DE927807C

DE927807C - Verfahren zum Behandeln von Wolle mit aktives Chlor enthaltenden waessrigen Loesungen

Info

Publication number: DE927807C
Application number: DEC5632A
Authority: DE
Inventors: Georg Dr Sulzer
Original assignee: Ciba Geigy AG; Ciba AG
Current assignee: Novartis AG; BASF Schweiz AG
Priority date: 1951-04-06
Filing date: 1952-04-03
Publication date: 1955-05-16
Also published as: FR1059895A; NL81759C; BE510424A; GB709377A

Description

Gegenstand des Patents 828 537 ist ein Verfahren zum Behandeln von Wolle mit einer aktives Chlor enthaltenden wäßrigen Lösung, das darin besteht, daß die Behandlung in Gegenwart eines wasserlöslichen Kondensationsproduktes aus Formaldehyd und Melamin durchgeführt wird. Dabei sind unter wasserlöslichen Kondensationsprodukten die wasserlöslichen Methylolverbindungen von Melamin sowie die wasserlöslichen alkylierten, vorzugsweise methylierten Methylolverbindungen des Melamins zu verstehen.

Durch die Mitverwendung solcher Kondensationsprodukte beim Behandeln von Wolle mit aktives Chlor enthaltenden wäßrigen Lösungen, wie wäßrigen Lösungen von Chlor oder unterchloriger Säure oder deren Salzen, wird die Reaktion des Chlors mit der Wolle derart verzögert, daß die Entstehung von unter- oder überchlorten Stellen in weitgehendem Maße verhindert wird. Die nach diesem Verfahren behandelte Wolle zeigt die gewünschte Schrumpf- und Pilzbeständigkeit und oft ekie bessere Formbeständigkeit als Wolle, die z. B. mit Hypochloritlauge allein behandelt wurde.

Es wurde nun gefunden, daß diese Behandlung von Wolle mit aktives Chlor enthaltenden wäßrigen Lösungen in Gegenwart eines wasserlöslichen Kondensationsproduktes aus Formaldehyd und Melamin vorteilhaft so durchgeführt wird, daß die

Chlorierung mindestenis gegen den Schluß der Behandlung durch Erhöhung der Badtemperattir intensiviert wird.

. Dieses Verfahren gestattet eine gute Regelung des Chlorierungs Vorganges und eine rationelle Ausnutzung des im Bad vorhandenen Chlors. Dabei kann es zweckmäßig sein, die Chlorierung der Wolle in Gegenwart von so viel des wasserlöslichen. Kondensationsproduktes vorzunehmen, daß sich die

ίο gewünschte Filzfestigkeit der Wolle nicht erzielen ließe, wenn die Chlorierung nur in der Kälte vorgenommen würde.

Als wasserlösliche Kondensationsprodukte aus Formaldehyd und Melamin kommen für das erfindungsgamäße Verfahren die, mindestens bei Zusatz von etwas Salzsäure, wasserlöslichen. Methylolmelamine in Betracht, wie sie in an sich bekannter Weise, z. B. durch Reaktion von Melamin ■ mit Formaldehyd in alkalischem Medium, erhalten werden können, sowie die, mindestens bei Zusatz von etwas Salzsäure, wasserlöslichen, alkyliarten Methylolverbindungen, wie sie in bekannter Weise durch Kondensation von Melamin mit Formaldehyd und Alkoholen, oder durch Veretherung der Methylolmelamine mit Alkoholen, vorzugsweise Methanol, erhältlich sind.

Das Verfahren wird vorzugsweise so durchgeführt, daß man die Wolle zuerst in def Kälte, d. h. unterhalb oder ungefähr bei Zimmertemperatur in eine wäßrige Losung des Kondensationsproduktes einbringt, hierauf der Lösung das Chlorierungsmittel, z. B. in Form einer wäßrigen Natriumhypochlonitlösung, in gegebenenfalls mehreren Anteilen zusetzt, und daß nach Zugabe des letzten Anteils des Chlorierungsmittels die Temperatur des Bades über Zimmertemperatur, vorzugsweise auf etwa 6o° erhöht und dadurch die Chlorierung der Wolle zu Ende geführt wird. Die Temperatur des Bades darf, je nach Zusammensetzung des Bades und je nach Art der Wolle, auch über 6o°, z. B. bis zur Koehtemperatur, erhöht werden, sofern diese Arbeitsweise aus irgendeinem Grunde erwünscht ist und im übrigen keine Nachteile, z. B. Schädigung der Wolle, verursacht. Man kann auch so arbeiten, daß mian die Wolle in eine die gesamte Menge des Chlocierungsmittels und das Kondensationsprodukt enthaltende Flotte einbringt und gegen den Schluß der Behandlung die Flotte erwärmt. Das Verfahreni kann man jedoch auch in anderer Weise durchführen, z. B. dadurch, daß bereits von Anfang¹ an die Wolle in einer Flotte, behandelt wird., deren Temperatur über Zimmertemperatur liegt.

Zweckmäßig wird die Wolle und/oder das Bad während der Behandlung bewegt.

Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern. Die Angaben in Teilen bedeuten Gawichtsteiile, die Angaben in Prozenten sind Gewichtsprozente. '

Beispiel 1

67 Teile Wollgarn wurden während etwa 10 Minuten bei etwa 16° in einem Färbaapparat mit umlaufendem Bad behandelt,, welches iooo Teile Wasser, 2,67 Teile eines methylierten Melamin^Formaldehyd-Kondensationsproduktes und 4 Teile wäßrige 3opro'zentige Salzsäure enthielt. Hierauf wurden dem umlaufenden Bad innerhalb etwa 40 Minuten in fünf gleichen Anteilen 0,67 Teile aktives Chlor in Form von wäßriger Natriumhypochloritlösung zugesetzt, wobei das Bad eine Temperatur von 16 bis i8° aufwies. Etwa 5 Minu- · ten nach Zugabe des letzten Anteils des aktiven Chlors wurde die Temperatur des Bades innerhalb etwa V2 Stunde auf etwa 6o° erhöht und die Behandlung der Wolle fortgesetzt, bis das Chlor praktisch vollständig verbraucht war.· Durch Zusatz von 4 Teilen einer handelsüiblfchen, etwa 4oprozentigen wäßrigen Natriumbisulfitlösung zum Bad wurde die Wolle in üblicher Waise entchlort. Das Garn zeigte nach-dem'-Spülen und Trocknen gute Filz- und Schrumpffestigkeit bei der Wäsche.

Beispiel 2

25 Teile WoMtrikot wurden in einer wäßrigen Lösung, welche in 1000 Teilen 2 Teile eines ionenfreien Netzmittels, wie z. B. eines wasserlöslichen Kondensationsproduktes aus ainer organischen Hydroxylverbindung und Äthylenoxyd, enthielt, vorgenetzt und hierauf während etwa 10 Minuten bei etwa i6° in. der Haspelkufe mit einem Bad behandelt, -welches - rooo Teile Wasser, 0,5 Teile des obenerwähnten Netzmittels, 0,5 Teile des im Beispiel ι verwendeten methylierten Melamin-Formaldehyd-Koindensationsproduktes und 1,75 Teile wäßrige 3oprozentige Salzsäure enthielt. Hierauf wurden dem Bad innerhalb etwa 40 Minuten in fünf gleichen Anteilen 0,25 Teile aktives Chlor in Form von wäßriger Natriumhypochiloritlösung zugesetzt. Anschließiend wurde in Gegenwart des Wolltrikots die Temperatur des Bades innerhalb etwa 30 Minuten auf etwa 6o° erhöht. Bai dieser Temperatur wurde die Behandlung der Wolle innerhalb weiterer etwa 15 Minuten zu Ende geführt, der Trikot wie im Beispiel 1 angegeben entchlort, gespült und getrocknet.

Falls die Wolle noch gefärbt werden, soll, ist es zweckmäßig, dieselbe vor dem Trocknen bzw. vor dem Färben zwecks-- Neutralisation mit wäßrigem Ammoniak zu behandeln.

Der so behandelte Wollitrikot zeigte beim Waschen gute Filz- und Schrumpffestigkeit.

Beispiel 3

33i,3 Teile vorgenetztes Wollgarn wurden während etwa 15 Minuten in einem wäßrigen Bad sorgfältig umgezogen, welches in 1000 Teilen 2,67 Teile eines methylierten Melamin-Formaldehyd-Kondenisationsproduktes, 0,33 Teile aktives Chlor in Form von Natriumhypoehlorit und 1,17 Teile wäßrige, 3oprozentige Salzsäure enthielt. Die Badtemperatur betrug anfänglich etwa 30° und wurde innerhalb der 15 Minuten auf etwa 40 bis 45 ° erhöht. Hierauf wurden dem Bad weitere 1,17 Teile wäßrige, 3Oprozentige Salzsäure zugefügt, und die Wolle wurde,

unter allmählicher Erhöhung· der Badtemperatur auf etwa 6o°, weitere 15 Minuten umgezogen.

Während etwa 15 Minuten, wurde bei etwa 60 ° die Chlorierung zu Ende geführt. Die gesamte Clorierungsdauer betrug somit etwa 45 Minuten.. Durch Zusatz von 1 Teil einer handelsüblichen,, etwa 40prozentigen wäßrigen. Natirliumbisulfitlösung zum Bad wurde die Wolle in üblicher Weise entchlort.

Das Garn zeigte nach dem Spülen und Trocknen gute Filz- 'und Schrumpffestigkeit bei dar Wäsche.

Mit gleichem Erfolg kann in obigem Beispiel die

Badtemperatur statt nur auf 6o° auch auf etwa 8o° erhöht werden, wodurch das vorhandene aktive Chlor noch etwas besser ausgenutzt werden kann.

Beispiel 4

Vorgenetztes Wollgarn wurde analog der im Beispiel 3 beschriebenen Arbeitsweise behandelt, mit dem Unterschied, daß jetzt an Stelle der

ao 2,67 Teile eines methylierten Kondensationsproduktes aus Formaldehyd und Melamin nun 0,33 Teile eines nicht veirätherten, an sich nur beschränkt wassierlöslichen, aber in Gegenwart von Säure unbeschränkt 'wasserlöslichen. Kondensations-Produktes aus Formaldehyd und Melamin verwendet wurde. Ferner betrug die Anfangstemperatur des Behandl.ungsbades anstatt 30⁰ nun etwa i6° und schließlich wurde die Badtemperatur statt nur auf 6o° jetzt auf etwa 70° erhöht. Nach dem Entchloren, Spülen und Trocknen wies das so behandelte Garn bei der Wäsche gute Filz- und Schrumpffestigkeit auf.

Claims

Patentansprüche:

1. Ausbildung des Verfahrens gemäß Patent 828 537 zur Behandlung von Wolle mit aktives Chlor enthaltenden wäßrigen Lösungen in Gegenwart eines wasserlöslichen, gegebenenfalls alkylierten, vorzugsweise methylierten Kondensationsproduktes aus Formaldehyd und Melamin, dadurch gekennzeichnet, daß die Chlorierung mindestens gegen den Schluß der Behandlung durch Erhöhung der Badtemperatur intensiviert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit der Chlorierungsflotte zunächst in der Kälte vorgenommen und dann in der Wärme beendet wird.

3. Verfahren nach. Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Wolle in eine wäßrige Lösung des Kondensationsproduktes eingebracht und das Chloirierungsmittel dieser Lösung in mehreren Anteilen zugeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3,, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung der Wolle in Gegenwart von so viel des wasserlöslichen Kondensationsproduktes vorgenommen wird, daß in der Kälte Filzfestigkeit der Wolle nicht erreicht wird.