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Herstellung von Alkalinitrat und Salzsäure aus Alkalichlorid Gegenstand
der Erfindung ist die Herstellung von Alkalinitrat und Salzsäure aus Alkalichlorid@
durch folgende, im einzelnen bekannte Maßnahmen: a) Alkalichlorid wird nach Art
des Ammoniak-Soda-Prozesses zuAlkalibicarbonatoder -carbonat umgesetzt; b) das Alkalibicarbonat
oder -carbonat aus a wird in Mischung mit Kohlenstoff durch Einwirkung von Stickstoff
in Alkalicyanid übergeführt; c) das Alkalicyanid aus b wird durch Behandlung mit
Wasserdampf in Alkalicarbonat und Ammoniak. gespalten; d) die Behandlung der Reaktionsmasse
gemäß b -und c wird' gegebenenfalls zur Gewinnung weiterer Ammoniakmengen wiederholt;
e) das Ammoniak aus c und d wird zu Stickoxyden, vorzugsweise zu Stickstoffdioxyd,
oxydiert; f) weiteres Alkalichlorid wird mittels der Stickoxyde aus e in Alkalinitrat
und Salzsäure umgesetzt; g) gegebenenfalls werden die Stickoxyde in Salpetersäure
übergeführt und diese mit Alkalichlorid -zur Reaktion --gebracht: Es wird also -aus
dem wohlfeilen Ausgangsmaterial A.lkalichlörid durch zwei sinnvoll verbundene .
Prozesse das Alkalichlorid in wertvolle - Salzsäure und wertvolles Alkalinitrat
umgewandelt. -Bisher wurde Alkalinitrat bzw. Salzsäure allein hergestellt, wobei
die Bildung des einen oder anderen oder auch beider Produkte stets unter Verwendung
von solchen nitrosen Gasen oder solcher Salpetersäure vorgenommen wurde, die neu
in den Prozeß hereingebracht wurde, also aus einem Sonderprozeß stammte, der mit
dem Verfahren der Gewinnung von Alkalinitrat und Salzsäure in keiner vorteilhaften
Verbindung stand.
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Als besonders zweckmäßig hat sich die wiederholte Verwendung der Alkaliverbindung
zur Cyanisierung und Verseifung zum Zwecke der Gewinnung von Ammoniak und stickoxydhaltigen
Gasen gemäß Stufe e des oben aufgezeigten Verfahrens erwiesen. Wird das Verfahren
in dieser Weise ausgeführt, so braucht in den Prozeß nur jeweils so viel neues Alkali
eingeführt zu werden, als dem Verlust bei dem Umwandlungsverfahren der Cyanisierung
und Verseifung entspricht, also lediglich die im praktischen Betrieb unvermeidliche
Verlustmenge, während im wesentlichen die Alkalimenge bei dem parallel geschalteten
Verfahren der Ammoniakgewinnung lediglich die Rolle eines Trägers bzw. Überträgers
für die zur Ammoniakbildung notwendigen Stoffe spielt.
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Zur Bindung der Stickoxyde und zur Erzeugung von Alkalinitrat und
Salzsäure werden entsprechende Mengen Alkalichlorid neu in den Prozeß eingeführt.
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Die in jedem Betrieb unvermeidlich entstehenden Verluste an Ammoniak
sind ohne weiteres aus dem Ammoniak des laufenden Bildungsprozesses auszugleichen;
denn diese Mengen sind gegenüber den zur Oxydation und Nitratherstellung in Frage
kommenden
Ammoniakmengen äußerst gering, so daß die Erzeugung dieser
Ausgleichmengen keinerlei praktische Bedeutung _für- die Wirtschaftlichkeit und
den Gang des Gesamtverfahrens besitzt.
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Die Weiteroxydierung des Stickoxydgehalts der nitrosen Gase vor ihrer
Einwirkung auf Alkalichlorid zu Stickdioxyd gemäß Stufe g des oben aufgezeigten
Verfahrens bringt den Vorteil mit sich, daß keine überflüssigen Stickoxydmengen
durch die zur Bildung des Nitrats und der Salzsäure dienenden Apparate geleitet
zu werden brauchen.
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Besonders vorteilhaft ist es dabei, die Bildung des Alkalinitrats
und der Salzsäure, wie oben gezeigt, derart zu bewirken, daß die erzeugten Stickoxyde
vor ihrer weiteren Verwendung in Salpetersäure übergeführt werden und die Salpetersäure
sodann mit dem Alkalichlorid in Reaktion gebracht wird. Bei dieser Durchführung
des Prozesses wird in einfachster Weise außer reinem Alkalinitrat handelsübliche
reine Salzsäure gebildet, so daß besonders wertvolle Endprodukte erzielt werden.
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Der besondere, gegenüber allen bisher bekannten Verfahren bestehende
außerordentliche Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vor allem darin zu
sehen, daß als Rohprodukte für den Gesamtprozeß lediglich wohlfeiles Alkalichlorid
benötigt wird. Diese Tatsache ist besonders bemerkenswert im Hinblick darauf, daß
durch verhältnismäßig einfache Operationen zwei so äußerst wertvolle Endprodukte,
wie Alkalinitrat und Salzsäure, erhalten werden. Bekanntlich ist Alkalinitrat ein
sehr gesuchter und wertvoller Düngestoff und Salzsäure, besonders in reiner Form,
ein ebenfalls wertvolles Handelsprodukt der chemischen Großindustrie. Für die praktische
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht der besondere, sehr wichtige
Vorteil, daß die in dem Prozeß.zur Erzeugung der Stickoxyde auftretenden Stoffverluste
(die allerdings der Menge nach sehr klein sind) ohne weiteres durch Nachschub von
Alkalichlorid oder durch Verwendung von Zwischenprodukten (Ammoniak) gedeckt werden
können. Ausführungsbeispiel Die Durchführung des Verfahrens wird durch folgendes
Ausführungsbeispiel veranschaulicht: a) Aus einer in den bekannten Verhältnissen
zusammengesetzten ammoniakalischen Kochsalzlösung werden ioookg Natriumbicarbonat
gefällt.
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b) Dieses Natriumbicarbonat wird sodann mit 1700 kg Braunkohle
(enthaltend etwa 33 % Kohlenstoff) gemischt und die gesamte Masse bei iooo° C der
Einwirkung von Stickstoff ausgesetzt.
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c) Die Reaktionsmasse erfährt sodann eine Behandlung mit Wasserdampf,
und zwar bei etwa q.,50° C, wodurch das Natriumcyanid aus b in Natriumcarbonat und
161 kg Ammoniak gespalten wird.
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d) Gegebenenfalls wird darauf das Alkali zwecks weiterer Stickstoffbindung
noch zweimal der Einwirkung von Kohlenstoff und Stickstoff nach b und der Einwirkung
von Wasserdampf nach c unterworfen. Durch die dreimalige Behandlung zwecks Stickstoffbindung
werden insgesamt q.83 kg Ammoniak gewonnen.
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e) Die aus c bzw. c und d gewonnene Ammoniakmenge wird destilliert,
mit Luft gemischt und oxydiert.
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f) Die aus e gewonnenen nitrosen Gase werden in Mischung mit Sauerstoff
auf verdünnte Natriumchloridlösung zur Einwirkung gebracht. Durch Einmengen der
Lösung werden daraufhin 7ookg festes Natriumnitrat gewonnen, während 288 kg Salzsäure
aufgefangen werden. Bei zweimaliger Wiederholung der Stickstoffbindung nach d wurden
210o kg festes Natriumnitrat und 86q. kg Salzsäure gewonnen.