DE1669491C - Verfahren zur Herstellung flammwidriger regenerierter Cellulosefasern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung flammwidriger regenerierter CellulosefasernInfo
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Description
ι 2
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung Die erfindungsgemäß verwendeten Phosphorsäureflammwidriger,
regenerierter Cellulosefaser^ das da- ester sind insbesondere Triarylphosphat, wie Tridurch
gekennzeichnet ist, daß man Viskose mit wenig- phenylphosphat, Trikresylphosphat, Trixylenylphosstens
einem Phosphorsäureester der allgemeinen phat, Kresyldiphenylphosphat, Tris(p-tert-butylphe-Formel
5 nyl)phosphat, 2-BiphenyIyldipbenyIphosphat, p-tert-
Butylphenyldiphenylphosphat, Bis(p-tert-butylphenyl)-
RjO \^ phenylphosphat, o-Chlorphenyldiphenylphosphat, Bis-
R.,0 — PO (o-chlorphenyl)phenylphosphat, Tris(2-biphenyl)phos-
^- phat und Diphenyl-o-xylenylphosphat.
Ra0 ίο Diese Phosphorsäureester können mit Viskose entweder
in reiner Form oder in einer Lösung in organischen Lösungsmitteln, wie Schwefelkohlenstoff, ver-
worin R1, R, und R3 Arylgruppen oder Halogenaryl- mischt werden. Das Mischen kann noch besser
gruppen sind, und R1, R2 und R3 gleich oder ver- durchgeführt werden, wenn die Ester in Form einer
schieden sein können, vermischt und das Gemisch in 15 Emulsion in Wasser oder in einer wäßrigen Alkaliüblicher
Weise in ein saures Koagulierbad verspinnt. lösung in Gegenwart eines geeigneten Emulgators
Es ist bekannt, die Brennbarkeit von Cellulose- zugegeben werden. Die Phosphorsäureester können
fasern, die einer der Schwächen der Fasern ist, dadurch mit Viskose zu einem sehr stabilen Gemisch in allen
herabzusetzen, daß man in einer Nachbehandlung die Mengenverhältnissen vermischt werden, ohne daß die
Fasern mit einem entflammungshemmenden Mittel 20 Komponenten sich trennen oder koagulieren. Das
behandelt oder damit reagieren läßt. In diesem Ver- Mengenverhältnis der Phosphorsäurester, die in die
fahren wird jedoch die Entflammungshemmung durch Viskose eingemischt werden, kann nach der ge-Waschen
abgebaut. Andererseits ergeben Verfahren, wünschten Flammfestigkeit der Fasern gewählt werdie
eine dauerhafte Entflammungsfestigkeit der CeIIu- den. Die Flammfestigkeit steigt proportional mit der
lose bewirken und chemische Reaktionsprodukte der 25 Menge Phosphorsäureester bis zu 60 Teilen pro
Cel'ulose mit Stoffen wie Harnstoff phosphat oaer einer 100 Teilen Cellulose an, während ein Verspinnen noch
Verbindung von Titan und Tetrakishydroxymethyl- mit bis zu 1(0 Teilen des Phosphorsäureesters durchphosphoniumclilorid
(THPC) nutzbar machen, nicht geführt werden kann.
immer eine ausreichende Dauerhaftigkeit und crfor- Viskose und die Mischung werden nach sorgfältigem
dem schwierige und kostspielige Behandlungen. 30 Vermischen durch Rühren gemäß dem üblichen Ver-Außcrdem
können diese Verfahren häufig das gute fahren naß versponnen unter Verwendungeines sauren
Aussehen und die Griffigkeit der Fasern verschlechtern Koagulierbades, das Schwefelsäure, Zinksulfat und
und merklich die mechanischen und anderen Eigen- Natriumsulfat enthält, und anschließend gereinigt und
schäften abbauen. Diese Schwierigkeiten bedingen, getrocknet. Da die verwendeten Phosphorsäureester
daß die Behandlung zum Flammfestmachen der Fasern 35 in Wasser, Säure und Alkali nicht löslich sind, wird
in der Praxis nicht verwendet werden. im Koagulierbad oder während des Reinigungs-I;s
wurde gefunden, daß beim Verspinnen von Verfahrens sehr wenig verloren. Wenn z.B. 40Teile
Viskose aus Spinnbädern unter Zusatz bestimmter des Phosphorsäureester auf 100 Teile Cellulose angeflammfcstniachender
Mittel diese Schwierigkeiten wendet werden, bleiben 80 bis 95% des zugefügten überwunden werden können. Wenn Viskose, die mit 40 Phosphorsäureesters in den Fasern. Ein bemerkenscinem
gewöhnlichen flammfestmachenden Mittel zur wertes Kennzeichen der Erfindung ist, daß der Phos-Erhöhung
der Feuerfestigkeit der hergestellten Rayon- phorsäureester homogen in den Fasern dispergiert
fasern versetzt und versponnen wird, kann im allge- und dort festgehalten wird und daher selbst bei wiedermeinen
keine Flammfcstigkeit erzeugt werden, weil holtem Waschen nicht verlorengeht und die hervordas
Mittel mit dem Alkali oder dem Schwefelkohlen- 45 ragende Selbstverlöschungsfähigkeit der Fasern bei-Stoff
oder Viskose oder mit den Säuren und/oder behalten wird.
Salzen im Koagulierbad reagieren kann oder durch Die Erfindung wird durch folgende Beispiele
Auflösen im Koagulierbad oder einen Abbau im Klär- erläutert,
verfahren verlorengehen kann. Es wurde gefunden,
verfahren verlorengehen kann. Es wurde gefunden,
daß dies bei den erfindungsgemäß verwendeten 50 Beispiel!
Phosphorsäurccstern nicht der Fall ist, wenn sie in
Phosphorsäurccstern nicht der Fall ist, wenn sie in
einem Mischspinnverfahren angewendet werden. Holzpulpe als Rohmaterial für die Herstellung von
Erfindungsgegenstand ist ein Verfahren zur Herstcl- Rayon wurde 1 Stunde in einer 18,5%igen Lösung
lung flammwidriger regenerierter Cellulosefaser!!, wobei von Ätznatron bei 25° C eingeweicht, mit dem 2,8fachen
man Viskose mit wenigstens einem Phosphorsäureester 55 Gewicht wie das Eigengewicht der Pulpe gepreßt,
der allgemeinen Formel 2 Stunden bei 300C zermahlen, 18 Stunden bei 3O0C
gealtert und dann bei 25°C 2 Stunden mit 35%, bezogen auf die Cellulose, Schwefelkohlenstoff behan-
R
-^
Blasen filtriert, bei 2O0C 24 Stunden gealter: und eine
3° Viskose mit einer Viskosität von 35 Sekunden nach
tier Fallkugelmethode, einem y*Wert 40, einer CeIIulosekonzentration von 8% und einer Alkalikonzen-
worin R1, R1 und R3 Arylgruppen oder Halogenaryl' 6$ tration von 5,8% erhalten. Zu dieser Viskose wurde
gruppen bedeuten und R1, R2 und R3 gleich oder ver- Trikresylphosphat zugegeben in einer Menge von
schieden sein können, vermischt und das Gemisch in 20 Teilen auf 100 Teile Cellulose mittels eines Mischers
üblicher Weise in ein saures Koagulierbad verspinnt. vor dem Verspinnen. Das Gemisch wurde in das erste
Spinnbad versponnen, das eine Temperatur von 500C
hatte und 100 g/l Schwefelsäure, 360 g/l Natriumsulfat und 15 g/l Zinksulfat enthielt, und anschließend
das Produkt in dem zweiten Bad einer Temperatur von 900C verstreckt zur Herstellung von Werg. Nach
dem Schneiden wurden die erhaltenen Stapelfasern hintereinander mit heißem Wasser von 90° C behandelt,
mit Wasser gewaschen, mit einer Lösung einer Alkalikonzentration von 5 g/l bei 700C entschwefelt, erneut
mit Wasser gewaschen, mit Natriumhypochlorit mit einem effektiven Chlorgehalt von 0,5 g/l gebleicht, mit
Schwefelsäure einer Konzentration von 1 g/l behandelt, mit Wasser gewaschen und schließlich in einem
Vergütungsbad behandelt und das Produkt (Probe 1 in Tabelle 1) erhalten.
Es wurde Trixylenylphosphat mit Viskose vermischt Und gemäß Beispiel 1 versponnen.
Es wurde Kresyldiphenylphosphat mit Viskose Vermischt und das Gemisch gemäß Beispiel 1 veriponnen.
Es wurde Diphenyl-o-::ylenylphosphat mit Viskose
Vermischt und das Gemisch gemäß Beispiel 1 versponnen.
Es wurde Triphenylphosphat mit Viskose im Verhältnis
von 30 Teilen zu 100 Teilen Cellulose vermischt, wobei das Triphenylphosphat in einer Lösung
»us 100 Teilen des Phosphats in 30 Teilen Schwefelkohlenstoff angewendet wurde, und das Gemisch wie
Im Beispiel 1 versponnen.
Es wurde Tris(p-tert-butylphenyl)phosphat mit Viskose
vermischt und das Gemisch gemäß Beispiel 5 versponnen.
Es wurde 2-BisphenyIyldiphenylphosphat mit Viskose
vermischt und das Gemisch gemäß Beispiel 5 ίο versponnen.
Es wurde p-tert-Butylphenyldiphenylphosphat mit
Viskose vermischt und das Gemisch gemäß Beispiel 5 versponnen.
Es wurde Bis(p-tert-butylphenyl)phenylphosphat mit Viskose vermischt und das Gemisch gemäß Beispiel 5
ao versponnen.
Es wurde o-Chlorphenyldiphenylphosphat mit Viskose
vermischt und das Gemisch gemäß Beispiel 5 verspönnen.
Es wurde Bis(o-chlorphenyl)pheny!phosphat mit Viskose vermischt und das Gemisch gemäß Beispiel 5
versponnen.
Es wurde Tris(2-biphenyl)phosphat mit Viskose vermischt und das Gemisch wie gemäß Beispiel 5
versponnen.
In der folgenden Tabelle werden die in den Beispielen
erhaltenen Fasern mit deren Eigenschaften aufgeführt, wobei die Feine der Fasern 2 Denier
beträgt.
|
Probe
nach Beispiel Nr. |
Flammf«
A |
!Stigkcit
B (·/.) |
Dichte |
Trockjn-
festigkelt (g den) |
Trocken
dehnung C'f) |
Knotcn-
festigkcit ig den) |
| 1 | 79 | 76 | 1,46 | 2,16 | 19,1 | 1,27 |
| 2 | 79 | 76 | 1,47 | 2,12 | 18,8 | |
| 3 | 77 | 74 | 1,47 | 2,17 | 18,5 | |
| 4 | 77 | 74 | 1,43 | 2,14 | 18,7 | |
| 5 | 87 | 83 | 1,43 | 2,11 | 18,3 | |
| 6 | 85 | 81 | 1,44 | 2,19 | 18,9 | |
| 7 | 83 | 80 | 1,45 | 2,19 | 18,7 | |
| 8 | 84 | 80 | 1,43 | 2,10 | 18,7 | |
| 9 | 84 | 81 | 1,42 | 2,15 | 19,0 | |
| 10 | 82 | 78 | 1,43 | 2,17 | 18,6 | 1,25 |
| 11 | 84 | 80 | 1,43 | 2,15 | 18,4 | ,25 |
| 12 | 84 | 80 | 1,44 | 2,16 | 18,6 | ,23 |
| Vergleich | 85 | 60 | 1,52 | 2,39 | 16,5 | 1,22 |
| üblicher Rayon | 45 | 1 | 1,50 | 2,80 | 18,1 | 1,22 |
| ,20 | ||||||
| ,19 | ||||||
| ,18 | ||||||
| 1.19 | ||||||
| 1.19 | ||||||
| 1,18 | ||||||
| 0,87 | ||||||
| 1,60 |
Die zum Vergleich aufgeführte Probe ist feuerfestes Rayon, das durch Behandlung von gewöhnlichem
Rayon in folgender Weise hergestellt wurde:
Zusammensetzung des Behandlungsbades:
50mal das Gewicht der Stapelfaser.
einwirken gelassen, die NaDaufnahme betrug 150°/,.
Verfahren A
Die Faserproben wurden ausgebreitet und 24 Stunden unter Normalbedingungen stehengelassen (2O0C,
65 % relativer Luftfeuchte). Es wurden 2 g der Fasern abgewogen und ein Ball mit dem Durchmesser
50 ή: 5 mm hergestellt. Es wurde ein gewogener
Haken aus dünnem verzinktem Eisendraht (Nr. 30 JIS) in den Mittelpunkt des Balls eingehakt und der
Ball am Haken aufgehängt. Der untere Teil des Balls wurde unmittelbar mit einer Flamme eines Streichholzes
1 Sekunde erwärmt. Beim Verschwinden der Flamme wurde der Ball gelöscht, 1 Stunde bei Normalbedingungen
stehengelassen und gewogen. Die Flammfestigkeit wurde als Durchschnittswert von vier
Messungen gemäß folgender Gleichung berechnet:
Flammfestigkeit (%) =
Restgewicht nach Verbrennung (g)
Probengewicht (g)
Probengewicht (g)
100.
Verfahre . B
Es wurden zu einem Teil der Probe 100 Teile destilliertes Wasser zugesetzt, das Gemisch 10 Minuten
bei 70 ± 2° C gerührt und das Wasser verworfen. Das Waschen wurde dreimal wiederholt. Die Probe wurde
getrocknet, bis die Feuchtigkeit unter den Gleichgewichtswert abfiel. Die Probe wurde sorgfältig ausgebreitet
und 24 Stunden unter Normalbedingungpn stehengelassen. Die Flaminfestigkeit wurde dann wie
im Verfahren A gemessen.
Beispiel 13
und Vergleichsversuch
und Vergleichsversuch
Es ist bekannt, einen speziellen phosphorhaltigen Zusatzstoff, nämlich Tris-(di-2,3-brompropyl)phosphat,
zusammen mit der Viskose zu verspinnen, um auf diese Weise Regeneratcellulosefäden herzustellen.
Dieser Zusatzstoff wird jedoch im Koagulierbad oder während des anschließenden Reinigungsverfahrens
leicht wieder aus den Fäden ausgewaschen, wodurch die erwünschte flammwidrige Ausrüstung zum Teil
verlorengeht. Außerdem ist der bekannte Zusatzstoff nicht lichtbeständig, so daß sich die betreffenden
Fäden in unschöner Weise verfärben. Diese Tatsachen werden an Hand von Vergleichsversuchen bestätigt,
deren Ergebnisse in der nachstehenden Tabelle zusammengefaßt sind. Das Zumischen zur Viskose, das Veripinncn
derselben und die Nachbehandlung erfolgte dabei auf völlig identische Weise.
Es wurde unter den Bedingungen des Beispiels 1 bezüglich der Art der eingesetzten Viskose und der
Zusammensetzung bzw. Temperatur von Spinnbad und zweitem Behandlungsbad gearbeitet; das Streckfcrhältnis
betrug 1,5.
| 20 | 25 % Tricresyl- | Restmenge | Weißheitsgrad | nach | |
| phosphat | an Phos | 20Slunden | |||
| Zusatz zur Viskose be | 25°/0Tris-(di- | phorsäure | Bestrah | ||
| zogen auf den Cellulose | 2,3-brompropyI)- | ester im | vor der Oa |
lung mit Xenon |
|
| gehalt | phosphat (Ver | Spinn produkt, |
Be strahlung |
lampe | |
| gleichsversuch) ... | °/o | ||||
| 70 | |||||
| 90 bis 95 | 80 | ||||
| 45 | |||||
| 65 bis 70 | 80 |
35
40
45
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung flammwidriger regenerierter Cellulosefasern, dadurch gekennzeichnet,
daß man Viskose mit weüigstens einem Phosphorsäureester der allgemeinen
Formel
R2O — PO
R3O"""
R3O"""
worin R1, R2 und R, Arylgruppen oder Halogenarylgruppen
bedeuten und R1, R2 und R3 gleich
oder verschieden sein können, vermischt und das Gemisch in üblicher Weise in ein saures Koagulierbad
verspinnt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Viskose verspinnt, bei der
das Gewichtsverhältnis von Phosphorsäureester zu Cellulose 60:100 Teile beträgt.
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