DE2400318A1 - Verfahren zur aufarbeitung von haertesalzabfaellen - Google Patents

Verfahren zur aufarbeitung von haertesalzabfaellen

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Description

Th. G ο 1 d s c h m i d t AG, Essen
Verfahren zur Aufarbeitung von Härtesalzabfällen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung der Reaktionsmasse, die bei der gemeinsamen Beseitigung von Barium enthaltenden nitrit-/nitrathaltigen Härtesalzabfällen und cyanid-/cyanathaltigen Abfällen durch Zündung des trockenen Gemisches bei erhöhten Temperaturen entsteht.
Aus der DT-PS 2 234 171 ist ein Verfahren zur gemeinsamen Beseitigung und/oder Aufarbeitung von gegebenenfalls bariumhaltigen Härtesalzabfällen auf Basis von nitrit-/nitrathaltigen Abfällen einerseits und cyanid-/cyanathaltigen Abfällen andererseits durch Oxydation des Cyanids/Cyanats durch Nitrit/Nitrat bekannt, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Oxydation.des cyanid-/cyanathaltigen Anteils der Härtesalzabfälle mit dem nitrit-/nitrathaltigen Anteil der Härtesalzabfälle im Überschuß durch Zündung des trockenen' Gemisches bei Temperaturen oberhalb 15O°C erfolgt und wobei anschließend das Bariumcarbonat enthaltende Gemisch mit Wasser ausgelaugt wird.
509828/0741
Wird nach dem Verfahren aus diesem Patent auf eine Beseitigung und nicht auf eine Aufarbeitung der bariumsalzhaltigen Härtesalzrückstände hingearbeitet, so wird vor der thermischen Reaktion eine dem Bariumanteil entsprechende Menge eines Sulfates des Calciums, Natriums oder des Eisens zugesetzt. Nach der thermischen Reaktion hat sich eine spröde Reaktionsntasse gebildet, die als ungiftiger neutralsalzhaltiger, ablagerungsfähiger Müll (Hauptbestandteil Bariumsulfat) 'verworfen werden kann. Ist bei dem Verfahren Dhne Sulfatzusatz gearbeitet worden, enthält die Reaktionsmasse als Hauptbestandteil Bariumcarbonat. Laugt man dieses Gemisch mit Wasser aus, werden die löslichen Anteile, wie Natriumcarbonat, Kalium- und Natriumchlorid, herausgelöst. Nach Filtration von Bariumcarbonatschlamm wird das anfallende stark alkalische Filtrat nach Neutralisation mit Schwefelsäure dem Abwasser zugeführt.
Es hat sich nun in der Praxis bei dem ausgeübten Verfahren in der Zwischenzeit herausgestellt, daß je nach Verfahrensweise (mit oder ohne Zusatz von Sulfat) entweder das Abwasser durch die gelösten Salze (Verfahrensweise ohne Sulfatzusatz) oder die Umwelt durch die entsprechende Sondermüllbelastung (nach Zusatz von Sulfat) in erheblichem Maße belastet wird.
Um nun nach der thermischen Reaktion des cyanid-/cyanathaltigen Gemisches mit dem nitrit-/nitrathaltigen Gemisch (die ohne Sulfatzusatz durchgeführt wurde, damit keine
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unlöslichen Abfall- bzw. Endprodukte erhalten werden und um die Salzfracht des Abwassers erheblich herabzusetzen) wiederverwendbare Salze zu bekommen, wird erfindungsgemäß so verfahren, daß man die Reaktionsmasse in Wasser suspendiert und die erhaltene alkalische Suspension entweder
a) mit konzentrierter Salpetersäure bis zu einem pH-Wert von 6 neutralisiert, wobei die Zuflußgeschwindigkeit der Säure und die Rührbedingungen so gewählt sind, daß der pH-Wert der Suspension an keiner Stelle unter pH 6 sinkt und sodann die Suspension zur Abtrennung des Bariumcarbonats filtriert oder
b) durch Filtration von Bariumcarbonat befreit und das Filtrat mit konzentrierter Salpetersäure bis zu einem pH-Wert von 7,2 neutralisiert, wobei die Zuflußgeschwindigkeit der Säure und die Rührbedingungen so gewählt sind, daß der pH-Wert der Suspension an keiner Stelle unter pH 7,2 sinkt und sodann das ausgefallene Natriumhydrogencarbonat abtrennt,
worauf man die nach a) oder b) erhaltenen klaren Lösungen auf einen Wassergehalt von 10 - 20 Gew.-% einengt, das hierbei ausgeschiedene Natriumchlorid, vorzugsweise bei Temperaturen von 70 - 1000C, abtrennt und die Restlösung zur Trockne eindampft, wobei ein direkt wiederverwendbares Anlaßsalz entsteht.
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Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird somit die cyanid-/ cyanatfreie Reaktionsmasse nach der durchgeführten thermischen Reaktion mit Wasser ausgelaugt. Dabei wird ein Schlamm erhalten, der als ungelösten Hauptbestandteil Bariumcarbonat sowie als gelösten Bestandteil in der Hauptsache Natriumchlorid, Alkalicarbonat und Alkali-Nitrit/Nitrat enthält. In einem Neutralisations-Reaktor, der mit einem schnellaufenden Turbomischer und einer Dosiervorrichtung für die Salpetersäure ausgerüstet ist, wird nun die stark alkalische Endlauge mit konzentrierter Salpetersäure bis zu einem pH-Wert von 6 neutralisiert. Das dabei gebildete Nitrat erübrigt so einen zur Erreichung eines niedrigschmelzenden Anlaßsalzendproduktes notwendigen Alkalinitrat-Zusatz.
Von großer Bedeutung ist bei diesem Verfahrensschritt einmal die Dosiergeschwindigkeit der Salpetersäure und zum anderen die schnelle Durchmischung der Reaktionspartner durch heftiges Rühren. Dadurch wird eine örtliche Übersäuerung vermieden und so einer Entstehung von nitrosen Gasen entgegengewirkt. Nach erfolgter Neutralisation wird der ungelöste Teil (in der Hauptsache Bariumcarbonat) durch Dekantation und Filtration von der Salzlösung abgetrennt. Der gewaschene Reaktionsrückstand (Bariumcarbonat) eignet sich gut zur Herstellung von Bariumchlorid.
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Man kann aber auch erfindungsgemäß so verfahren, daß man vor der Neutralisation mit der Salpetersäure die Suspension vom unlöslichen Bariumcarbonat befreit und dann die klare Lösung mit der Salpetersäure bis zu einem pH-Wert von 7,2 neutralisiert. Die Reaktionsbedingungen sind die gleichen wie sie schon im vorausgegangenen Abschnitt genannt wurden. Das beim pH-Wert von 7,2 durch Überschreitung des relativ niederen Löslichkeitsproduktes ausgefallene Natriumhydrogencarbonat wird abfiltriert. *
Die Gewinnung des bei dieser Reaktion ausgefallenen Natriumhydrogencarbonats erfolgt deshalb, um nicht den gesamten Alkalicarbonatanteil in nichtverwendbares Kohlendioxid umzusetzen und um weniger Nitrat zu bilden als dies unter a) der Fall ist, wenn dies im Hinblick auf das NO-,-NO„-Gleichgewicht im Anlaßsalzregenerat erforderlich sein sollte. Das ausgefallene Natriumhydrogencarbonat kann dagegen wirtschaftlich weitergenutzt werden.
Die nach a) oder b) erhaltenen chloridhaltigen Nitrit-/ Nitrat-Filtrate enthalten 50 bis 60 Gew.-% Wasser und werden nun zur Abtrennung des Chloridanteils in einem Kristallisationsverdampfer auf einen Wassergehalt von 10 bis 20 Gew.-%' eingeengt. Das nur noch weniger als 1,5 Gew.-% Chlorid enthaltende Konzentrat wird in einem Dünnschichtverdampfer zu einer wasserfreien Schmelze eingedampft, die auf einem Kühlbad erstarrt und geschuppt wird.
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— D ~"
Ein weiterer Vorteil ist die Tatsache, daß der nur als Natriumchlorid abgetrennte Chloridanteil das Natrium-Kalium-Gleichgewicht im Anlaßsalz-Regenerat ebenfalls günstig beeinflußt, da die gesamten Abfälle verhältnismäßig mehr Natrium enthalten als dies im niedrig schmelzenden Anlaßsalz gewünscht ist.
In Ausübung dieses erfindungsgemäßen Verfahrens, stellte sich heraus, daß man noch auf einen weiteren Verfahrensschritt des obengenannten Patentes verzichten kann, bei dem nämlich die nitrit—/nitrathaltigen Rückstände aufgeschmolzen werden und ein Hauptteil dieser nitrit-/nitrathaltigen Schmelze durch Filtration abgetrennt wird und einer getrennten Aufarbeitung unterzogen werden muß. Dadurch wurde vermieden, daß zuviel überschüssiges Nitrit/Nitrat der thermischen Oxydationsreaktion zugeführt wurde, welches durch Zuschläge von Magerkohle reduziert werden mußte.
Dieser Schritt ist jetzt nicht mehr nötig, denn das überschüssige Nitrit/Nitrat wird nach der neuen Verfahrensweise auf nassem Wege am Ende des erfindungsgemäßen Prozesses zusammen mit dem zusätzlich durch die Neutralisationsreaktion entstandenen Nitrat in wiederverwendbarer Form erhalten. Dieser Verfahrensweise kommt die Tatsache entgegen, daß bei der Entgiftungsreaktion mit Nitrit-/Nitratüberschuß vorzugsweise Nitrat verbraucht wird.
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mm Π —
Die erhaltenen Alkali-Nitrit/Nitrate können sofort wieder als brauchbare Anlaßsalze xn Salzhärtereien eingesetzt werden.
Durch zwei Beispiele wird das erfindungsgemäße Verfahren noch näher erläutert:
Beispiel 1
9f65 Gewichtsteile cyanid-/cyanatfreies Reaktionsprodukt aus der durchgeführten Entgiftungsreaktion zwischen cyanid-/ cyanathaltigen Härtereisalzabfallen und nitrit-/nitrathaltigen Härtereisalzabfällen werden noch heiß in 10 Gewichtsteilen Wasser unter Rühren eingetragen. Dabei wird ein Schlamm erhalten, welcher 2,9 Gewichtsteile Bariumcarbonat und 0,4 Gewichtsteile sonstige Stoffe ungelöst sowie 2,7 Gewichtsteile Natriumchlorid, 1,4 Gewichtsteile Alkalicarbonat und 2,25 Gewichtsteile Alkali-Nitrit/Nitrat gelöst enthält.
In diese Suspension werden bei 50°C unter heftigem Rühren mit einem Turbomischer innerhalb von 3 Stunden 2,2 Gewichtsteile konzentrierte Salpetersäure eingeleitet. Dabei wird die Salpetersäure in dünnem Strahl in die Ansaugzone des Rührers dosiert, um jegliche Übersäuerung zu vermeiden. Der
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pH-Wert der Lösung ändert sich dabei von anfänglich 9,5 bis 6,0. Während des ganzen NeutralisationsVorganges sind keine roten Stickoxiddämpfe erkennbar. Nach der Neutralisation flockt der ungelöste Teil (Hauptbestandteil Bariumcarbonat) schnell aus und wird durch Dekantation und Filtration von der Salzlösung abgetrennt.
Die erhaltene klare chloridhaltige Nitrit/Nitrat-Lösung enthält ca. 60 Gew.-% Wasser und wird zur Abtrennung des Chlorids in einem Vakuumverdampfer bei 90°C und 250 Torr bis 14 Gew.-% Wasser eingeengt. Dabei kristallisiert die Hauptmenge des Chlorids als Natriumchlorid aus, während das Alkali-Nitrit/Nitrat bei 90°C vollständig gelöst bleibt und durch Zentrifugieren abgetrennt wird. Das mit gesättigtem Natriumchlorid und wenig Wasser nachgewaschene Natriumchlorid enthält danach noch weniger als 0,01 % Stickstoff aus NO2 und NO3 sowie mehr als 98 Gew.-% Natriumchlorid.
Das nitrit-/nitrathaltige Zentrifugat wird zur vollständigen Entwässerung unter Vakuum bei 80 bis 90°C ausgerührt. Dabei werden letztlich 4,30 Gewichtsteile kristallines wasserfreies Alkali-Nitrit/Nitrat-Pulver mit 1,4 Gew.-% Chlorid erhalten. Dieses Produkt bildet bei 160°C eine klare Schmelze und ist somit direkt als Anlaßsalz verwendbar.
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Beispiel 2
8,4 Gewichtsteile cyanid-/cyanatfreies Reaktionsprodukt aus der durchgeführten Entgiftungsreaktion zwischen cyanid-/ cyanathaltigen Härtereisalzabfallen und nitrit-/nitrathaltigen Härtereis al zabf allen werden mit 8 Gewichts.teilen Wasser wie im Beispiel 1 behandelt. Der Schlamm enthält 2,4 Gewichtsteile Bariumcarbonat, 0,35 Gewichtsteile sonstige unlösliche Stoffe, 2,1 Gewichtsteile Natriumchlorid gelöst, 1,2 Gewichtsteile Alkalicarbonat, teilweise gelöst, und 2,35 Gewichtsteile Alkali-Nitrit/Nitrat gelöst. Durch Dekantation, Filtration und-Waschung wird der ungelöste Teil, welcher die ganze Bariumcarbonat-Menge enthält, abgetrennt.
Das alkalische Waschwasser gelangt zum Filtrat, welches nun unter intensiver Durchmischung mit 1,0 Gewichtsteilen konzentrierter Salpetersäure bis zu einem pH-Wert von 7,2 zur Umsetzung der gesamten Alkalicarbonatmenge bis zum Bicarbonat versetzt wird. Nach Abtrennung des relativ unlöslichen, ausgefallenen Natriumbicarbonats in einer Menge von 1,7 Gewichtsteilen erfolgt eine Einengung der Lösung bis zu einem Wassergehalt von 15 Gew.-%. Die Eindampfung erfolgt unter Vakuum, so daß der Siedepunkt bei Temperaturen von 90 bis 100 C liegt, welcher ausreicht, um alles Nitrit und Nitrat in Lösung zu halten. Nach erfolgter Aussalzung wird der Salzbrei zentrifugiert und das Zentrifugat wie in Beispiel 1
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unter Vakuum weiter eingedampft. Es werden auf diase Weise 2,75 Gewichtsteile Alkali-Mitrit/Nitrat-Salζ mit 1,4 Gew.-% Chlor erhalten, das bei 160 C eine klare Schmelze bildet.
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Claims (2)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Aufarbeitung der Reaktionsmasse, die bei der gemeinsamen Beseitigung von Barium enthaltenden nitrit-/ nitrathaltigen Härtesalzabfällen und cyanid-/cyanathaitigen . Abfällen durch Zündung des trockenen Gemisches bei erhöhten Temperaturen entsteht, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktionsmasse in Wasser suspendiert und die erhaltene alkalische Suspension entweder
a) mit konzentrierter Salpetersäure bis zu einem pH-Wert von 6 neutralisiert, wobei die Zuflußgeschwindigkeit der Säure und die Rührbedingungen so gewählt sind, daß der pH-Wert der Suspension an keiner Stelle unter pH 6
sinkt und sodann die Suspension zur Abtrennung des Bariumcarbonats filtriert oder
b) durch Filtration von Bariumcarbonat befreit und das Filtrat mit konzentrierter Salpetersäure bis zu einem pH-Wert von 7,2 neutralisiert, wobei die Zuflußgeschwindigkeit der Säure und die Rührbedingungen so gewählt sind, daß der pH-Wert der Suspension an keiner Stelle unter pH 7,2 sinkt und sodann das ausgefallene Natriumhydrogencarbonat abtrennt,
worauf man die nach a) oder b) erhaltenen klaren Lösungen auf einen Wassergehalt von 10 - 20 Gew.-% einengt, das hierbei ausgeschiedene Natriumchlorid abtrennt und die Restlösung zur Trockne eindampft.
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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das ausgeschiedene Natriumchlorid bei Temperaturen von 70 - 1OO°C abtrennt.
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