DE1467110B2 - Verfahren zum Entfärben und Klären von wäßrigen Phosphorsäurelösungen - Google Patents
Verfahren zum Entfärben und Klären von wäßrigen PhosphorsäurelösungenInfo
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Description
1 2
Die vorliegende Erfindung betrifft die Klärung, einen erheblichen technologischen Fortschritt darstellt.
Entfärbung und Reinigung von wäßrigen Phosphor- Außerdem werden sehr günstige Ergebnisse erzielt,
säurelösungen und insbesondere denjenigen, die man ohne daß es erforderlich wäre, die Temperatur und/oder
auf nassem Wege aus natürlichen Phosphaten erhält. die Konzentration der behandelten Lösung zu erhöhen.
Es ist bekannt, daß rohe, auf nassem Wege erhaltene 5 Das erfindungsgemäße Verfahren zum Entfärben
Phosphorsäure durch zahlreiche lösliche Verunreini- und Klären von wäßrigen Phosphorsäurelösungen
gungen, wie beispielsweise Calcium-, Magnesium-, durch Zusatz von Adsorptions- oder Reduktions-Aluminium-,
Eisen-, Vanadium- und Chromphosphate, mitteln und anorganischen Materialien ist dadurch
Schwefelsäure, Fluokieselsäure, Arsenik und orga- gekennzeichnet, daß man die Lösung gleichzeitig mit
nische Materialien, verunreinigt ist. Sie enthält auch in io einem Reinigungsmittel, welches ein oder mehrere
Suspension Mineralsalze, wie beispielsweise Calcium- Reduktionsmittel, ein Flockungsmittel und gegebenensulfat-Dihydrat
und Alkalifluosilikate. Da der Gehalt falls ein oder mehrere adsorbierende Materialien entan
diesen Verunreinigungen für die meisten Ver- hält, und mit feinen Kristallen einer dichten, minerawendungszwecke
der Phosphorsäure zu hoch ist, muß lischen Substanz, die in der Lösung nicht löslich ist
im allgemeinen eine Reinigung nach einem oder 15 und durch Phosphorsäure nicht angegriffen wird,
mehreren bekannten Verfahren durchgeführt werden. behandelt und anschließend die geklärte Lösung von
Wenn die Phosphorsäure jedoch zur Herstellung den so suspendierten Feststoffen abtrennt,
gewisser Produkte, insbesondere von festen Alkali- Dieses Verfahren läßt sich auf wäßrige Phosphorphosphaten, bestimmt ist, reicht die Entfernung des säurelösungen verschiedener Konzentrationen an-Hauptteils der vorgenannten Verunreinigungen nach 20 wenden, die gegebenenfalls Kationen, wie beispielsden bekannten Verfahren nicht aus, um die Herstellung weise Ca, Na, K, NH4 u. dgl., enthalten können, von festen Produkten mit der gewünschten weißen Vorzugsweise wird die Behandlung bei einer deutlich Farbe zu gewährleisten. Außerdem besitzen gewisse sauren Lösung durchgeführt. Es wurde gefunden, daß konzentrierte Phosphorsäurelösungen die Neigung, beim Neutralisieren einer Phosphorsäureflüssigkeit vor auf die Dauer von Gelb bis Schwarz gehende Fär- 25 ihrer Klärung der größte Teil der während der Reinibungen anzunehmen, wobei sie sich trüben. Um diese gung in saurem Medium ausgefällten Substanzen eine Nachteile auszuschalten, sind einige Verfahren bekannt- Zersetzung erleidet; insbesondere zersetzen die Alkalien geworden, die in der Anwendung einer Entfärbungs- die Calcium- und Bariumsulfate, Arsensulfid und die behandlung bestehen. Die Verwendung von Adsorp- Alkalifluosilikate unter Bildung von löslichen Alkalitionsmitteln, wie beispielsweise Aktivkohle, ist be- 30 salzen, wie beispielsweise Sulfaten, Sulfiden, Arsensten, kannt. Es wurde auch vorgeschlagen, die Säurelösung Fluoriden und Silikaten, die in Lösung gehen.^ußermit einem metallischen Reduktionsmittel zu behandeln, dem wird ein Teil der in saurem Medium in Suspension bevor sie über ein Ionenaustauscherharz geführt wird. befindlichen organischen Materialien in alkalischem Eine sehr alte Arbeitsweise besteht in der Verwendung Medium verseift und geht in Lösung,
von Schwefelwasserstoff oder einem Alkalisulfid. 35 Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Kürzlich wurde vorgeschlagen, ein Reduktionsmittel Verfahrens kann das Reinigungsmittel jedes Reagens im Augenblick der Neutralisation der Säure mit einer und/oder jedes adsorbierende, ausflockende oder Alkalibase zuzusetzen und den gebildeten Nieder- andere Material sein, das befähigt ist, auf die gelösten schlag vor Eindampfen der so neutralisierten Lösung oder in Suspension befindlichen Verunreinigungen zur Trockne abzutrennen. Ein anderes Verfahren 4° einzuwirken, um sie zu entfernen. Dieses Mittel kann besteht dagegen in einer oxydierenden Behandlung in insbesondere aus einem Reduktionsmittel, einem der Wärme und einer anschließenden Klärung mit organischen Reagens, wie beispielsweise einem Kom-Hilfe eines Flockungsmittels. plexone, einer Entfärbungserde, Aktivkohle, einem
gewisser Produkte, insbesondere von festen Alkali- Dieses Verfahren läßt sich auf wäßrige Phosphorphosphaten, bestimmt ist, reicht die Entfernung des säurelösungen verschiedener Konzentrationen an-Hauptteils der vorgenannten Verunreinigungen nach 20 wenden, die gegebenenfalls Kationen, wie beispielsden bekannten Verfahren nicht aus, um die Herstellung weise Ca, Na, K, NH4 u. dgl., enthalten können, von festen Produkten mit der gewünschten weißen Vorzugsweise wird die Behandlung bei einer deutlich Farbe zu gewährleisten. Außerdem besitzen gewisse sauren Lösung durchgeführt. Es wurde gefunden, daß konzentrierte Phosphorsäurelösungen die Neigung, beim Neutralisieren einer Phosphorsäureflüssigkeit vor auf die Dauer von Gelb bis Schwarz gehende Fär- 25 ihrer Klärung der größte Teil der während der Reinibungen anzunehmen, wobei sie sich trüben. Um diese gung in saurem Medium ausgefällten Substanzen eine Nachteile auszuschalten, sind einige Verfahren bekannt- Zersetzung erleidet; insbesondere zersetzen die Alkalien geworden, die in der Anwendung einer Entfärbungs- die Calcium- und Bariumsulfate, Arsensulfid und die behandlung bestehen. Die Verwendung von Adsorp- Alkalifluosilikate unter Bildung von löslichen Alkalitionsmitteln, wie beispielsweise Aktivkohle, ist be- 30 salzen, wie beispielsweise Sulfaten, Sulfiden, Arsensten, kannt. Es wurde auch vorgeschlagen, die Säurelösung Fluoriden und Silikaten, die in Lösung gehen.^ußermit einem metallischen Reduktionsmittel zu behandeln, dem wird ein Teil der in saurem Medium in Suspension bevor sie über ein Ionenaustauscherharz geführt wird. befindlichen organischen Materialien in alkalischem Eine sehr alte Arbeitsweise besteht in der Verwendung Medium verseift und geht in Lösung,
von Schwefelwasserstoff oder einem Alkalisulfid. 35 Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Kürzlich wurde vorgeschlagen, ein Reduktionsmittel Verfahrens kann das Reinigungsmittel jedes Reagens im Augenblick der Neutralisation der Säure mit einer und/oder jedes adsorbierende, ausflockende oder Alkalibase zuzusetzen und den gebildeten Nieder- andere Material sein, das befähigt ist, auf die gelösten schlag vor Eindampfen der so neutralisierten Lösung oder in Suspension befindlichen Verunreinigungen zur Trockne abzutrennen. Ein anderes Verfahren 4° einzuwirken, um sie zu entfernen. Dieses Mittel kann besteht dagegen in einer oxydierenden Behandlung in insbesondere aus einem Reduktionsmittel, einem der Wärme und einer anschließenden Klärung mit organischen Reagens, wie beispielsweise einem Kom-Hilfe eines Flockungsmittels. plexone, einer Entfärbungserde, Aktivkohle, einem
Gleichgültig, welche bisher bekannte Entfärbungs- Harz mit adsorbierenden und/oder ausflockenden
behandlung durchgeführt wird, ist die Abtrennung des 45 Eigenschaften u. dgl., bestehen.
gebildeten Niederschlags stets langwierig. Außerdem Der bereits oben erwähnte allgemeine Ausdruck
lassen die Ergebnisse der Entfärbung häufig zu wün- Reinigungsmittel umfaßt vorzugsweise zumindest zwei
sehen übrig, und gewisse der bekannten Verfahren verschiedene Substanzen: ein Reagens, das eine
sind wenig wirtschaftlich. So erfordert beispielsweise chemische Wirkung auf die Verbindungen von; Fe,
die oxydierende Behandlung einen Aufwand an 5° V, Cr, As u. dgl. auszuüben vermag, um sie in eine
Brennstoff, um die Säure zu konzentrieren, die man entfernbare Form zu bringen, und ein Flockungsmittel,
anschließend verdünnen muß, und bringt auch einen Das erfindungsgemäße Verfahren liefert /daher
nicht vernachlässigbaren Verbauch an Oxydations- besonders günstige Ergebnisse, wenn die Phosphormittel
und das Halten der Flüssigkeit bei erhöhter säure mit einem Reduktionsmittel und einem Flok-Temperatur
während mehrerer Tage mit sich, wobei 55 kungsmittel gleichzeitig mit feinen Kristallen von
die Dekantationsgeschwindigkeit nur in der Größen- Calcium- oder Bariumsulfat versetzt wird. Als Redukordnung
von 10 cm je Tag liegt. tionsmittel eignen sich die Verbindungen des Schwefels,
Die vorliegende Erfindung bringt nun eine Ver- wie beispielsweise SO2, Sulfite, Hydrosulfite, Thiobesserung,
die ermöglicht, eine sehr wirksame Ent- sulfate, Schwefelwasserstoff, Alkali- oder Erdalkalifärbung
von Phosphorsäure mit einfach einzusetzenden 60 sulfide, oder auch Metalle, vorzugsweise in feinzer-
und wirtschaftlichen Mitteln zu erzielen. Sie ermög- teilter Form, wie beispielsweise Zink, Aluminium,
licht insbesondere, die Entfärbung und die Entfernung Magnesium oder Eisen, gut. Man kann auch Hydrazin
von suspendierten Teilchen auf einmal mit großer oder Hydroxylamin als solche oder auch in Form
Geschwindigkeit durchzuführen. Die Dekantations- von Kombinatinen, wie beispielsweise in Form von
geschwindigkeit der im Verlaufe der erfindungs- 65 Sulfit, verwenden.
gemäßen Behandlung erhaltenen Suspensionen ist Die Flockungsmittel kann man vorteilhafterweise
viel größer als diejenige der bisherigen Suspensionen, unter den bekannten polymeren Harzen, insbesondere
und ebenso ist es die Filtrationsgeschwindigkeit, was denjenigen von Polyacrylamid, Acrylharzen, Alkali-
1 467 HO
pohaer>laten. sulfonierten Polyacrylamiden, PoIyacn
!nitrilen. Diallyl-Copolymeren, Polymethylacry-Ia-Jn.
mit Vinylalkohol kondensiertem Methylolcrotonamid. Styrol-Maleinsäure-Copolymeren oder
SiNrol-Vinylpyridin-Copolymeren, Kondensationsprodukten
von Hexamethylendiamin mit Dichloräthan u. dsl., wählen. Selbstverständlich müssen die gewählten
Flockungsmittel in dem sauren Medium, in dem man sie verwenden will, stabil sein. Trotz der
Möglichkeit, die erfindungsgemäße Behandlung bei cewöhnlicher Temperatur durchzuführen, ist es außerdem
bevorzugt, daß das Flockungsmittel in stark saurem Medium bis zu Temperaturen in der Größenordnung
von 60° C stabil bleibt.
Eine besonders wirksame Ausführungsweise der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine konzentrierte
Phosphorsäurelösung mit einem Gemisch von Entfärbungsmitteln zu behandeln, das eines der oben
angegebenen Reduktionsmittel, ein geeignetes adsorbierendes Material, ein Flockungsmittel auf der Basis
von Polyacrylamid und außerdem feine Kristalle eines Erdalkalisulfats enthält. Ein sehr günstiges Beispiel,
das jedoch keine Beschränkung darstellen soll, einer solchen Kombination von vier obengenannten Adjuvantien
ist die Verwendung von Natriumsulfid und Aktivkohle in Verbindung mit dem ausflockenden Harz
auf Polyacrylamidbasis und feinkörnigem Calciumsulfat-Dihydrat
oder Gips.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Mengenanteile der verwendeten
Reagentien in an sich bekannter Weise in Abhängigkeit
von dem Gehalt an Verunreinigungen so berechnet, daß sie den minimal erforderlichen Mengen entsprechen.
Es ist empfehlenswert, keinen Überschuß der Reagentien in die behandelte Säure einzuführen.
Die Mengenanteile der verschiedenen Reduktionsmittel hängen natürlich von dem Molekulargewicht
derselben ab. Man kann nur angenähert sagen, daß diese Mengenanteile im allgemeinen in der Größenordnung
von 0,1 bis 3%> bezogen auf das Gewicht der Lösung an P2O5, und am häufigsten in der Größenordnung
von 0,2 bis l°/o Hegen.
Ebenso schwankt der Mengenanteil an adsorbierendem Material, wie beispielsweise Entfärbungserde,
Aktivkohle u. dgl., je nach der Wirksamkeit dieses Materials und je nach der Menge der zu entfernenden
Verunreinigungen. Der Mengenanteil liegt im allgemeinen in der Größenordnung von 0,1 bis 1 °/o>
bezogen auf das Gewicht an P2O5. Aus wirtschaftlichen
Gründen wird vorzugsweise kein Überschuß verwendet.
Die Flockungsmittel, die eine sehr wichtige Rolle bei der bevorzugten Durchführungsweise der Erfindung
spielen, können in viel geringeren Mengen als bei den bekannten Verfahren verwendet werden.
Wenn beispielsweise das verwendete Flockungsmittel Polyacrylamid der für diesen Zweck bekannten Art
ist, genügt es, dieses in einer Menge von 0,001 bis 0,007 %, bezogen auf das Gewicht an P2O5, einzusetzen
im Gegensatz zu 0,01 bis 0,03 %, die bei den bisherigen Verfahren erforderlich sind.
Die erfindungsgemäße unlösliche mineralische Substanz, deren wirksame Rolle bei der Klärung und
Entfärbung ein wesentliches Merkmal der Erfindung darstellt, kann in Form eines Pulvers, einer Suspension
oder eines Breis eingesetzt werden. Es ist besonders wirtschaftlich und bequem, Calciumsulfat-Dihydrat,
CaSO4 · 2 H2O, d. h. Gips, zu verwenden, der sich
außerdem in Form feiner Kristalle in den Rückständen des Aufschlusses natürlicher Phosphate mittels Schwefelsäure
findet. Man kann auch Bariumsulfat verwenden.
Die Erdalkalisulfate können zwar in Form von mehr oder weniger großen Kristallen eingesetzt werden,
doch besitzen diese Kristalle vorzugsweise Abmessungen zwischen etwa 100 und 3000 Mikron.
Während der erfindungsgemäßen Behandlung wird die mit einem oder mehreren Reinigungsmitteln versetzte
Phosphorsäurelösung mit einer Menge Erdalkalisulfat in Bewegung gehalten, so daß eine homogene
Milch erhalten wird, in der die Flüssigkeit überall in innigen Kontakt mit diesen Mitteln und den dispergierten
Kristallen des Sulfats kommt.
Da es niemals günstig ist, einen sehr voluminösen Niederschlag von einer zu reinigenden Flüssigkeit
abtrennen zu müssen, hat man ein Interesse daran, im Voraus durch' Vorversuche die optimale Menge an
Erdalkalisulfat, die sich für jeden besonderen Fall eignet, zu bestimmen. Diese bevorzugte Menge variiert
im allgemeinen zwischen 5 und 40 %> bezogen auf das
Gewicht an in der Lösung vorhandenem P2O5. Sie
liegt beispielsweise bei etwa 10 bis 35 % im Falle von ·,· Calciumsulfat-Dihydrat, was 30 bis 100 kg
CaSO4 · 2 H2O je m3 einer Phosphorsäurelösung mit
320 g P2O5 je Liter entspricht, wobei die Kristalle des
Sulfats durchschnittlich Abmessungen innerhalb der oben angegebenen Grenzen aufweisen. Die op^malen
Mengenanteile hängen außerdem von der AA'und der
Kristallgröße des verwendeten Erdalkalisulfats < ab.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur Behandlung von Phosphorsäurelösungen als solchen
oder teilweise neutralisierten Phosphorsäurelösungen, deren Konzentrationen zwischen weiten Grenzen
schwanken können. Es ist leicht, beispielsweise Lösungen mit einem Gehalt von 100 bis 450 g' P2O5 je
Liter zu behandeln, ohne daß erforderlich wäre, diese zuvor zu konzentrieren.
Die beschriebene Behandlung erfordert keine Temperatur oberhalb Zimmertemperatur, doch kann sie
mit Vorteil bei einer warmen Lösung, insbesondere bei einer Lösung von etwa 40 bis 60° C, durchgeführt
werden.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken. Sie beschreiben die Klärung
einer Phosphorsäurelösung, eine anschließende Neutralisation und das Eindampfen zur Trockne, um
Natriumpolyphosphat herzustellen. Der Entfärbiirigsgrad
der Säure wird durch Messung des Weißgrades des erhaltenen festen Polyphosphats bestimnit. Dieser
Weißgrad wird mit Hilfe einer photoelektrischen Zelle, die mit einem Filter aus blauem Glas einerseits und
andererseits mit einem Grünfilter ausgestattet ist, gemessen. Mit diesem letzteren bestimmt man insbesondere
die grauen Färbungen, während das Blaufilter insbesondere die Gelbfärbungen mißt. Jede mit einem
Filter gemessene Färbung wirkt mehr oder weniger auf die andere zurück. Der absolute Weißgrad ist
durch den Wert 100 bei jedem der Filter gegeben. Der Weißgrad eines Produkts ist um so besser, je näher
der Wert an den Wert 100 bei den zwei Filtern herankommt.
Die Behandlung wurde bei einer wäßrigen Phosphorsäurelösung mit 320 g P2O5 je Liter durchgeführt, die
auf nassem Wege aus natürlichem Phosphat erhalten
worden war. Diese Lösung enthielt noch in gelöster Form die folgenden Verunreinigungen in g/l:
SO3 5,5
Na2SiF4 1,8
Chrom 0,065
Vanadium 0,105
Uran Spuren
organische Materialien (ausgedrückt
als Kohlenstoff) 0,2
Außerdem enthielt die Lösung in Suspension in g/l:
CaSO4 · 2 H2O 10
Na2SiF6 5
organische Materialien 1,25
Zu dieser Lösung wurden je m3 zugesetzt:
65 kg Calciumsulfat in Form von Gips,
0,6 kg Aktivkohle,
2 kg Natriumsulfid und
0,01 kg eines Polyacrylamid mit hohem Molekulargewicht.
0,6 kg Aktivkohle,
2 kg Natriumsulfid und
0,01 kg eines Polyacrylamid mit hohem Molekulargewicht.
Die so erhaltene Suspension wurde etwa J/2 Stunde
in Bewegung gehalten und kontinuierlich mit einer Steiggeschwindigkeit von 20 cm je Stunde dekantiert.
Die dekantierte Flüssigkeit war vollständig klar.
Die so entfärbte und geklärte Phosphorsäure diente zur Herstellung von Tripolyphosphat, Na5P3O10,
durch Neutralisation mit Natriumcarbonat bis zu einer Zusammensetzung von 2 Na2HPO4 + 1 NaH2PO4 und
vollständige Entwässerung.
Das Tripolyphosphat enthielt: 56,55% P2O5 und
2% Na2SO4. Sein Weißgrad, bestimmt mittels der
photoelektrischen Zeile wie oben angegeben, war:
,mit dem Grünfilter 98
mit dem Blaufilter 98
Dies zeigt eine sehr starke Entfärbung der verwendeten Phosphorsäure.
Bei der Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde die Zugabe von Natriumsulfid durch Zugabe von 1,4 kg
Eisenspänen ersetzt. Es wurden die gleichen Ergebnisse erhalten.
Die Arbeitsgänge des Beispiels 1 wurden genau wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Zugabe von
Aktivkohle unterblieb. Der Gehalt an P2O5 und Natriumsulfat
des hergestellten Natriumpolyphosphats war dann der gleiche wie zuvor, doch war der Weißgrad
erniedrigt:
erhaltene Tripolyphosphat enthielt noch 56,55 % P2O5
und 2 % Na2SO4, doch betrug sein Weißgrad nur
mit dem Grünfilter 93
mit dem Blaufilter 85
und war daher vollständig unzureichend.
Beispiel 5
Beispiel 5
Die Behandlung von Beispiel 1 wurde wiederholt, doch unterblieb die Zugabe des Flockungsmittels,
d. h. des Polyacrylamide. Die Merkmale des dann erhaltenen Tripolyphosphats sind hinsichtlich des
Gehalts an P2O5 und hinsichtlich des Weißgrades
verschlechtert. Sie betrugen:
P2O5 55,85%
Na2SO4 3,2%
Weißgrad mit dem Grünfilter 88
Weißgrad mit dem Blaufilter 88
Dies zeigt die wichtige Rolle des Flockungsmittels.
In einem anderen Versuch unter Anwendung der Arbeitsweise von Beispiel 1 unterblieb die Zugabe der
65 kg Calciumsulfat. Das Dekantieren der Suspension war dann beträchtlich verlangsamt. Die Merkmale
des unter diesen Bedingungen erhaltenen Tripolyphosphats waren:
P2O5 56,05%^
Na2SO4 2,8%
Weißgrad mit dem Grünfilter 92
Weißgrad mit dem Blaufilter 92
Man sieht demzufolge, daß das Vorhandensein eines Reduktionsmittels, eines Adsorptionsmittels und
eines Flockungsmittels nicht ausreicht, um einen annehmbaren Weißgrad zu ergeben, wenn diese" Adjuvantien
nicht von Erdalkalisulfat begleitet sind.
40
mit dem Grünfilter 95
mit dem Blaufilter 95
Dieser Wert war jedoch ganz annehmbar; aber man sieht, daß vorzugsweise ein adsorbierendes Material
zusammen mit den anderen Adjuvantien verwendet wird.
Es wurde wie in Beispiel 1 behandelt, jedoch das Natriumsulfid bei der Behandlung weggelassen. Das
Claims (5)
1. Verfahren zum Entfärben und Klären von wäßrigen Phosphorsäurelösungen durch Zusatz
von Adsorptions- oder Reduktionsmitteln und anorganischen Materialien, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Lösung gleichzeitig mit einem Reinigungsmittel, welches ein pder mehrere Reduktionsmittel, ein Flockungsmittel und
gegebenenfalls ein oder mehrere adsorbierende Materialien enthält, und mit feinen Kristallen
einer dichten, mineralischen Substanz, die in der Lösung nicht löslich ist und durch Phosphorsäure
nicht angegriffen wird, behandelt und anschließend die geklärte Lösung von den so suspendierten
Feststoffen abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Reinigungsmittel als Reduktionsmittel
Alkali- oder Erdalkalisulfide, -sulfite, -hydrosulfite, -thiosulfate, zerkleinerte Metalle, besonders
Al, Zn, Mg, Fe, Hydrazin oder Hydroxylamin, als adsorbierendes Material Entfärbungserden,
Harze und/oder Aktivkohle und als Flockungsmittel ausreichend stabile Harze, vorzugsweise in
stark saurem Medium bis zu etwa 6O0C stabile Harze, enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Reinigungsmittel als Flockungs-
1 467 HO
mittel Acrylharze oder deren Derivate, besonders
Polyacrylamide mit hohem Molekulargewicht, enthält.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
man als dichte mineralische Substanz Calciumsulfat-Dihydrat oder Bariumsulfat einsetzt.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß
man zu einer Phosphorsäurelösung, bezogen auf vorhandenes P2O5, etwa 0,2 bis 1 Gewichtsprozent
Reduktionsmittel, insbesondere Natriumsulfid, 0,001 bis 0,007 Gewichtsprozent Flockungsmittel
auf der Basis von Polyacrylamid, 0,1 bis 1 Gewichtsprozent Aktivkohle und 5 bis 40 Gewichtsprozent
Gips zusetzt, die erhaltene Suspension bewegt und durch Dekantieren die suspendierten
Feststoffe abtrennt.
009 546/392
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2522220A1 (de) * | 1975-05-20 | 1976-12-09 | Giulini Gmbh Geb | Verfahren zur entfernung der organischen verbindungen aus phosphorsaeure |
EP0260616A2 (de) * | 1986-09-13 | 1988-03-23 | Chemische Fabrik Budenheim Rudolf A. Oetker | Verfahren zur Behandlung von Nassverfahrensphosphorsäure |
WO2024149781A1 (de) * | 2023-01-10 | 2024-07-18 | Remondis Aqua Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur gewinnung und aufreinigung von phosphorsäure aus asche |
Families Citing this family (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5651122B2 (de) * | 1973-05-10 | 1981-12-03 | ||
JPS5018388A (de) * | 1973-06-21 | 1975-02-26 | ||
LU80676A1 (fr) * | 1978-12-19 | 1980-07-21 | Metallurgie Hoboken | Procede pour enlever des agents salissants de l'acide phosphorique |
FR2447347A1 (fr) * | 1979-01-24 | 1980-08-22 | Rhone Poulenc Ind | Procede de traitement d'un acide phosphorique impur |
US4291005A (en) * | 1979-04-23 | 1981-09-22 | American Cyanamid Company | Settling out suspended solids in phosphoric acid product solutions |
US4248846A (en) * | 1979-07-03 | 1981-02-03 | W. R. Grace & Co. | Production of stabilized wet process phosphoric acid |
JPS58125607A (ja) * | 1982-01-18 | 1983-07-26 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | 湿式リン酸から有機物を除く方法 |
DE3444975A1 (de) * | 1984-12-10 | 1986-06-12 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur entarsenierung von phosphorsauren loesungen |
US4808391A (en) * | 1987-05-01 | 1989-02-28 | Farmland Industries, Inc. | Oxidation-reduction process for enhancing the color of and stabilizing wet process phosphoric acid |
US9187327B2 (en) * | 2011-01-04 | 2015-11-17 | Nalco Company | Phosphoric acid production gypsum filtration flocculant pre-dilution (make down) with post-filtration phosphoric acid |
CN102649657B (zh) * | 2012-05-18 | 2013-07-10 | 成都市新都化工股份有限公司 | 一种大量元素全水溶肥生产方法 |
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1962
- 1962-07-25 FR FR905016A patent/FR1336816A/fr not_active Expired
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2522220A1 (de) * | 1975-05-20 | 1976-12-09 | Giulini Gmbh Geb | Verfahren zur entfernung der organischen verbindungen aus phosphorsaeure |
EP0260616A2 (de) * | 1986-09-13 | 1988-03-23 | Chemische Fabrik Budenheim Rudolf A. Oetker | Verfahren zur Behandlung von Nassverfahrensphosphorsäure |
EP0260616A3 (en) * | 1986-09-13 | 1988-12-21 | Chemische Fabrik Budenheim Rudolf A. Oetker | Process for treating wet process phosphoric acid |
WO2024149781A1 (de) * | 2023-01-10 | 2024-07-18 | Remondis Aqua Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur gewinnung und aufreinigung von phosphorsäure aus asche |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
ES290283A1 (es) | 1964-02-16 |
AT245534B (de) | 1966-03-10 |
NL295743A (de) | |
FR1336816A (fr) | 1963-09-06 |
DE1467110A1 (de) | 1969-08-28 |
GB1020015A (en) | 1966-02-16 |
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