DE964949C - Verfahren zur Herstellung lagerbestaendiger Loesungen zum Flammfestmachen von Fasermaterial auf Cellulosebasis - Google Patents

Verfahren zur Herstellung lagerbestaendiger Loesungen zum Flammfestmachen von Fasermaterial auf Cellulosebasis

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DE964949C
DE964949C DET6264A DET0006264A DE964949C DE 964949 C DE964949 C DE 964949C DE T6264 A DET6264 A DE T6264A DE T0006264 A DET0006264 A DE T0006264A DE 964949 C DE964949 C DE 964949C
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Dr Chem Roy Dahlstrom
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Description

AUSGEGEBEN AM 29. MAI 1957
T 6264 IVc/8 k
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung lagerbestandiger Lösungen zum Zwecke des Flammfestmachens von Cellulosematerialien.
Durch bekannte Verfahren! wurden bereits zahlreiche Lösungen zum Flammfestmachen hergestellt. Dies Zusammensetzung dieser nach'bekannten Verfahren hergestellten Lösungen schwankt beträchtlich sowohl hinsichtlich, der Art der Lösungsteilnehmer als auch hinsichtlich der Zusammensetzung selbst. Eine besondere flammhemmende Lösung, dlie insbesondere für das Flammfestmachen von Cellulosematerial vorteilhafte Anwendung findet, enthält Titanchloridacylat und Aatimontrichlorid. Ein Verfahren zur Herstellung flamtnfester Gewebe durch Verwendung solcher Lösungen ist in dem Patent 959 363 beschrieben. Das vorliegende Verfahren bezieht sich auf ein verbessertes Herstellungsverfahren einer Antimontrichlorid enthaltenden Titanchloridacylatlösung, die insbesondere für längere Lagerung geeignet ist und im Rahmen eines einfachen und wirtschaftlichen Prozesses unter Verwendung üblicher Rohmaterialien hergestellt werden kann.
Das erfindurigsgemäße Verfahren, ist dadurch gekennzeichnet, daß Carbonsäure, vorzugsweise eine einbasische Carbonsäure, Wasser, Salzsäure, Antimontrioxyd und Titantetrachlorid miteinander zur Reaktion, gebracht werden. Erfmdungs.-
709 524/154
gemäß wird hierbei zunächst eine Mischung gebildet aus. einbasischer Carbonsäure, Wasser, Salzsäure und. Antimontrioixyd, und dieser Mischung nach und nach Titanfefcrachlorid zugegeben, wobei die Temperatur der Mischung während der Zugabe des Titantetrachlorids zwischen 30 und 50° gehalten wird. Die Lösung besitzt eine Titankonzen,-tratiion zwischen, 120· und 160 g/l, vorzugsweise zwischen 140 und. 150 g/l. Erfindungsgemäß sind in der Lösung pro Grammatom Titan 1 bis 3 Mol Acylaitreste, 0,6 bis 1 Grammatom Antimon und 3 bis ι Grammatom Chlor und außerdem für jedes Grammatom Antimon zusätzlich 3 Grammatome Chlor anwesend.
Es wurde gefunden, daß es vorteilhaft ist, die Konzentrationen, der verschiedenen Lösungsteilnehmer innerhalb der oben angegebenen, Grenzen zu halten, wenn, eine Lösung erhalten werden soll, die so stabil ist, daß sie längere Zeit gelagert wer-
zo den kann, ohne ihre Eigenschaften zu verlieren.
Es wurde gefunden, daß zur Herstellung einer Lösung, die die verschiedenen Bestandteile in den oben angegebenen Konzentrationen enthält, das wasserfreie Titantetrachlorid einer Mischung zugegeben werden muß, die alle anderen Bestandteile enthält. Es wurde gefunden, daß der Wasseranteil, der zur Erzielung der erforderlichen Konzentration benutzt werden, muß, nicht ausreicht, die beim Lösen des Ti.tantetrachlorids sich bildende SaIzsäure zu binden, wenn nicht das Antimontrioxyd vor Zugabe des Titantetrachlorids in. der Mischung bereits anwesend ist. Es wird in diesem Falle genügend Antimontrichlorid bei der Zugabe von Titantetrachlorid gebildet, so daß Verluste an Salzsäure während der Zugabe des Titantetrachlorids verhindert werden,.
Bei der Herstellung der Lösung ist es zweckmäßig, eine einbasische Carbonsäure zu. verwenden, die wasserlöslich ist und lösliche Titansalzacylate bildet. Zweibasische und dreibasische Carbonsäuren können ebenfalls verwendet werden unter der Voraussetzung, daß sie mit den Antimonionen keine unlöslichen Verbindungen bilden,. Wenn, somit auch die meisten zweibasischen und dreibasischen Carbonsäuren benutzt werden können, ist es doch aus wirtschaftlichen Gründen zweckmäßiger, einbasische Carbonsäuren, und zwar insbesondere Essigsäure und Ameisensäure, zu verwenden. Handelsübliches AntimontrLoxyd kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Anwendung kommen, unter der Voraussetzung, daß es leicht in der Mischung löslich ist. Es ist zweckmäßig, handelsübliches Antimontrioxyd zu verwenden, das im wesentlichen frei ist von schädlichen Verunreinigungen und leicht mit Salzsäure zu Antimontrichlorid. umgesetzt werden kann.
Es wurde gefunden, daß die Temperatur der Mischung zwischen, 30 bis 500, insbesondere zwischen 40 und 45°, während der Zugabe des Titantetrachlorids zu der Mischung zu halten ist. Auf diese Weise werden Verluste durch Verflüchtigung und hydrolytische Zersetzung vermieden. Im allgemeinen ist es notwendig, während der Zugabe von Titantetrachlorid die Mischung zu kühlen, um die auftretende zusätzliche Wärme abzuleiten.
Die erhaltenen, Lösungen sind stabil sowohl gegen Hydrolyse als auch· gegen· Kristallisation. Sie können längere Zeit gelagert werden, ohne daß eine Beeinträchtigung ihrer Verwendbarkeit als Flammschutzmittel für Cellulosematerialien eintritt.
Beispiel 1
377 Gewichtsteile Eisessig, 371 Gewichtsteile Wasser, 38 Gewichtsteile konzentrierte Salzsäure und 323 Gewichtsteile handelsübliches Antimontrioxyd, wurden in einem Kessel mit Kühlspiralen gemischt. 594 Gewichtsteile wasserfreies flüssiges Titantetrachlorid, wurde unterhalb der Oberfläche der Mischung unter ständigem Rühren zugegeben. Die Zugabe des Titantetrachlorids erfolgt so; daß durchschnittlich 20'Gewichtsteile pro Minute zugesetzt werden. Die Mischungstemperatur wurde während der gesamten Zugabe des Titantetrachlorids zwischen 30 und 500 gehalten; unter gleichzeitiger Kontrolle des. Zugabeverhältnisses und der Kühlung. Es wurde eine praktisch klare Lösung erhalten, die die folgende Zusammensetzung hatte: 150 g/l Titan, 0,7 Grammatome Antimon pro Grammatom Titan, 2 Mol Acietatreste pro Grammatom Titan, 2 Grammatome Chlor pro Grammatom Titan und 3 Grammatome Chlor pro Grammatom Antimon, spezifisches Gewicht 1,70.
Zur Behandlung von Geweben wird die Lösung auf einen Titangehalt bis zu. 60 g/l verdünnt. Nach dar Imprägnierung werden die Gewebe teilweise getrocknet, alkalisiert auf einen, pH-Wert von. 12, gespült und getrocknet, wobei die Trocknung jeweils bei Raumtemperatur erfolgt.
Die Ergebnisse der Flammprüfung der bei Verwendung frischer oder 6 Monate gealterter Lösung behandelten Stoffproben ließen keine' Unterschiede erkennen.
An Stelle der Essigsäure können mit ähnlichem Erfolg 377 Teile Ameisensäure bei Bereitung der Lösung verwendet werden.
Beispiel 2
Es wurde eine Lösung gemäß Beispiel 1 hergestellt, jedoch ohne Zugabe von Salzsäure. Die Anteile der zur Bildung der Mischung benutzten Bestandteile waren folgende: 528 Teile Essigsäure, 223 Teile Wasser, 424 Teile Antimontrioxyd, 555 Teile Titantetrachlorid.
Die nach Beendigung der Zugabe des Titantetrachlorids durchgeführte Analyse ergab: 140 g/l Titan, ι Grammatom Antimon pro Grammatom Titan, 3 Mol Acetatrest pro Grammatom Titan, ι Grammatom Chlor pro Grammatom Titan und 3 Grammatome Chlor pro Grammatom Antimon.
Die Lösung wurde 2 Monate lang gelagert und Untersuchungen über die Flammfestigkeit sowohl bei Verwendung der frischen als. auch der gealterten Lösung angestellt. Die Ergebnisse waren in beiden
Fällen, in jeder Hinsicht identisch und zeigten befriedigende Ergebnisse.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE:
    i. Verfahren zur Herstellung1 lagerbeständiger Lösungen zum Flammfestmachen, von Fasermaterial auf Cellulosebasis, dadurch gekennzeichnet, daß einer Mischung aus Carbonsäure, Wasser und Antimontrioxyd, der gegebenenfalls noch Salzsäure zugesetzt sein kann, nach und nach Titantetrachlorid zugegeben wird, wobei während der Zugabe die Mischumgstemperatur zwischen 30 und 50°, vorzugsweise zwischen 40 und 45°, gehalten wird, und die Mengen, der Reaktionsteilnehmer so gewählt werden, daß die gebildete Lösung eine Titankonzentration zwischen 120 und 160 g/l, vorzugsweise zwischen 140 und 150 g/l, besitzt, wobei in der Lösung pro Grammatom Titan ι bis 3 Mol Acylatreste, 0,6 bis 1 Grammatom Antimon und 3 bis 1 Grammatom Chlor und pro Grammatom Antimon zusätzlich 3 Grammatome Chlor anwesend sind.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Carbonsäure Essigsäure oder Ameisensäure verwendet wird.
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    Deutsche Patentschrift Nr. 151 641;
    American Dyestuff Rep., 1950, S. 509 ff.;
    Ind. Eng. Chem,., 1950, S. 440 ff.
    © 609 736/345 12.56 (709 524/154 5. 57)
DET6264A 1951-05-31 1952-05-29 Verfahren zur Herstellung lagerbestaendiger Loesungen zum Flammfestmachen von Fasermaterial auf Cellulosebasis Expired DE964949C (de)

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