DE2400319A1 - Verfahren zur aufarbeitung von haertesalzabfaellen - Google Patents

Verfahren zur aufarbeitung von haertesalzabfaellen

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Description

Th. Goldschmidt AG, Essen
Verfahren zur Aufarbeitung von Härtesalzabfällen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung der Reaktionsinasse, .die bei der gemeinsamen Beseitigung von Barium enthaltenden nitrit-/nitrathaltigen Härtesalzabfällen und cyanid-/cyanathaltigen Abfällen durch Zündung des trockenen Gemisches"bei erhöhten Temperaturen entsteht.
Aus der DT-PS 2 234 171 ist ein Verfahren zur gemeinsamen Beseitigung, und/oder Aufarbeitung von gegebenenfalls bariumhaltigen Härtesalzabfällen auf Basis von nitrit-/nitrathaltigen Abfällen einerseits und cyanid-/cyanathaltigen Abfällen andererseits durch Oxydation des Cyanids/Cyanats durch Nitrit/Nitrat bekannt, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Oxydation des cyanid-/cyanathaltigen Anteils der Härtesalzabfälle mit dem nitrit-/nitrathaltigen Anteil der Härtesalzabfälle im Überschuß durch Zündung des trockenen Gemisches bei Temperaturen oberhalb 15O°C erfolgt und wobei anschließend das Bariumcarbonat enthaltende Gemisch mit Wasser ausgelaugt wird.
509828/0742
Wird nach dem Verfahren aus diesem Patent auf eine Beseitigung und nicht auf eine Aufarbeitung der bariumsalzhaltigen Hartesalζrückstände hingearbeitet, so wird vor der thermischen Reaktion eine dem Bariumanteil entsprechende Menge eines Sulfates des Calciums, Natriums oder des Eisens zugesetzt. Nach der thermischen Reaktion hat sich eine spröde Reaktionsmasse gebildet, die als ungiftiger neutralsalzhaltiger, ablagerungsfähiger Müll (Hauptbestandteil Bariumsulfat) verworfen werden kann. Ist bei dem Verfahren ohne Sulfatzusatz gearbeitet worden, enthält die Reaktionsmasse als Hauptbestandteil Bariumcarbonat. Laugt man dieses Gemisch mit Wasser aus, werden die löslichen Anteile, wie Natriumcarbonat, Kalium- und Natriumchlorid, herausgelöst. Nach Filtration von Bariumcarbonatschlamm wird das anfallende stark alkalische Filtrat nach Neutralisation mit Schwefelsäure dem Abwasser zugeführt.
Es hat sich nun in der Praxis bei dem ausgeübten Verfahren in der Zwischenzeit herausgestellt, daß je nach Verfahrensweise (mit oder ohne Zusatz von Sulfat) entweder das Abwasser durch die gelösten Salze (Verfahrensweise ohne Sulfatzusatz) oder die Umwelt durch die entsprechende Sondermüllbelastung (nach Zusatz von Sulfat) in erheblichem Maße belastet wird.
Um nun nach der thermischen Reaktion des cyanid-/cyanathältigen Gemisches mit dem nitrit-/nitrathaltigen Gemisch
fe ί
509823/0742
(die ohne Sulfatzusatz'durchgeführt wurde, damit keine unlöslichen Abfall- bzw. Endprodukte erhalten werden und um die Salzfracht des Abwassers erheblich herabzusetzen) wiederverwendbare Salze zu bekommen, wird erfindungsgemäß so verfahren, daß man die Reaktionsmasse in Wasser suspendiert und entweder
a) der Wäßrigen Suspension wasserlösliche Bariumsalze in, bezogen auf Carbonationen, äquimolaren Mengen zusetzt, das ausgefallene Bariumcarbonat in an sich bekannter Weise abtrennt oder
b) daß man die alkalische Suspension durch Filtration von
Bariumcarbonat befreit und das Filtrat mit wasserlöslichen Calciumsalzen versetzt, das dabei ausgefallene Calciumcarbonat abtrennt,
worauf man die nach a) oder b) erhaltenen klaren Lösungen auf einen Wassergehalt von 10 - 20 Gew.-% einengt, das hierbei ausgeschiedene Natriumchlorid, vorzugsweise bei Temperaturen von 70 - 100°C, abtrennt und die Restlösung zur Trockne eindampft.
Von besonderem Vorteil hat sich erwiesen, daß man als wasserlösliches Bariumsalz Bariumnitrat und als wasserlösliches Calciumsalz Calciumnitrat verwendet.
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Erfindungsgemäß wird z.B. so vorgegangen, daß man die noch heiße Reaktionsmasse, die man aus der Entgiftungsreaktion erhalten hat, in kaltes Wasser unter Rühren einbringt und dadurch eine ungefähr 7O°C heiße Suspension erhält. Der so erhaltenen Suspension wird dann im Fall a) unter weiterem Rühren Bariumnitrat zugesetzt. Durch die Reaktion der Barium-Ionen mit den in der Suspension befindlichen v/asserlös liehen Carbonat-Ionen fällt unlösliches Bariumcarbonat aus. Der pH-Wert geht aus dem alkalischen Bereich in den neutralen Bereich über. Beim Erreichen des pH-Wertes 6 ist die Reaktion beendet. Danach wird der Bariumcarbonatanteil zusammen mit dem schon vorher Unlöslichen durch Filtrationswaschung abgetrennt.
Beim Einsatz von Calciumsalzen als Fällungsmittel für die Carbonate wird die alkalische Suspension zuerst filtriert, um ein möglichst reines Bariumcarbonat zu erhalten, um dann bis pH 6 mit Calciumsalz Calciumcarbonat zu fällen und abzutrennen .
Das klare chloridhaltige Nitrit-/Nitrat-Filtrat aus a) oder b) enthält 50 bis 60 Gew.-% Wasser und wird nun zur Abtrennung des Chloridanteils in einem Kristallisationsverdampfer auf einen Wassergehalt von 10 bis 20 Gew.-% eingeengt, das ausgeschiedene Natriumchlorid vorzugsweise bei Temperaturen von 70 bis 1000C abgetrennt und die Restlösung vollständig entwässert, wobei ein direkt verwendbares Anlaßsalz erhalten wird.
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Als Vorteil wirkt sich hierbei die vorherige Verwendung von Barium- oder Calciumnitrat als Fällungsmittel aus, da dadurch das NCu-NO^-Gleichgewicht des Endproduktes günstig beeinflußt wird.
Ein weiterer Vorteil ist die Tatsache, daß der nur als Natriumchlorid abgetrennte Chloridanteil das Natrium-Kalium-Gleichgewicht im Anlaßsalz-Regenerat ebenfalls günstig beeinflußt, da die.gesamten Abfälle verhältnismäßig mehr Natrium enthalten als dies im niedrig schmelzenden Anlaßsalz gewünscht ist.
In Ausübung dieses erfindungsgemäßen Verfahrens stellte sich heraus, daß man noch auf einen weiteren Verfahrensschritt des obengenannten Patentes verzichten kann, bei dem nämlich die nitrit-/nitrathaltigen Rückstände aufgeschmolzen werden und ein Hauptteil dieser nitrit-/nitrathaltigen Schmelze durch Filtration abgetrennt wird und einer getrennten Aufarbeitung unterzogen werden muß. Dadurch wurde vermieden, daß zuviel überschüssiges Nitrit/Nitrat der thermischen Oxydationsreaktion zugeführt wurde, welches durch Zuschläge von Magerkohle reduziert werden mußte.
Dieser Schritt ist jetzt nicht mehr nötig, denn das überschüssige Nitrit/Nitrat wird nach der neuen Verfahrensweise auf nassem Wege am Ende des erfindungsgemäßen Pro-
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zesses zusaiEmeii mit dem zusätzlich durch die Umsetzung entstandenen Kitrat in wiederverwendbarer Form erhalten.
Von besonderem Vorteil hat sich bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise herausgestellt, daß der durch die Entgiftungsreaktion hauptsächlich verbrauchte Nitratgehalt bei der Carbonatumsetzung wieder gebildet wird und so ein Anlaßsalz-Regenerat erhalten wird, dem keine Alkali-Nitrate oder -Nitrite mehr zugesetzt werden müssen, um es wiederverwenden zu können.
Die erhaltenen Alkali-Nitrit/Nitrate können sofort wieder als brauchbare Anlaßsalze in Salzhärtereien eingesetzt werden.
Durch folgende Beispiele wird das erfindungsgemäße Verfahren noch näher erläutert:
Beispiel 1
Beim Einrühren von 8,0 Gewichtsteilen noch über 300 C heißer Reaktionsmasse aus der durchgeführten Entgiftungsreaktion zwischen cyanid-/cyanathaltigen und nitrit-/nitrathaltigen Härtesalzabfällen in 10,0 Gewichtsteile kaltes Wasser wird eine 7O°C heiße Suspension erhalten, welche 2,5 Gewichtsteile Bariumcarbonat und 0,2 Gewichtsteile sonstige Stoffe unge- ■- löst, 2,2 Gewichtsteile Natriumchlorid, 1,1 Gewichtsteile
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Alkalicarbonat und 2,0 Gewichtsteile Alkali-Nitrit/Nitrat gelöst enthält. Dieser Suspension werden ^ater weiterem Rühren 2,5 Gewichtsteile Bariumnitrat zugesetzt. Das Ende der Reaktion ist durch den pH-Wert von 6 zu erkennen. Danach wird der Bariumcarbonatanteil zusammen mit dem Unlöslichen durch Filtration und Waschung abgetrennt. Es werden nach der Trocknung 4,5 Gewichtsteile mit 93 Gew.-% BaCO3 erhalten.
Das erhaltene Filtrat wird zusammen mit dem Waschwasser unter Vakuum bis 95°C bei 190 mm Hg eingedampft und das dabei ausgeschiedene Natriumchlorid durch Dekantieren und Zentrifugieren abgetrennt. Es verbleibt ein Konzentrat mit 12 Gew.-% Wasser, aus dem nach der vollständigen Entwässerung 4,0 Gewichtsteile Anlaßsalz mit einem Cl-Gehalt von 1,2 Gew.-% erhalten werden. Das Endprodukt bildet bei 160 C eine klare Schmelze.
Beispiel 2
Aus einer Suspension wie in Beispiel 1 von 8,0 Gewichtsteilen heißer Reaktionsmasse aus der Entgiftungsreaktion mit 10,0 Gewichtsteilen kaltem Wasser werden durch Filtration und Waschung 2,7 Gewichtsteile Rohbarxumcarbonat und 93 Gew.-% BaCO3 erhalten.
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Dem Filtrat werden unter Rühren bei 50 C 1,55 Gewichtsteile Calciumnitrat zugesetzt, wonach ein pH-Wert von 6 erreicht ist. Durch Dekantation, Filtration und Waschung können daraus 0,95 Gewichtsteile Calciumcarbonat erhalten werden. Das klare Filtrat wird wie in Beispiel 1 konzentriert, das ungelöste Kochsalz abgetrennt und der Rest entwässert. Es werden ebenfalls 4,0 Gewichtsteile Anlaßsalz mit 1,2 Gew.-% Cl erhalten. Das Endprodukt bildet bei 160 C eine klare Schmelze.
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Claims (3)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Aufarbeitung der Reaktionsmasse, die bei der gemeinsamen Beseitigung von Barium enthaltenden nitrit-/nitrathaltigen Härtesalzabfällen und cyanid-/ cyanathaltigen Abfällen durch Zündung des trockenen Gemisches bei erhöhten Temperaturen entsteht, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktionsmasse in Wasser suspendiert und entweder
a) der wäßrigen Suspension wasserlösliche Bariumsalze in, bezogen auf Carbonationen, äquimolaren Mengen zusetzt, das ausgefallene Bariumcarbonat in an sich bekannter Weise abtrennt oder
b) daß man die alkalische Suspension durch Filtration von Bariumcarbonat befreit und das Filtrat mit wasserlöslichen Calciums al zen versetzt, das dabei ausgefallene Calciumcarbonat abtrennt,
worauf man die nach a) oder b) erhaltenen klaren Lösungen auf einen Wassergehalt von 10 - 20 Gew.-% einengt, das hierbei ausgeschiedene Natriumchlorid abtrennt und die Restlösung zur Trockne eindampft.
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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das ausgeschiedene Natriumchlorid bei Temperaturen von 70 - 1OO°C abtrennt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserlösliches Bariumsalz Bariumnitrat und als wasserlösliches Calciumsalz Calciumnitrat verwendet wird.
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