DE1283798B - Verfahren zur Flammfestausruestung von cellulosehaltigem Textilgut - Google Patents

Verfahren zur Flammfestausruestung von cellulosehaltigem Textilgut

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DE1283798B
DE1283798B DEH44183A DEH0044183A DE1283798B DE 1283798 B DE1283798 B DE 1283798B DE H44183 A DEH44183 A DE H44183A DE H0044183 A DEH0044183 A DE H0044183A DE 1283798 B DE1283798 B DE 1283798B
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Wagner George Melvin
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Description

Methylol-Phosphor-Polykondensate, in welche Stick- Flammfestausrüstung von cellulosehaltigen! Textilgut stoff eingebaut ist, sind wegen ihrer ausgezeichneten durch Imprägnieren mit einer wäßrigen Lösung aus flammhemmenden Wirkung bekannt. Solche Poly- Tetrahydroxymethylpzosphoniumchlorid in einer
kondensate sind insbesondere zur Flammfestaus- Menge von 10 bis 30 Gewichtsprozent,
rüstung von cellulosehaltigen Materialien, wie Baum- 5 einer wasserlöslichen cyclischen stickstoffhaltigen wolle, Reyon, Wolle, Jute, Ramie, Papier und Pappe, Verbindung in einer Menge von 5 bis 15 Gewichtsgeeignet, und es sind bereits zahlreiche Verfahren zur prozent, gegebenenfalls
Behandlung cellulosehaltiger Stoffe mit solchen Poly- Harnstoff in einer Menge bis zu 10 Gewichtskondensaten bekannt. prozent, und Wasser in einer Menge von 35 bis
Bei einem dieser Verfahren wird ein cellulosehaltiges io 70 Gewichtsprozent, Trocknen des imprägnierten Material, wie Baumwolltuch, mit einer Tetrahydroxy- Textilgutes und Erhitzen, welches dadurch gekenn-
methylphosphoniumchlorid und Methylolmelamin ent- zeichnet ist, daß die Imprägnierlösung zusätzlich
haltenden wäßrigen Lösung getränkt, dann getrocknet ein anorganisches Sulfit oder Sulfit eines tertiären
und mit wäßrigem Ammoniak behandelt. Nach dieser Amins in einer Menge von 0,9 bis 2 Mol je Mol
Arbeitsweise wird zwar ein schwer entflammbares 15 Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid und Tuch erhalten, doch ist der Griff des Tuches zu hart, ein Magnesium-, Zink- oder tertiäres Aminsalz
und dies ist darauf zurückzuführen, daß die Reaktion einer starken anorganischen Säure in einer
zwischen Ammoniak und dem Methylol-Phosphor- Menge von 1 bis 10 Gewichtsprozent sowie
Polykondensat extrem rasch abläuft, wobei sich ein- gegebenenfalls ein Ammonium-, primäres Amin-,
hartes stickstoffhaltiges Polykondensat an der Ober- 20 aromatisches Amin- oder cyclisches Aminsalz fläche des Tuches bildet, das das weitere Eindringen einer starken anorganischen Säure in einer Menge
des Ammoniaks in das Innere des Tuches und damit bis zu 0,15 Grammatom Stickstoff je Mol Tetra-
auch eine weitere Reaktion des Ammoniaks mit dem hydroxymethylphosphoniumchlorid enthält.
Methylol-Phosphor-Polykondensat im Inneren des Beispiele für geeignete anorganische Sulfite sind
Tuches verhindert. Damit ist auch die Verteilung des 25 Ammoniumsulfit, Ammoniumbisulfit, Natriumsulfit, Polykondensats am Tuch nicht gleichmäßig. Auch in Natriumbisulfit, Kaliumsuhlt, Kaliumbisulfit, Lithiumwirtschaftlicher Hinsicht ist ein solches Verfahren sulfit, Lithiumbisulfit, Calciumsulfit, Calciumbisulfit, nicht sehr günstig, da das Tuch mit zwei verschiedenen Bariumsulfit, Bariumbisulfit, Magnesiumsulfit oder Lösungen behandelt werden muß und zwei getrennte Magnesiumbisulfit oder deren Gemische. Trocknungen vorgenommen werden müssen. 30 Typische Beispiele für Sulfite tertiärer Amine sind
Bei einem anderen bekannten Verfahren wird das zu die Sulfite bzw. Bisulfite von Triäthanolamin, Triisobehandelnde Tuch mit einer wäßrigen Lösung imprä- propylamin, Triethylamin, Tripropanolamin oder gniert, die Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid, Tributylamin oder deren Gemische. Eine Stabili-Methylolmelamin und Ammoniak enthält, worauf das sierungswirkung kann auch dadurch erzielt werden, imprägnierte Tuch an der Luft getrocknet wird. Diese 35 daß unter alkalischen Bedingungen in die Tetra-Arbeitsweise ist für solche Fälle geeignet, wo es darauf hydroxymethylphosphoniumchlorid enthaltende wäßankommt, das behandelte Tuch feuerbeständig und rige Lösung gasförmiges SO2 eingeleitet wird, wobei für Gaskampfstoffe undurchlässig zu machen. Diese sich ein Sulfit bildet.
Arbeitsweise ist jedoch für die Behandlung von cellu- Das anorganische Sulfit oder Sulfit tertiärer Amine
losehaltigem Textilgut in technischem Ausmaß nicht 40 wird mit dem Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid geeignet, da sich Tetrahydroxymethylphosphonium- in solchen Mengen vermischt, daß auf ein Mol Tetrachlorid in Berührung mit Ammoniak rasch in ein hydroxymethylphosphoniumchlorid 0,9 bis 2,0 Mol, festes Polykondensat verwandelt. vorzugsweise 1,0 bis etwa 1,4 Mol, kommen.
Bei diesen und ähnlichen Umsetzungen, bei denen Bei Verwendung eines anorganischen Sulfits oder
Stickstoff und Phosphor enthaltende Polykondensate 45 eines Sulfits tertiärer Amine als Stabilisierungsmittel aus Hydroxyorganophosphoniumchloriden und stick- zusammen mit einem Magnesium-, Zink- oder terstoffhaltigen Verbindungen hergestellt werden, führte tiären Aminsalz einer starken Säure für die vorstehend die rasche Polykondensation zu ernsten Schwierig- genannten wäßrigen Imprägnierlösungen lassen sich die keiten, wenn die Verfahren in technischem Ausmaß Schwierigkeiten vermeiden, die durch eine zu rasche durchgeführt wurden. Vermutlich ist die rasche Poly- 50 Polykondensation des Tetrahydroxymethylphosphokondensation zumindest zum Teil auf die Anwesenheit niumchlorids mit den anderen Komponenten der eines Aldehyds, beispielsweise Formaldehyd, zurück- Imprägnierlösung auftreten. Imprägniert man damit zuführen, der sich im Laufe der Polykondensation ein cellulosehaltiges Textilgut, ist die Geschwindigkeit bildet. Diesen Schwierigkeiten hilft die Erfindung ab. der Polykondensation beträchtlich gehemmt, so daß Wenn man nämlich erfindungsgemäß ein anorganisches 55 eine im wesentlichen vollständige Durchtränkung des Sulfit oder Sulfit eines tertiären Amins zusammen cellulosehaltigen Materials möglich ist, bevor die mit einem Magnesium-, Zink- oder tertiärem Amin- Polykondensation vollständig abgelaufen ist. Auf salz einer starken anorganischen Säure den wäßrigen diese Weise wird das Stickstoff und Phosphor ent-Imprägnierlösungen auf der Grundlage von Tetra- haltende Polykondensationsprodukt vollständig in hydroxymethylphosphoniumchlorid und einer wasser- 60 den Fasern des cellulosehaltigen Materials verteilt, löslichen cyclischen stickstoffhaltigen Verbindung, Diese vollkommene Verteilung des erhaltenen PoIysowie gegebenenfalls Harnstoff, zusetzt, ist die Kon- kondensats im cellulosehaltigen Material, beispielsdensationsgeschwindigkeit merklich verringert. Erst weise in einem Gewebe, verbessert seine flammabbeim Erwärmen auf höhere Temperatur erfolgt die weisenden Eigenschaften beträchtlich, wobei auch der Kondensation. Man erhält Textilgut mit unverändertem 65 Griff und das Gefüge der behandelten Textilien Griff, dessen Flammbeständigkeit auch nach wieder- verbessert wird.
holtem Kochen nicht beeinträchtigt ist. Beispiele für wasserlösliche cyclische Stickstoff-
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur haltige Verbindungen sind Triazine und cyclische
Dimethylolalkylenharnstoffe, wie Methylolmelamin, Dimethyloltriazon, modifizierte Methylolmelamine, wie der Trimethyläther des Methylolmelamins, oder Mischungen dieser Verbindungen. Typische Beispiele für Harnstoffverbindungen sind Dimethyloläthylenharnstoff oder Dimethylolpropylenharnstoff.
Die im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendbaren Magnesium-, Zink- oder tertiären Aminsalze starker anorganischer Säuren sind solche der Schwefelsäure, Phosphorsäure, Chlorwasserstoffsäure, Bromwasserstoffsäure, Jodwasserstoffsäure oder Salpetersäure. Typische Beispiele brauchbarer Magnesiumsalze sind Magnesiumsulfat, Magnesiumphosphat, Magnesiumchlorid, Magnesiumnitrat oder Mischungen solcher Salze. Typische Beispiele brauchbarere Zinksalze sind Zinksulfat, Zinkphosphat, Zinkchlorid, Zinkbromid, Zinknitrat oder Mischungen dieser Salze. Typische Beispiele brauchbarer Salze tertiärer Amine sind Triäthanolammoniumsulfat, Triäthylamin-hydro chlorid, Triäthanolammoniumphosphat, Triäthanolaminhydrochlorid, Triisopropanolammoniumsulfat und Triisopropanolaminhydrochlorid. Zusammen mit den Magnesium-, Zink- oder tertiären Aminsalzen starker anorganischer Säuren können auch Ammoniumsalze, primäre Aminsalze, aromatische Aminsalze oder cyclische Aminsalze starker anorganischer Säuren (nachstehend als Ammoniumsalz bezeichnet) in einer Menge bis zu 0,15 Grammatomen Stickstoff je Mol Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid verwendet werden.
Harnstoff kann in Mengen bis zu etwa 10 %, vorzugsweise von etwa 1 bis etwa 5 Gewichtsprozent, in der wäßrigen Imprägnierlösung vorliegen, um ein besseres Verkohlungsverhalten der behandelten, cellulosehaltigen Materialien zu erhalten.
In wäßrigen Imprägnierlösungen sind die oben angegebenen Bestandteile in folgenden Mengen enthalten :
Bestandteile Gewichtsprozent
Tetrahydroxymethyl-
phosphoniumchlorid ... 10 bis 30
cyclische stickstoffhaltige
Verbindung 5 bis 15
Magnesium-, Zink- oder
tertiäres Aminsalz einer
starken Säure 1 bis 10
Wasser 35 bis 70
Harnstoff 0 bis 10
Sulfit 0,9 bis 2 Mol pro Mol
Tetrahydroxymethyl-
phosphoniumchlorid
Ammoniumsalz 0 bis 0,15 Grammatom
Stickstoff im Salz pro
Mol Tetrahydroxy-
methylphosphonium-
chlorid
spricht. Die Bestandteile der wäßrigen Imprägnierlösung können in beliebiger Reihenfolge zugesetzt werden. So bereitete wäßrige Imprägnierlösungen sind sehr stabil und können auch bei geringem Gehalt eines Ammoniumsalzes 11 Stunden oder länger verwendet werden, bevor in der wäßrigen Imprägnierlösung Anzeichen einer Polykondensation festgestellt werden können. Obwohl in den wäßrigen Imprägnierlösungen der Anteil an dem Ammoniumsalz nicht
ίο ausreichend ist für eine vollständige Polykondensation der harzartigen Bestandteile, so kann doch, wie gefunden wurde, durch Verwendung eines Magnesium-, Zink- oder tertiären Aminsalzes einer starken anorganischen Säure als Ersatz für das Ammoniumsalz eine Polykondensation bei Behandlung cellulosehaltiger Stoffe mit den erfindungsgemäßen wäßrigen Imprägnierlösungen erzielt werden.
Zur Flammfestausrüstung von cellulosehaltigen! Textilgut beträgt die erforderliche Menge an Harz-
ao auflage, bezogen auf das cellulosehaltige Material, im allgemeinen etwa 10 bis etwa 30 Gewichtsprozent. Zum Imprägnieren cellulosehaltiger Materialien mit den wäßrigen Lösungen kommen verschiedene Arbeitsweisen in Frage. Gemäß einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden cellulosehaltige Textilien in die Lösung getaucht. Danach wird das cellulosehaltige Material von überschüssiger Lösung durch Abquetschen befreit. Das feuchte Textilgut wird hierauf erhitzt, um überschüssiges Wasser zu entfernen und das Harz auf den Textilien auszuhärten. Das Trocknen kann in einem herkömmlichen Luftumwälzofen bei Temperaturen von etwa 90 bis etwa HO0C während etwa 1 bis etwa 10 Minuten vorgenommen werden, und das Aushärten des Harzes kann im selben Gerät bei Temperaturen zwischen etwa 120 und etwa 1500C während etwa 1 bis etwa 10 Minuten erfolgen. Die getrockneten Textilien können zur Aushärtung des Harzes auch etwa 5 bis 10 Sekunden in einem Infrarotofen behandelt werden, in dem eine Temperatur von beispielsweise etwa 260 bis 370° C herrscht.
Nach dem Trocknen und Aushärten wird das kunstharzimprägnierte, cellulosehaltige Textilgut zur Entfernung überschüssigen Sulfits, nicht auspolymerisierten Harzes und der Anione der starken anorganischen Säure mit einer geringe Mengen Seife und Natriumcrabonat enthaltenden wäßrigen Lösung gewaschen und danach getrocknet.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird eine Imprägnierlösung aus. folgenden Bestandteilen hergestellt:
Die Imprägnierlösung wird durch Vermischen der oben angeführten nichtwäßrigen Bestandteile mit Wasser hergestellt, wobei, um alle nichtwäßrigen Bestandteile zu lösen, ausreichend gerührt wird. Vorzugsweise wird Wasser in einer Menge von etwa 45 bis etwa 55 Gewichtsprozent der wäßrigen Imprägnierlösung verwendet. Wenn ein Ammoniumsalz verwendet wird, so wird vorzugsweise eine Menge verwendet, welche etwa 0,05 bis etwa 0,15 Grammatom Stickstoff pro Mol Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid ent-
Bestandteile 65 Gewichtsprozent
Tetrahydroxymethyl-
55 phosphoniumchlorid .. 10 bis 30
Methylolmelamin 5 bis 15
Magnesiumchlorid 1 bis 10
Wasser 45 bis 5j
Harnstoff Ibis 7
60 Natriumsulfit 0,9 bis 1,4 Mol pro Mol
Tetrahydroxymethyl-
phosphoniumchlorid
Ammoniumsulfat 0 bis 0,15 Grammatom
Stickstoff in Form von
Ammoniumsulfat pro
Mol Tetrahydroxy-
methylphosphonium-
chlorid
In erfindungsgemäßer Weise behandeltes cellulosehaltiges Textilgut besitzt einen verbesserten Griff, verbesserte Zugfettigkeit und Einreißfestigkeit, da das Polykondensat über das ganze Gewebe im wesentlichen gleichmäßig verteilt ist. In Anbetracht der S gleichmäßigen Verteilung des Polykondensates über das ganze Gewebe kann eine bessere Flammwidrigkeit der behandelten Gewebe bereits mit einer kleineren Harzauflage erzielt werden, als dies nach bisher bekannter Arbeitsweise möglich ist.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiele 1 bis 12
Es wurden in erfindungsgemäßer Weise 12 wäßrige Imprägnierlösungen hergestellt, in welchen die verschiedenen Komponenten in den in der untenstehenden Tabelle angegebenen Mengenverhältnissen enthalten waren. Zwölf Gewebeproben der in der Tabelle angegebenen Art wurden einzeln gewogen, mit einer der angegebenen wäßrigen Lösungen imprägniert und nochmals gewogen, um die auf das Gewicht der Probe bezogene prozentuale Menge der aufgenommenen Lösung zu bestimmen. Jede der nunmehr feuchten Gewebeproben wurde 4 Minuten auf eine Temperatur von etwa 15O0C erhitzt, um das Gewebe zu trocknen as und das Harz auszuhärten. Die mit Harz imprägnierten Gewebeproben wurden nach einer Waschung und einer Trocknung nochmals gewogen, um die Harzauflage in Prozent des Gewichts des Gewebes zu bestimmen.
Die Einreißfestigkeit wurde nach der in Federal Specification CCC-T-WIb-No. 5132 angegebenen Prüfmethode nach Elmendorf bestimmt. Die Zugfestigkeit wurde unter Verwendung eines Scott Tensile Testers gemäß Federal Specification CCC-T-191b-No. 5100 bestimmt. Jede ausgerüstete Probe wurde einer normierten Verkohlungsprobe unterworfen, welche dem Test AATCC 34-1952 der American Association of Textile Chemists and Colorists entspricht. Bei dieser Prüfung wird das zu prüfende Tuch an jeder seiner beiden Längsseiten in vertikaler Lage derart gehalten, daß eine Fläche von etwa 25,4 · 5,7 cm unbedeckt blieb. Unterhalb des Tuches wird ein Bunsenbrenner derart angeordnet, daß der obere Teil des Brenners etwa 1,9 cm vom Tuch entfernt ist. Der Brenner erzeugt eine Flamme mit einer Höhe von etwa 3,8 cm. Die Brennern1 amme wird von nicht mit Luft vermischtem Erdgas erzeugt. Das Tuch wird während 12 Sekunden der Flamme ausgesetzt, worauf die Flamme entfernt wird. Anschließend wird das Tuch aus der Halterung herausgenommen und an einer Seite des verkohlten Bereiches ein Gewicht befestigt, das in seiner Wirkung etwa 10% der Einreißfestigkeit des Tuches entspricht. An der gegenüberliegenden Seite des Tuches wird sodann gezogen, um einen Riß entlang des verkohlten Bereiches zu erzeugen. Die Länge dieses Risses wird gemessen, um eine Maßzahl für den Verkohlungsgrad, gemessen in Zentimeter, zu erhalten.
In den Beispielen 3, 4, 5, 6, 8, 9, 11 und 12 wurden die ausgerüsteten Gewebeproben in einer etwa 0,2% Seife und etwa 0,2% Natriumcarbonat enthaltenden wäßrigen Lösung während der in der Tabelle angegebenen Zeiten gekocht, sodann getrocknet und dann der angegebenen Verkohlungsprüfung unterworfen. Die Versuchsergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt.
Anmerkungen zur Tabelle
nb = nicht bestimmt
(a) Katalysatorfreie, 24 Stunden alte Lösung, dann vor dem Eintauchen der Gewebeproben mit Katalysator versetzt.
(b) Katalysatorenthaltende, 24 Stunden alte Lösung zur Zeit des Eintauchens der Gewebeproben.
(c) TEA · H2SO4 = Triäthanolamin-Schwefelsäure
(Triäthanolammoniumsulfat)
(d) Nach 4stündigem Kochen
(e) Oberflächlich mit 0,5%igem Weichmacher auf Grundlage von Polyäthylen weichgemachtes Gewebe.
(f) Nach 14stündigem Kochen.
Tabelle
Beispiel
3 I 4(a)
6(b)
% Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid
% Trimethylolmelamin
% Harnstoff
% Na2SO3
% Na2S2O5
Katalysator
% Katalysator
% (NH4)2SO4
% Wasser
Stabilität der Lösung in Stunden
Gewebeart
% aufgenommene Lösung
% Harzauflage
Verkohlungsgrad in Zentimeter
Einreißfestigkeit in Gramm
Zugfestigkeit, Kilogramm
Verkohlungsgrad in Zentimetern nach 3stündigem Kochen ,
18,0 18,0 20,0 20,0 18,0
11,3 11,3 12,5 1255 11,3
2,3 2,3 2,5 2,5 2,3
12,6 12,6 14,0 14s0 12,6
1,26 1,26 1,4 1,4 1,26
MgCl2 MgCl2 MgCl2 MgCl2 MgCl2
5,0 1 1,5 1,5 1,35
0,0 0,0 0,5 0,5 0,45
49,5 53,6 47,6 47,6 52,7
>24 >24 >24 >24 >24
Twill Twill Schwar Twill Twill
(60z) zes Tuch
83 85 88 90 86
18,2 17,5 22,8 20,9 18,8
12,7 12,7 9,65 11,4 12,2
880 830 830 660 760
36,3 33 nb nb nb
nb nb 12,2 10,9 11,2
20,0
12,5
14,0
MgCl2 1,5
0,5
47,6
nb
TwUl
85
18,9
12,2
760
nb
11,4
Fortsetzung der Tabelle
Beispiel
11
"/oTetrahydroxymethylphosphoniumchlorid
°/0 Trimethylolmelamin
°/0 Harnstoff
°/o Na2SO3
·/„ Na2S2O5
Katalysator
°/0 Katalysator
°/0(NH4)2SO4
°/0 Wasser
Stabilität der Lösung in Stunden
Gewebeart
% aufgenommene Lösung
% Harzauflage
Verkohlungsgrad in Zentimeter
Einreißfestigkeit in Gramm
Zugfestigkeit, Kilogramm
Verkohlungsgrad in Zentimeter nach 3 stündigem Kochen
22,0 13,7
2,7 15,4
1,5 Zn(NO3)2
1,5 0,5 42,7 nb
Twill (Köper) 88 18,3 12,7 895 nb
nb
22,0 13,7 2,7 15,4 1,5 TEA H2SO4(C) 8,4 0,0 36,3 nb Twill (Köper) 84 19,5 12,2 770 nb
22,0
13,7
2,7
15,4
1,5
TEA
H2SO4(C)
8,4
0,5
35,8
nb
Twill
(Köper)
84
20,5
10,4
830
nb
12,2
22,0 18,0
13,7 11,3
2,7 2,3
15,4 12,6
1,5 1,26
ZnCl2 MgCl2
1,0 1,4
0,5 0,9
43,2 52,2
nb nb
Twill Twill
(Köper) (Köper)
85 89
17,3 19,5
12,2 11,4
920 1230(e)
nb 34,9
nb 11,7
24 15
3 16,8
1,7 MgCl2
1,9 1,2 36,4 11
Twill
(Köper)
93
26
8,9
1080 (e) 37,6
9,15(f)
Jedes Gewebe hatte nach der Behandlung einen weichen und flexiblen Griff, der sich vom Griff eines nicht behandelten Gewebes nur wenig unterschied.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Flammfestausrüstung von cellulosehaltigen! Textilgut durch Imprägnieren mit einer wäßrigen Lösung aus
    35
    Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid in einer Menge von 10 bis 30 Gewichtsprozent, einer wasserlöslichen cyclischen stickstoffhaltigen Verbindung in einer Menge von 5 bis 15 Gewichtsprozent, gegebenenfalls
    Harnstoff in einer Menge bis zu 10 Gewichtsprozent, und Wasser in einer Menge von 35 bis 70 Gewichtsprozent, Trocknen des imprä-
    40 gnierten Textilgutes und Erhitzen, dadurch gekennzeichnet, daß die Imprägnierlösung zusätzlich
    ein anorganisches Sulfit oder Sulfit eines tertiären Amins in einer Menge von 0,9 bis 2 Mol zu Mol Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid und
    ein Magnesium-, Zink- oder tertiäres Aminsalz einer starken anorganischen Säure in einer Menge von 1 bis 10 Gewichtsprozent, sowie gegebenenfalls ein Ammonium-, primäres Amin-, aromatisches Amin- oder cyclisches Aminsalz einer starken anorganischen Säure in einer Menge bis zu 0,15 Grammatom Stickstoff je Mol Tetrahydroxymethylphosphoniumchlorid, enthält.
    809639/1917
DEH44183A 1960-11-21 1961-11-20 Verfahren zur Flammfestausruestung von cellulosehaltigem Textilgut Pending DE1283798B (de)

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Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE622752A (de) * 1961-09-26 1900-01-01
US3459589A (en) * 1962-11-14 1969-08-05 Us Agriculture Process for reducing the flammability and increasing the weather-resistance of fibrous organic materials
US3300327A (en) * 1963-02-18 1967-01-24 Eastman Kodak Co Coating to prevent heat sealing of polyolefin surfaces
US3271509A (en) * 1963-04-12 1966-09-06 Westinghouse Electric Corp Electrical insulation for condenser bushings and the like
US3294632A (en) * 1964-08-31 1966-12-27 Hooker Chemical Corp Controlling bacteria on textile materials with reaction products of tetrakis (alpha-hydroxyorgano) phosphonium halides combined with formaldehyde source materials
US3310420A (en) * 1965-10-05 1967-03-21 Hooker Chemical Corp Process for flameproofing cellulosic textile material
US3754982A (en) * 1971-01-11 1973-08-28 Ventron Instr Corp Fireproofing composition for cellulosic materials

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US607431A (en) * 1898-07-19 Fence
GB740269A (en) * 1952-04-22 1955-11-09 Albright & Wilson Organic polymeric compounds and materials containing phosphorous and nitrogen
US2950553A (en) * 1957-01-16 1960-08-30 Rohm & Haas Method of producing wrinkle resistant garments and other manufactured articles of cotton-containing fabrics

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2870041A (en) * 1958-06-02 1959-01-20 West Point Mfg Co Process for preventing aldehyde odors
US2993746A (en) * 1959-03-27 1961-07-25 Thomas D Miles Treatment of thpc flame-resistant fabrics with strong mineral acids to improve theirtear strength and products produced thereby

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US607431A (en) * 1898-07-19 Fence
GB740269A (en) * 1952-04-22 1955-11-09 Albright & Wilson Organic polymeric compounds and materials containing phosphorous and nitrogen
US2950553A (en) * 1957-01-16 1960-08-30 Rohm & Haas Method of producing wrinkle resistant garments and other manufactured articles of cotton-containing fabrics

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NL271609A (de) 1900-01-01
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