DE1419474A1 - Verfahren zur Flammfestausruestung von Cellulose-Textilien - Google Patents

Verfahren zur Flammfestausruestung von Cellulose-Textilien

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Description

HoS0J H 44 181 IVo/8k Case 602
DR. EUSÄ3ETH 3URÖ DR VOlIiER vOSStUS OiPl-IUCi G. COLDEWEY
PAfENIANWALTE S München 23,Sieg«»t!r.2<$
Telefon: 5450«
ι \
HOOKER CHEMICAL CORPORATION Niagara Palls, H.Y.,V4St.A.
"Verfahren zur Plammfestausriistung von Cellulose-Textilien"
Priorität: 21. Hovember 1960, T.St.A. » Anmelde-Nr.: 70 387
Bekanntlich besitzen Aminoplast-Phosphor-Kondensate (Methylol-Phosphorpolymere), die im KondensatmolekUl Stickstoffatome enthalten, ausgezeichnete feuerhemnende Eigenschaften. Solche Kondensate sind besonders geeignet zur Plemtnfestausrüstung von Textilgut, dafi von Natur aus porös und aus diesem Grunde leicht polymer· Imprägniermaseen absorbieren kann· Solches Textilmaterial, «le Baumwolle, Kunstseide, Wolle, Jute und Ramiefasern, sowie Papier, Karton und dergleichen, ist ein ausgezeichnetes Substrat, das mit den vorstehend genannten Aminoplast-Phosphor-Kondensaten imprägniert werden kann·
Ss sind zahlreiche Verfahren zur Flammfestausrüstung von Cellulose-Textilien mit diesen Aminoplast-Phosphor-Kondensaten bekannt.
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Beispielsweise wird nach dem in der USA-Patentschrift Nr. 2 809 und im American Dyestuff Bsp» 44(1955), Seite 328-332, beschriebenen Verfahren Bauiawollgewebe mit einer wässrigen Vorkondensat-Lösung aus Tetrahydroxyiflethylphoephoniuflicnlorid, Methylolmelamin, Harnstoff und einem Alkanolamin imprägniert* Das mit der Lösung imprägnierte Gewebe wird getrocknet und zur Aushärtung des Vorkondensats kurz erhitzt. Man kann zwar dieses Verfahren zur Herstellung eines flammabweisenden Gewebes anwenden, doch besitzt das erhaltene Gewebe eine harte Appretur. Außerdem lässt die Flammfestigkeit der Textilien nach mehrmaligem Vaschen stark nach.
Bei dem in der USA-Patentschrift Nr. 2 911 322 beschriebenen Verfahren werden die zu behandelnden Cellulose-Textilien mit einer wässrigen Lösung Imprägniert, die entweder Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid, Methylolnelaoin und Amnonlumhydrozyd enthält und einen -ρΣΣ-Werb von S, 5 aufweist oder Tetrahydroxymethylpho8phoi.iumchlorid, Trimethylolmelamln, Harnstoff und Triäthanolamin enthält. Das imprägnierte Gewebe wird dann an der Luft getrocknet. Ein solches Verfahren eignet sich zwar zur Behandlung von Kleidern und dergleichen, um die Kleider flammabweisend zu machen. Dieses Verfahren ist jedoch nicht zur Behandlung von Cellulose-Textilien la technischem Maßstab geeignet, da das Kondensat sich rasch äußerlich verfestigt, wenn man Ammoniak mit dem Tetrahydroxymethylphosphoniuachlorid enthaltenden Vorkondensat zusammenbringt· Dieses Verfahren ergibt ebenfalls Textilgut, das kommerziell nicht erwünscht
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ist, da eine rasche Verfestigung des Aminoplast-Phosphor-Kondenaatee auf der Oberfläche des Gewebes erfolgt und keine homogene Imprägnierung des Gewebes mit der Imprägnierlösung möglich ist.
Ferner ist es aus den britischen Patentschriften 784· 318 und 800 157 bekannt, Cellulose-Textilien dadurch flamrafest auszurüsten, daß man sie entweder mit einem überzug aus einem kautschukartigen weichgemachten Polyvinylchlorid versieht oder mit einer Antimontriosyd, einem chlorhaltigen Polymer, wie Polyvinylchlorid, und einr a Aminoplastbildner, z.B. einem Harnstoff-iormaldehyd-Vorkondeneat enthaltenden Emulsion imprägniert, anschließend trocknet und danach kurz bei höheren TemperatuüBi aushärtet. Hierbei erhält man Textilien mit hartem Griff.
Nach der britischen Patentschrift 805 499 wird Textilgut aus natürlichem oder synthetischem Material durch Behandeln mit einer wässrigen Dispersion von Polyvinylchlorid, weichgemacht mit Tritoly!phosphat, und Ammoniumphosphat flammtest gemacht.
In diesen und anderen ähnlichen Verfahren, in welchen Stickstoff und Phosphor enthaltende Kondensate aus Tetra-(#-hydroryorgano)-phoephoniumchlorid-Verbindungen und Aminoplastbildnern entstehen, hat die hohe Kondensationegeschwindigkeit schwierige Probleme aufgeworfen, wenn diese Verfahren in technischem Ausmaß
angewandt wurden. Außerdem sind die Textilien nicht dauerhaft flammfest, wenn sie wiederholt gewaschen werden.
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Das erfindungsgemäße Verfahren überwindet diese Schwierigkeiten und NaQhteile. Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Flammfestausrüstung von Cellulose-Textilien durch Imprägnierung mit einer wässrigen lösung, die ein HydrcKymethylorgrnophosphoniurachlorid, einen Aminoplastbildner auf der Grundlage von Melamin- oder HarnetoffverbindungaifHarnstoff und ein tertiäres Alkylamin oder Alfcanolamin enthält, Trocknen der imprägnierten Textilien und thermofixieren, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß aura Imprägnieren eine wässrige Dispersion
ein oder Emulsion verwendet wird, die zusätzlich/Vinylchlorid-
Polymerisat mit einem Erweichungspunkt von etwa 170 bis 2000C in einer Menge von 7 bis 25 Gew.-^ enthält.
Wenn Cellulose-Textilien nach dem erfindungsgemäesen Verfahren behandelt werden» so besitzen die so behandelten Textilien» verglichen mit nach herkömmlichen Methoden flamfest ausgerüsteten Textilien ,einen stark verbesserten Griff, eine stark verbesserte Einreissfestigkeit sowie eine stark verbesserte Zugfestigkeit und RLammfeetigkeit. Auoh nach wiederholtem Waschen bleiben diese Eigenschaften erhalten.
für das erfindungegemäeee Verfahren geeignete Hydroxy* «•thylorganophosphoniuechloride sind In Wasser lösliche Verbindungen der allgemeinen forael (OR2OR)VRPCl, in welcher R eine Oxynethylgruppe, eine niedere Alkylgruppe
■it 1 bis etwa 8 Kohlenstoffatomen oder eine ohlorierte AUyI-grupp« eit 1 bis etwa 8 Kohlenstoffatomen bedeutet. Typische
909807/0880 BAD
Beispiele solcher in Wasser löslicher Hydroxymethylorganophosphoniumchloride sind Tetrahydroxyraethylphosphoniumchlorid, Trihydroxymethylmethylphosphoniumchlorid, Trihydroxvmethyläthylphosphoniumchlorid, Trihydroxymethylbutylphosphoniumchlorid, Trihydroxymethyloctylphosphoniumchlorid, Trihydroxymethylchlorootylphosphoniumchlorid und Gemische solcher Phosphoniumchloride. Diese Phosphoniumchloride können in Form ihrer Monomeren aber auch in teilweise kondensierter Form verwendet werden, sofern sie nur noch wasserlöslich sind. So kann beispielsweise Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid vor seiner Auflösung in Wasser durch Brhitsen partiell auskondensiert werden.
Pur das erfindungsgemSsse Verfahren geeignete Aminoplastbildner sind Triazine und cyclische Bimethylolalkylenharnstoffe. Typische Beispiele for geeignete Triazine sind Methylolmelamin, ein modifiziertes Methylolmelamin z.B. der Tr ime thy lather des Methylolmelamine, Triazene und Mischungen solcher Verbindungen. Typische Beispiele geeigneter cyclischer Alkylenharnstoffe sind beispielsweise DimethylolKthylenharnötoff und Dimethylolpropylenharr·- stoff.
Geeignete tertiäre Alky!amine oder Alkanolamine sind z.B. -Triäthylamin, Triäthanolamin und Triisopropanolamin. Das in den Imprägnierlöeungen verwendete Polyvinylchlorid wird vorzugsweise in nicht weichgemachtem Zustand und in im wesentlichen reiner fform verwendet. Das Polyvinylchlorid kann jedoch auch geringe Ken,··;en anderer Polymerer, wie
909807/0880 bad OfUGiNAL
beispielsweise Polyvinylacetat, Polyacrylate, aber auch Weichmacher, enthalten, jedoch sollen die Mengen dieser Zusätze sum Polyvinylchlorid so klein sein, daß der Erweichungspunkt der resultierenden Mischung nicht unter etwa 1600C absinkt« Das Polyvinylchlorid wird vorzugsweise in Vorm einer wässrigen Dispersion oder Emulsion verwendet, die etwa 45 bis etwa 55 Gewichtsprozent Polyvinylchlorid enthält·
In der Imprägnierlösung liegen die vorstehend genannten Beetandteile in folgenden Mengenverhältnissen vor:
Beatandteile: Gewichtsprozent: Hydroxymethylorganophosphoniumchlorid 6 bis 20 f> Aminoplastbildner 3 bis 12 $
Tertiäres Alkylamin oder Alkanolamin 1 bis 4- 1> Harnstoff 3 bis 12 $
Polyvinylchlorid mit hohem Erweichungspunkt (Trockensubstans) 7 bis 25 7&
Wasser 45 bis 80 £
lach dem erfindungsgemässen Verfahren können Cellulose-Textilien beispielsweise aus Baumwolle, Rayon, Ramie, Jute, aber auch Papier und Pappe flammfest ausgerüstet werden.
Die wässrige Imprägnierlösung wird hergestellt, indem man die oben erwähnten Bestandteile mit einer ausreichenden Menge Wasser vermischt, so daß insgesamt etwa 45 bis etwa 80 Gew.-£, vorzugsweise etwa 50 bis. etwa 70 Gew.-#, Pest-
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stoffe vorhanden sind. Wenn im folgenden in der Beschreibung Ton den feststoffen (Gesamtmenge an Feststoffen) die Rede ist, so sind darunter sowohl jene Stoffe «u verstehen, welche gelöst sind als auch jene festen Stoffe, welche kolloidal oder auf andere Weise verteilt sind·
Die Celluloee-Textilien werden durch Aüfgiessen, Besprühen, Aufwalzen oder nach anderen an sich bekannten Methoden ■it der wässrigen Lösung imprägniert· Vorzugsweise werden die Cellulose-Textilien so lange in die wässrige lösung getaucht, bis sie vollständig mit der Lömmg gesättigt sind, worauf die Cellulose-Textilien durch Quetschwalzen hlndurohgeführt werden, üb überschüssige Lösung abzutrennen·
Die imprägnierten Textilien werden dann getrocknet und erhitzt, um die Harsbestandteile auszuhärten· Bas Trocknen kann beispielsweise in Luftumwälzöfen vorgenommen werden, in denen die imprägnierten Textilien etwa 2 bis 4 Minuten auf Temperaturen von etwa 00 bis 120°C erhitzt.werden· Das Aushärten kann im gleichen Ofen durch Erhitzen auf Temperaturen zwischen etwa 1400C und 16O°C während etwa 2 bis etwa 4 Minuten vorgenommen werden. Bas Aushärten der trockenen,, imprägnierten Cellulose-Textilien kann auch in einem Infrarotofen bei Temperaturen von etwa 260 bis etwa 3700C innerhalb etwa 5 bis 12 Sekunden vorgenommen, werden«
Nach dem Aushärten werden die Cellulose-Textilien Vorzugs-
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» 8 —
weise noch gewaschen, im nicht auekondensierte Verbindungen abzutrennen. Das Waschen kann beispielsweise Bit einer etwa 0,2 Gew.-<jt Seife und etwa 0,2 Gew.-Ji Kaliumcarbonat enthaltenden wässrigen Lösung erfolgen· lach des Auswaschen werden die Cellulose-Textilien in.der oben angegebenen *eise getrocknet·
Die Menge des auf die Cellulose-Textilien aufzubringenden Kunstharzes beträgt im allgemeinen etwa 15 bis etwa 35 Gew.-?£. Diese Kunstharz&enge wird im folgenden als "Harzauflage" bezeichnet, Bas nach den erfindungsgemässen Verfahren auf den CeI .uloee-T extilien gebildete Kunstharz stellt das Heaktj jnsprodukt der Feststoffe der Xmprägnierlösung, nämlich ies Hydroxyaethylorganophoephoniumohlorids, des AainoplaMtbildners, des tertiären Alkylamins oder Alkanolamine, des Harnstoffs und des einen hohen Erweichungspunkt besitzenden Polyvinylchlorids dar. Wenn die Xmprägnierlösung die genannten Bestandteile in den oben angegebenen Mengen enthält/ so stellt die, Harzauflage der Celluloae-Textilien das Reaktions- . produkt Ton etwa 10 bis etwa 60 Öew.-?C ^fdroxymethylorganophosphonlumchlorid, etwa 5 bis etwa 40 Gew·-^ Attinoplaetbildner, etwa 1 bis etwa 20 Qev.-f des tertiären Alkylamine oder Alkanolamine, etwa 5 bis etwa 40 Gew.-ji Harnstoff und etwa 10 bis etwa 70 Gew.-9t Polyvinylchlorid, bezogen auf die Gesamtmenge der harsbildenden Bestandteile dar. .
erfindungegemäe flamstfest ausgerüsteten Cellulose-■· ■ · · be- · ■ · ' ■ ■ ■ ■ ■" '
fextillen/iTtsen verbesserte flammabweleende Bigensohaften,
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welche auch durch mehrmaliges Waschen mit Wasser oder anderen Lösungsmitteln nicht beeinträchtigt werden. Nach dem erfindungsgemäesen Verfahren behandelte Textilien besitzen auch einen stark verbesserten Griff, d.ho solche Textilien sind weich und biegsam und diese Eigenschaften bleiben auch nach mehrmaligem Waschen und Bügeln erhalten·
In den Beispielen wird die Erfindung erläutert. Beispiel 1 Ss wurde aus folgenden Bestandteilen und in folgenden Mengenverhältnissen eine Imprägnierlöeung hergestellt:
Bestandteilej Gewiohtsproeente
9etrahydroxymethyiphosphoniumohlorid 17,7
Triäthanolamin 3,5
Trimethylolmelamin 10,4
Harnstoff 10,4
Polyvinylchlorid (wässrige Dißperaion mit
50 * Feststoffgehalt)« 		45,0
Wasser 53,5
* Erweichungspunkt des Polyvinylchloride 180 C
Der Feststoffgehalt dieser wässrigen Dispersion betrug 46 Jt.
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Bin Gewebe alt eine« Flächengewicht von 306 g/m , welches für die Herstellung von Arbeitskleidung verwendet wird« wurde in die oben angegebene wässrige Dispersion getaucht und dann von überschüssiger flüssigkeit abgequetscht. Anschließend wurde das so behandelte Gewebe bei 65,5°C getrocknet· Das imprägnierte getrocknete Gewebe wurde dann etwa 10 Sekunden in einen Infrarotofen eingebracht, in dem eine Temperatur, von 37O°C herrschte,
die Harebeetandteile auszuhärten. Das kunstharzappretierte Gewebe wurde nit einer 0,2 i» eines nichtionischen Heteeittels und 0,2 !Jt Natriumcarbonat enthaltenden wässrigen Xtösung gewaschen. Sie Harzauflage auf dem kunstharzappretierten Gewebe betrug nach dem Waschen und Trocknen 33,6 i>» Die Zugfestigkeit des so behandelten Gewebes, bestirnt gemäss federal Specification CCC-T-19Ib-Hr. 5100 unter Verwendung eines Scott-Zerreißprüfgeräts, betrug 61 kg, während die Zugfestigkeit des nicht behandelten Gewebes 59 kg betrug»
Das kunstharsappretierte Gewebe wurde auch, einer Verkohlungeprüfung gemäss Test AASC 34-1952 der Association of Textile Chemists and Colorists unterworfen. Bei dieser Prüfung wird ^ daa stt prüfende Tuch an jeder seiner beiden Längsseiten in ^ vertikaler Lage derart gehalten, daS eine fläche von etwa 25,4 cm χ 5,7 ca unbedeckt bleibt· Unterhalb des Tuches wird ein Bunsenbrenner so angeordnet, daß der obere Teil des Brenners etwa 1,9 ca vom Tuch entfernt 1st· Sir Brenner
erzeugt eine flsJMe alt einer Höhe ton mim 5#8 ca» Die Brennerflaaae wird rtm nicht mit Luft vermiechtea Erdgae erzeugt. Das Tuch wird 12 Sekunden geflammt, worauf die tlimmi entfernt wird. Ansehlleasend wird das Tuch aus der Halterung herauagenommin und an einer Seite de.3 verkohlten Bereiches ein Gtwicht
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befestigt, das in seiner Wirkung etwa 10 $> der Einreissfestigkeit des Tuches entspricht. An der gegenüberliegenden Seite ; des Tuches wird sodann gezogen, ua einen Riss entlang des verkohlten Bereiches zu erzeugen. Die Länge dieses Risses ,_: wird gemessen, ua eine Hasszahl für den Verkohlungsgrad, geaessen in Zentiaeter, zu erhalten.
Das kunstharzappretierte Gewebe besass einen sehr guten Griff und die Verkohlungsprüfung ergab einen Wert von 9»7 cm. lach 20-aaligea Waschen zeigte das so behandelte Tuch einen Yerkohlungsgrad entsprechend 8,35 cm und nach 50-maligem Waschen zeigte das Tuch einen Yerkohlungsgrad entsprechend 7 t 55 ca. Auch nach so vielen Waschungen beeass das erfindungsgeattfl Dehandelte Tuch einen sehr guten Griff, war weich, flexibel und knitterfest.
Beispiele 2-7 '%
Ss wurde wie ia Beispiel 1 angegeben vorgegangen, wobei Polyvinylchloridsorten alt verschiedenen Erweichungspunkten verwendet wurden. Entsprechende Angaben finden sich in der :A folgenden Tabelle· vv"
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- 12 - Beispiel: <L I i 1 §. 1
Erweichungspunkt des Polyvinyl chlorids DC - 4-0-50 70-80 110-120 140-150 180-200 190-200
f> Harzauflage
nach dem Härten
und Auswaschen		 31 30 30 30 31 30
Steifigkeit nach
Gurley, mg		 330 620 540 820 540 420
Stärke, mm 0,87 0,83 0f85 0,80 0,81 0,795
Griffbewertung des
behandelten Ge-*
webee, 1»am besten,
6«am schlechtesten
Beobachter A 5 4 G 3 2 1
Beobachter B 3 4 5 δ 2 1
Beobachter C 3 5 4 6 2 1
die
In den Beispielen 6 und 7 sind/gemäß der Erfindung erzielbaren Verbesserungen angeführt, während die Beispiele 2, 3» 4 und 5 die mit anderen Polyvinylchlorid-Sorten erzielbaren Ergebniese veranschaulichen. Gemäß den Beispielen 6 und 7 erhaltene appretierte Gewebe beaassen, verglichen mit den gemäß den Beispielen. 2 bis 5 erhaltenen appretierten Geweben,einen überlegenen Griff, wobei die Gewebe gemäß den Beispielen 6 und 7 wesentlich weniger sperrig waren als Gewebe gemäß den Beispielen 2, 3 und 4· Obwohl die Steifigkeit eines Gewebes gemäß czBeisplel 2, für welches ein Polyvinylchlorid mit niedrigem Er-
«%reiohungspunkt verwendet wurde, geringer war als bei Geweben gemäß jlen Beispielen 6 und 7. für welche ein Polyvinylchlorid mit hohem Erweichungspunkt verwendet wurde, war doch die Dicke und Sperrigkeit ^ines Gewebed gemäß Beispiel 2 wesentlich größer als bei Geweben gemäß den Beispielen 6 und 7, weshalb appretierte Gewebe gemäß den
Beispielen, 6 und 7. einen wesentlich besseren Griff besassen als ein Gewebe gemäß Beispiel 2. "xc> CiJi
BAD ORIGINAL

Claims (1)

  1. •κ HI9474
    13 - ■ ·
    Patentanspruch
    Verfahren zur Flammfestausrüstung von Cellulose-Textilien durch Imprägnierung mit einer wässrigen Lösung, die
    a) ein Hyar.o^methylorganophosphoniumchlorid,
    b) einen Aminoplastbildner auf der Grundlage von Melamin- oder Harnstoffverbindungen,
    c) Harnstoff und
    d) ein tertiäres Alkylav<u·. odar Alkanolamin
    enthält, Trocknen des imprägnierten Textilguts und Thermofixieren, dadurch gekennzeichnet, daß zum Imprägnieren eine wässrige Dispersion oder Emulsion verwendet wird, die zusätzlich, ein Vinylchlorid-Polymerisat mit einem Erweichungspunkt von etwa 170 bis 20O0C in einer Menge von T bis 25 Gew„-?6 enthält,
    Heue ünteriaQö^ijforl ο 7 / ο 8 8 0 BAD
DE19611419474 1960-11-21 1961-11-20 Verfahren zur Flammfestausruestung von Cellulose-Textilien Withdrawn DE1419474A1 (de)

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