalzhaltiger,
ablagerungsfähiger Müll (Hauptbestandteil Bariumsulfat) verworfen werden kann. Ist bei dem
Verfahren ohne Suhatzusatz gearbeitet worden, enthält die Reaktionsmasse als Hauptbestandteil Bariumcarbonat.
Laugt man dieses Gemisch mit Wasser aus, werden die löslichen Anteile, wie Natriumcarbonat,
Kalium- und Natriumchlorid, herausgelöst. Nach Filtration von Bariumcarbonatschlarnm wird das anfallende
stark alkalische Filtrat nach Neutralisation mit Schwefelsäure dem Abwasser zugeführt.
ίο Es hat sich nun in der Praxis bei dem ausgeübten
Verfahren in der Zwischenzeit herausgestellt, daß je nach Verfahrensweise (mit oder ohne Zusatz von Sulfat)
entweder das Abwasser durch die gelösten Salze (Verfahrensweise ohne Sulfatzusatz) oder die Umwelt
durch die entsprechende Sondermüllbelastung (nach Zusatz von Sulfat) in erheblichem Maße belastet wird.
Um nun nach der thermischen Reaktion des cy-
anid-/cyanathaltigen Gemisches mit dem nitrit-/nitrathaltigen
Gemisch (die ohne Suffatzusatz durchgeführt wurde, damit keine unlöslichen Abfall- bzw.
Endprodukte erhalten werden und um die Salzfracht des Abwassers erheblich herabzusetzen) wiederverwendbare
Salze zu bekommen, wird erfindungsgemäß so verfahren, daß man die Reaktionsmasse in Wasser
suspendiert und entweder
a) der wäßrigen Suspension wasserlösliche Bariumsalze in, bezogen auf Carbonationen, äquimolaren
Mengen zusetzt, das ausgefallene Bariumcarbonat in an sich bekannter Weise abtrennt
oder
b) daß man die alkalische Suspension durch Filtration von Bariumcarbonat befreit und das Filtrat
mit wasserlöslichen Calciumsalzen versetzt, das dabei ausgefallene Calciumcarbona* abtrennt.
worauf man die nach a) oder b) erhaltenen klaren Lösungen auf einen Wassergehalt von 10 bis 20 Gewichtsprozent
einengt, das hierbei ausgeschiedene Natriumchlorid, vorzugsweise bei Temperaturen von
70 bis 100° C, abtrennt und die Restlösung zur Trockne eindampft.
Von besonderem Vorteil hat sich erwiesen, daß man als wasserlösliches Bariumsalz Bariumnitrat und
als wasserlösliches Calciumsalz Calciumnitrat verwendet.
Erfindungsgemäß wird z.B. so vorgegangen, daß man die noch heiße Reaktionsmasse, die man aus der
Entgiftungsreaktion erhalten hat, in kaltes Wasser unter Rühren einbringt und dadurch eine ungefähr
70° C heiße Suspension erhält. Der so erhaltenen Suspension wird uann im Fall a) unter weiterem Rühren
Bariumnitrat zugesetzt. Durch die Reaktion der Barium-Ionen mit den in der Suspension befindlichen
wasserlöslichen Carbonat-Ionen fällt unlösliches Bariumcarbonat aus. Der pH-Wert geht aus dem alkalisehen
Bereich in den neutralen Bereich über. Beim Erreichen des pH-Wertes 6 ist die Reaktion beendet.
Danach wird der Bariumcarbonatanteil zusammen mit dem schon vorher Unlöslichen durch Filtrationswaschung
abgetrennt.
Beim Einsatz von Calciumsalzen als Fällungsmittel für die Carbonate wird die alkalische Suspension zuerst
filtriert, um ein möglichst reines Bariumcarbonat zu erhalten, um dann bis pH 6 mit Calciumsalz Calciumearbonat
zu fällen und abzutrennen.
Das klare chloridhaltige Nitrit-/Nitrat-Filtrat aus a) oder b) enthält 50 bis 60 Gewichtsprozent Wasser und
wird nun zur Abtrennung des Chloridanteils in einem Kristallisationsverdampfer auf einen Wassergehalt
von 10 bis 20 Gewichtsprozent eingeengt, das ausgeschiedene
Natriumchlorid vorzugsweise bei Temperaturen von 70 bis 100° C abgetrennt und die Restlösung
vollständig entwässert, wobei ein direkt verwendbares Anlaßsalz erhalten wird.
Als Vorteil wirkt sich hierbei die vorherige Verwendung von Barium- oder Calciumnitrat als Fällungsmittel
aus, da dadurch das NO3-NO2-GIeichgewicht
des Endproduktes günstig beeinflußt wird.
Ein weiterer Vorteil ist die Tatsache, daß der nur als Natriumchlorid abgetrennte Chloridanteil das Natrium-Kalium-Gleichgewicht
im Anlaßsalz-Regenerat ebenfalls günstig beeinflußt, da die gesamten Abfälle
verhältnismäßig mehr Natrium enthalten, als dies im niedrig schmelzenden Anlaßsalz gewünscht ist.
In Ausübung dieses erfindungsgemäßen Verfahrens stellte sich heraus, daß man noch auf einen weiteren
Verfahrensschritt des obengenannten Patentes verzichten kann, bei dem nämlich die nitrit-/nitrathaltigen
Rückstände aufgeschmolzen werden und ein Hauptteil dieser nitrit-Znitrathaltigen Schmelze durch
Filtration abgetrennt wird und einer getrennten Aufarbeitung unterzogen werden muß. Dadurch wurde
vermieden, daß zuviel überschüssiges Nitrit/Nitrat der thermischen Oxydationsreaktion zugeführt wurde,
welches durch Zuschläge von Magerkohle reduziert werden mußte.
Dieser Schritt ist jetzt nicht mehr nötig, denn das überschüssige Nitrit/Nitrat wird nach der neuen Verfahrensweise
auf nassem Wege am Ende des erfindungsgemäßen Prozesses zusammen mit dem zusätzlich
durch die Umsetzung entstandenen Nitrat in wiederverwendbarer Form erhalten.
Von besonderem Vorteil hat sich bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise herausgestllt, daß
der durch die Entgiftungsreaktion hauptsächlich verbrauchte Nitratgehalt bei der Carbonatumsetzung
wieder gebildet wird und so ein Anlaßsaiz-Regenerat erhalten wird, dem keine Alkali-Nitrate oder -Nitrite
mehr zugesetzt werden müssen, um es wiederverwenden zu können.
Die erhaltenen Alkali-Nitrit/Nitrate können sofort wieder als brauchbare Anlaßsalze in Salzhärtereien
eingesetzt werden.
Durch folgende Beispiele wird das erfindungsgemäße Verfahren noch näher erläutert:
Beim Einrühren von 8,0 Gewichtsteilen noch über 300° C heißer Reaktionsmasse aus der durchgeführten
Entgiftungsreaktion zwischen cyanid-/cyanathal-
tigen und nitrit-/nitrathaltigen Härtesalzabfällen in 10,0 Gewichtsteile kaltes Wasser wird eine 70° C
heiße Suspension erhalten, welche 2,5 Gewichtsteile Bariumcarbonat und 0,2 Gewichtsteile sonstige Stoffe
ungelöst, 2,2 Gewichtsteile Natriumchlorid, 1,1 Ge-
wichtsteile Alkalicarbonat und 2,0 Gewichtsteile Alkali-Nitrit/Nitrat
gelöst enthält. Dieser Suspension werden unter weiterem Rühren 2,5 Gewichtsteile Bariumnitrat
zugesetzt. Das Ende der Reaktion ist durch den pH-Wert von 6 zu erkennen. Danach wird der
Bariumcarbonatanteil zusammen mit dem Unlöslichen durch Filtration und Waschung abgetrennt. Es
werden nach der Trocknung 4,5 Gewichtsteile mit 93 Gewichtsprozent BaCO3 erhalten.
Das erhaltene Filtrat wird zusammen mit dem
Waschwasser unter Vakuum bis 95° C bei 190 mm
Hg eingedampft und das dabei ausgeschiedene Natriumchlorid durch Dekantieren und Zentrifugieren abgetrennt.
Es verbleibt ein Konzentrat mit 12 Gewichtsprozent Wasser, aus dem nach der vollständigen
Entwässerung 4,0 Gewichtsteile Anlaßsalz mit einem
Cl-Geha:t von 1,2 Gewichtsprozent erhalten werden. Das Endprodukt bildet bei 160° C eine klare
Schmelze.
Aus einer Suspension wie in Beispiel 1 von 8,0 Gewichtsteilen heißer Reaktionsmasse aus der Entgiftungsreaktion
mit 10,0 Gewichtsteilen kaltem Wasser werden durch Filtration und Waschung 2,7 Gewichtsteile
Rohbariumcarbonat und 93 Gewichtsprozent BaCO3 erhalten.
Dem Filtrat werden unter Rühren bei 50° C 1,55 Gewichtsteile Calciumnitrat zugesetzt, wonach ein
pH-Wert von 6 erreicht ist. Durch Dekantation, FiI-tration ynd Waschung können daraus 0,95 Gewichtsteile
Calciumcarbonat erhalten werden. Das klare Filtrat wird wie in Beispiel 1 konzentriert, das ungelöste
Kochsalz abgetrennt und der Rest entwässert. Es werden ebenfalls 4,0 Gewichtsteile Anlaßsalz mit 1,2 Gewichtsprozent
Cl erhalten. Das Endprodukt bildet bei 160° C eine klare Schmelze.
Claims (3)
1. Verfahren zur Aufarbeitung der Reaktionsmasse, die bei der gemeinsamen Beseitigung von
Barium enthaltenden nitrit-/nitrathaltigen Härte-
. salzabfällen und cyanid-/cyanathaltigen Abfällen
durch Zündung des trockenen Gemisches bei erhöhten Temperaturen entsteht, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Reaktionsmasse in Wasser suspendiert und entweder
a) der wäßrigen Suspension wasserlösliche Bariumsalze in, bezogen auf Carbonationen,
äquimolaren Mengen zusetzt, das ausgefallene Bariumcarbonat in an sich bekannter
Weise abtrennt oder
b) daß man die alkalische Suspension durch Filtration von Bariumcarbonat befreit und das
Filtrat mit wasserlöslichen Calciumsalzen
versetzt, das dabei ausgefallene Calciumcarbonat abtrennt.
worauf man die nach a) oder b) enthaltenen klaren Lösungen auf einen Wassergehalt von 10 bis 20
Gewichtsprozent einengt, das hierbei ausgeschiedene Natriumchlorid abtrennt und die Restlösung
zur Trockne eindampft.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man das ausgeschiedene Natriumchlorid bei Temperaturen von 70 bis 100° C abtrennt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserlösliches Bariumsalz
Bariumnitrat und als wasserlösliches Calciumsalz Calciumnitrat verwendet wird.
Priority Applications (4)
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| US05/563,275 US3953571A (en) | 1974-01-04 | 1975-03-28 | Process for the treatment of carburizing salt wastes |
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| DE19742400319 DE2400319C3 (de) | 1974-01-04 | Verfahren zur Aufarbeitung von Härtesalzabfällen |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2400319A1 DE2400319A1 (de) | 1975-07-10 |
| DE2400319B2 DE2400319B2 (de) | 1976-03-11 |
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