DE959363C - Verfahren zur Herstellung flammfester Gewebe auf Cellulosebasis - Google Patents
Verfahren zur Herstellung flammfester Gewebe auf CellulosebasisInfo
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Description
(WiGBl. S. 175)
AUSGEGEBEN AM 7. MÄRZ 1957
T 3714 IVc/8k
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung flammfester Gewebe auf Cellulosebasis.
Es sind bereits verschiedene Verfahren unter Verwendung unterschiedlicher Mittel vorgeschlagen
worden, um ein Gewebe feuerfest und unentflammbar zu machen. Die nach den bekannten Verfahren
flammfest imprägnierten Gewebe verlieren in der Regel beim Waschen ihre feuerfesten Eigenschaften,
da die zur Durchführung des Verfahrens benutzten Mittel den Beanspruchungen, die durch
Säuberung und wiederholtes Waschen bedingt sind, nicht widerstehen. Soweit bei bekannten Verfahren
die Flammfestigkeit auch nach Wäsche und Säuberung erhalten bleibt, besitzen sie den Nachteil, daß
sie das Aussehen des Gewebes beträchtlich verändem und daß die flammfestmachenden Mittel in
großen Mengen verwendet werden müssen. Es ist weiterhin bereits bekannt, bei Verfahren zur Herstellung
flammfester Gewebe Titan zu verwenden, meistens jedoch in Form von Titandioxyd, um
opake Pigmenteffekte zu erzielen. Wenn die Titananteile im Gewebe in opaker Form vorhanden sind,
hat das behandelte Gewebe einen ungeeigneten weißen Farbton und neigt zum Abstäuben.
Das erfindungsgemäße Verfahren vermeidet die den bekannten Verfahren anhaftenden Nachteile
und verleiht dem behandelten Gewebe eine Flammfestigkeit und eine Glühfestigkeit, die auch bei
wiederholten Waschen nicht herabgesetzt wird. Außerdem bewirkt das erfindungsgemäße Verfahren
keinerlei Änderung im Aussehen und in der Textur des Gewebes noch verändert es seinen Griff.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das Gewebe mit einer wäßrigen
Titanchloridacylatlösung, die ein transparentes Gel bilden kann, getränkt, d. h. imprägniert, diese Lösung
auf dem Gewebe zur Bildung eines transparenten Gels geliert und das mit dem Gel behaftete
Gewebe alkalisch gemacht, danach gewaschen und getrocknet wird.
Bevorzugt kann in gleicher Weise eine antimontrichlcridhaltige
Titanchloridacylatlösung verwendet werden.
Diese neuen, bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Anwendung kommenden Lösungen
können beispielsweise durch Lösen einer Titanchloridacetatverbindung in Wasser unter geeigneter
Zugabe von Antimontrichlorid gebildet werden. Bei der Imprägnierung mit der antimontrichloridhaltigen
Titanchloridacylatlösung ergibt sich eine erhöhte Flammfestigkeit und Glühfestigkeit,
die auch beim Waschen unverändert bleibt. Die Imprägnierung ist fest mit dem Gewebe verbunden
und wird daher auch bei wiederholtem Waschen nicht entfernt.
Die Bestandteile des Imprägnierungsmittels können in den Zwischenräumen der Fasern festgehalten
werden, sie können auch an der Oberfläche adsorbiert sein oder können in gewissem Umfange
mit den Fasern selbst in chemische Reaktion treten.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden vorzugsweise solche Titanchloridacylate verwendet,
die Acetat-, Formiat- oder Propionatreste enthalten.
Die Konzentration der Titanchloridacylatlösung
kann beträchtlich schwanken. Es wurde jedoch gefunden, daß zufriedenstellende Resultate erzielt
wurden bei einer Titankonzentration in der Lösung von 40 bis zu 150 g/l, vorzugsweise um 60 g/l.
Der Chlorgehalt der Titanverbindung kann ebenfalls
beträchtlich schwanken; zufriedenstellende Ergebnisse
wurden erreicht bei einem Chlorgehalt von ι bis. 3 Grammatom pro Grammatom Titan. Sind
mehr als 3 Grammatome Chlor je Grammatom Titan vorhanden, so ergeben sich Lösnugen, die beständiger
sind, sich schwer gelieren lassen und die Zugfestigkeit des Gewebes ungünstig beeinflussen.
Bei Verwendung von Titansalzlösungen mit zu geringem Chloridanteil, d. h. mit weniger als
ι Grammatom Chlor je Grammatom Titan, ergeben sich unbeständige Lösungen, die schwer zu verwenden
sind. Das organische Radikal kann in Mengen von ι bis 3 Mol pro Grammatom Titan in der Lösung
anwesend sein.
Der Antimongehalt der Titanchloridacylatlösung kann bei der vorzugsweisen Lösung ebenfalls beöo
trächtlich schwanken; es wurde gefunden, daß befriedigende Ergebnisse erzielt wurden, wenn 0,4 bis
1,2 Mol Antimontrichlorid auf jedes Grammatom Titan -zugegeben wurden.
Das Gewebe wird in an sich beliebiger Weise mit der Titanchloridacylatlösung behandelt, beispielsweise
durch Eintauchen des Gewebes in die Lösung oder durch Aufspritzen der Lösung auf das Gewebe.
Der Überschuß an Lösung kann beispielsweise durch Auspressen des Gewebes mittels
Wringrollen entfernt werden. Die in dem Gewebe enthaltene Titanchloridacylatlösung wird geliert
dadurch, daß das Gewebe nach der Tränkung eine kurze Zeit an der Luft getrocknet wird. Das Gewebe
wird nach der Gelierung alkalisch gemacht, so daß der pH-Wert des behandelten Gewebes mehr als
7,5, vorzugsweise mehr als 9, nicht jedoch mehr als 12 beträgt. Das Mittel zur Einstellung der Alkalität
kann beliebig gewählt werden; es wurde jedoch gefunden, daß schwach alkalische Substanzen, wie
beispielsweise Natriumcarbonat oder Ammoniumhydroxyd oder -carbonat, vorzuziehen sind. Das
Gewebe wird dann gut gespült und danach getrocknet.
Es wurde gefunden, daß die vorzugsweise aufzubringende Menge an Festsubstanz bei 6 bis 9%
des Gewebegewichtes liegt, wenn Titanchloridacetatlösung allein verwendet wird, während bei
Verwendung einer Lösung, die Titanchloridacetat und Antimontrichlorid enthält, die Festsubstanzmenge
14 bis i6fl/o des Gewebegewichtes betragen
soll. Bei Behandlung mit Titanchloridacetatlösung, gleichgültig ob mit oder ohne Antimontrichlorid,
wird das Gewebe zunächst eine Lösungsmenge in seinen Fasern aufnehmen in annähernder Höhe des
Gewebegewichtes, also ungefähr ioo%>
des Gewebegewichtes.
Um die Lösung auf dem Gewebe zum Gelieren zu bringen, ist es erforderlich, die anhaftende Lösung
teilweise zu trocknen; es wurde gefunden, daß ein befriedigendes Gel aus einer Lösung, die Titanchloridacetat
und Antimontrichlorid enthält, gebildet wird, wenn das von dem Gewebe aufgenommene
Lösungsmittel durch den Trocknungsprozeß so weit entfernt wird, daß die Hälfte bis ein Viertel
der ursprünglichen Gewichtszunahme auf dem Gewebe verbleibt.
Der gesamte Prozeß kann bei Raumtemperatur durchgeführt werden, es können jedoch auch Temperaturen
bis zu 6o° Anwendung finden.
Wie eingangs festgestellt, ergeben sich bei Verwendung einer Titanchloridacylatlösung, die auf
dem Gewebe geliert werden kann, entschiedene Vorteile gegenüber nicht gelierbaren Substanzen. Die
Anwesenheit eines Gels auf dem Gewebe ermöglicht eine regelmäßigere und gleichförmigere Verteilung
der Titan- und Antimonanteile auf dem Gewebe.
■ Nach der oben beschriebenen Trocknung entsteht gewöhnlich eine saure Reaktion auf dem Gewebe,
die zwecks Erreichung möglichst günstiger Ergebnisse beseitigt werden muß. Das mit dem Gel behaftete
Gewebe wird daher anschließend zur Einstellung eines pH-Wertes von vorzugsweise über 9
mit alkalischen Mitteln behandelt. Das Gewebe wird dann mit Wasser gespült, um die löslichen
Salze zu entfernen. Das gewaschene Gewebe wird
danach auf irgendeine geeignete Weise getrocknet. Das erfindungsgemäße Verfahren kann benutzt
werden für Gewebe aus Cellulosefasern, wie Baumwolle, Leinen und Hanf, einschließlich Viskose und
auch solche aus Cellulosederivaten, z. B. aus Celluloseacetat.
Zur Erläuterung der Erfindung werden die nachfolgenden Ausführungsbeispiele angeführt.
Beispiel ι
Das Titanchloridacetat- wurde auf die folgende Weise gebildet:
2 Teile Bleiacetat [Pb(CH3COO)2 · 3 H2O]
wurden in ι Gewichtsteil Wasser bei 65 ° gelöst. Die Bleiacetatlösung wurde langsam einer Lösung
von Titantetrachlorid zugegeben mit einem Titangehalt entsprechend 180 g/l Titan. Die Menge der
Bleiacetatlösung reichte aus zur Umsetzung von 65% des Chloridanteiles. Die Zugabe der Bleiacetatlösung
zur Titantetrachloridlösung nahm 2 Stunden in Anspruch, um die Temperatur der Mischung unter 25 ° halten zu können. Die
Mischung wurde dann filtriert, um das Bleichlorid aus der Titanchloridacetatlösung zu entfernen.
Die Titanchloridacetatlösung enthielt 77 g/l
Titan, 262 g/l Acetatrest und 70 g/l Chlor, entsprechend i,2 Grammatom Chlor und 2,8 Mol Acetatrest
pro Grammatom Titan.
Die Titanchloridacetatlösung wurde mit Wasser verdünnt, um eine Lösung mit 60 g/l Titan zu erhalten.
Diese Lösung wurde zur Behandlung des Gewebes verwendet. Das Gewebe bestand aus Baumwollköper mit einem Gewicht von 278 g/m2.
Das Gewebe wurde 2V2 Minuten lang in die Lösung getaucht und dann durch einen Handwringer
gegeben. Diese Operationen (Tauchen, Wringen) wurden ein zweites Mal wiederholt, um eine gute
Tränkung zu erreichen.'Das so behandelte Gewebe wurde' 2 Stunden an der Luft getrocknet, um die
Lösung auf dem Gewebe zu gelieren. Das Gewebe mit dem Gel wurde dann 5 Minuten in eine Lösung
von Natriumhydroxyd mit einem Gehalt von 200 g/l Na O H getaucht, um die von dem Gewebe
festgehaltene Lösung zu alkalisieren.
Der pH-Wert der in dem Gewebe enthaltenen
Lösung betrug 9,5. Die überschüssige Lösung wurde aus dem Gewebe ausgepreßt durch Passieren
durch einen Handwring&r. Das Gewebe wurde dann gut mit Wasser gewaschen, bis die verbliebene Lösung
einen pH-Wert von 8 hatte. Das gewaschene
Gewebe wurde dann vollkommen getrocknet. Der gesamte Prozeß wurde bei Raumtemperatur durchgeführt.
Das behandelte Gewebe wurde der üblichen Flammprüfung unterzogen, deren Ergebnisse in der
Tabelle I enthalten sind.
Zur Bildung einer Lösung aus Titanchloridacetat und Antimontrichlorid wurde eine Titanchloridacetatlösung
gemäß Beispiel 1 mit einer Anttmontrichloridlösung gemischt. Die resultierende Lösung
enthielt 60 g/l Titan und 0,7 Mol Antimontrichlorid pro Grammatom Titan.
Das Gewebe wurde in gleicher Weise wie im Beispiel ι behandelt mit der Ausnahme, daß die Trocknung
bei 50° erfolgte, die Trocknungszeit 50 Minuten betrug und zur Alkalibehandlung eine Ammoniumhydroxydlösung
an Stelle der Natriumhydroxydlösung verwendet wurde. Das so behandelte
Gewebe wurde der üblichen Flammprüfung unterworfen; die Ergebnisse sind, in der Tabelle I
enthalten.
Die Flammprüfung besteht darin, daß die glatte
Seite des Gewebes unter einem Winkel von 45° in einer Entfernung von 20 mm über die Mündung
eines Brenners gehalten wird. Eine Flamme von 45 mm Länge wirkt 12 Sekunden lang auf das Gewebe
ein. Das Nachbrennen und Nachglühen wird in Sekunden gemessen, die verkohlte Fläche in cm2.
Das Verfahren und die Apparatur sind beschrieben in Robert W. Little, »Flammprüfung von
Textilien«, Reinhold Publishing Corporation, 1947, S. 117 bis 119.
| Tabelle I | Verwendete Lösung | Beispiel 1 Titanchlorid acetat |
Beispiel 2 Titanchlorid acetat + Antimon trichlorid |
| Nachbrennen (Sekunden) Nachglühen auf nicht verkohlter Fläche (Sekunden) Verkohlte Fläche (cm2) Zugfestigkeit Griff Aussehen |
O > 60 29 ziemlich gut gut gut |
O O 29 gut gut gut |
|
Aus der Tabelle I ergibt sich klar, daß einem Gewebe, das mit einer Titanchloridacetatlösung allein
oder in Verbindung mit Antimontrichlorid behandelt worden ist, Flammfestigkeit verliehen wird;
bei zusätzlicher Verwendung von Antimontrichlorid (Beispiel 2) zeigt das Gewebe außerdem Glühfestigkeit.
Bei einem Gewebe, das gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren mit einer Titanchloridacetatlösung
behandelt wurde, bleibt die Flammfestigkeit auch nach dem Waschen erhalten. Wenn jedoch die
erfindungsgemäße vorzugsweise kombinierte Verwendung von Titan- und Antimonverbindungen erfolgt,
werden die ausgezeichneten Flammfestigkeits- und Glühfestigkeitscharakteristiken sogar
nach wiederholtem Waschen erhalten. Nach sechsmaligem Waschen ergeben sich beispielsweise die
gleichen Resultate wie vor der ersten Wäsche.
Diese Ergebnisse sind in der Tabelle II denjenigen gegenübergestellt, die bei Benutzung eines allgemein
bekannten Imprägnierungsmittels aus einer
Mischung von Borax, Borsäure und Diammpniumphosphat sich ergeben. Die Waschen wurden in
einer Waschtrommel mit o,5°/oiger neutraler Seifenlösung bei 70° durchgeführt.
Zahl der Waschen Nachbrennen
(Sekunden)
(Sekunden)
Nachglühen bei
nicht verkohlter
Fläche (Sekunden)
Verkohlte Fläche (cm2)
Titanchloridacetat
Titanchloridacetat + Antimontrichlorid
Titanchloridacetat -f- Antimonig
trichlorid
Borax, Borsäure und Diammoniumphosphat
einmal
einmal
sechsmal
einmal
einmal
sechsmal
einmal
Titan- und Antimonverluste treten während des Verfahrens fast nicht auf. Die Titan- und Antimonmengen,
die bei der Tränkung von dem Gewebe absorbiert werden, sind gleich den in dem fertigbehandelten
Gewebe enthaltenen Mengen.
Claims (5)
- Patentansprüche:i. Verfahren zur Herstellung flammfester Gewebe auf Cellulosebasis, dadurch gekennzeichnet, daß die Gewebe mit einer wäßrigen Titanchloridacylatlösung getränkt werden und daß zwecks Gelierung der aufgebrachten Lösung iie Gewebe an der Luft teilweise getrocknet werden, worauf sie einer Alkalibehandlung unterworfen und danach gewaschen und getrocknet werden.>6o67,1
29,0
29,0vollständig verbrannt - 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Titanchloridacylatlösung 40 bis 150 g, vorzugsweise 60 g Titan pro Liter und 1 bis 3 Grammatome Chlor und 3 bis ι Mol Acetat-, Formiat- oder Propionatreste pro Grammatom Titan enthält.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die teilweise Trocknung so weit geführt wird, bis das Gewicht der aufgenommenen Lösung auf 25 bis 50% reduziert ist.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Titanchloridacylat das Titandichloriddiacetat verwendet wird.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung weiterhin Antimontrichlorid in einer Menge von 0,4 bis 1,2 Mol pro Mol Titanchloridacylat enthält.
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