DE2309734A1 - Dialkylphosphonoalkylacrylate und deren verwendung zur flammfestausruestung von textilien - Google Patents
Dialkylphosphonoalkylacrylate und deren verwendung zur flammfestausruestung von textilienInfo
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Description
Dipl.-Ing. H. Wi-ICKMANN, Dipl.-Phys. Dr. K. Fincke
Dipl.-Ing. F. A.Weickmann, Dipl.-Chkm. B. Huber
8 MÜNCHEN 86, DEN POSTFACH S60 820
MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 48 39 21/22
<9S3921/22■
Case 3114
(H/BA/bgr )
(H/BA/bgr )
Hooker Chemical Corporation Niagara Falls, New York 14302. USA
Dialkylphosphonoalkylacrylate und deren Verwendung zur Flammfestausrüstung
von Textilien
Die Erfindung betrifft neue Dialkylphosphonoalkylacrylate und deren Verwendung zum Flammfestmachen von Textilien, z.B. Geweben
aus Cellulose, Proteinfasern oder ähnlichen Materialien.
Es sind zahlreiche Mittel und Verfahren zur Flammfestausrüstung von Textilien bekannt. So werden z.B. Gemische aus Ammoniumdihydrogenorthophosphat
oder Borsäure und Borax zum Flammfestmachen von Cellulosematerialien verwendet. Feuerhemmende Textilien
werden etwa dadurch hergestellt, daß man Metalloxide in oder auf den Cellulosefasern abscheidet. Dies geschieht z.B.
durch aufeinanderfolgendes Ausfällen von Eisen(IT I)-oxid und eines Gemisches aus Wolframsäure und Zinnoxid oder durch aufeinanderfolgendes
Niederschlagen von Antimontrioxid und Titandioxid. Derartige Verfahren erfordern jedoch den Einsatz
mehrerer stark saurer Behandlungsbäder. Diese stark sauren
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Lösungen sind aber nicht nur umständlich in der Handhabung, sondern sie bringen auch die Gefahr eines möglichen Celluloseabbaues
mit sich. Andererseits hat die Metalloxid-Beschichtung auf den Cellulosetextilien zur Folge, daß in anschließenden
Färbeverfahren Schwierigkeiten auftreten können und der Griff des ausgerüsteten Produkts beeinträchtigt wird.
In einem der bekannten Verfahren,, bei dem eine Dispersion
aus einem chlorierten Kohlenwasserstoff und feinverteiltem Antimonoxid auf Cellulose geklotzt wird, kommt nur ein einziges
Ausrüstungsbad zum Einsatz. Das erhaltene Gewebe wird hierauf erhitzt, um die Appretur waschfest zu machen. Nahe
der Verbrennungstemperatur reagiert das Antimonoxid mit dem bei der Zersetzung des chlorierten Kohlenwasserstoffs freigesetzten
Chlorwasserstoff zu Antimonoxychlorid, das dann die Flamme zum Erlöschen bringt. Die Kombination aus dem chlorierten
Kohlenwasserstoff und feinverteiltem Antimonoxid ist jedoch keine geeignete Ausrüstung für dicht gewobene Textilien,
da sie deren Griff beeinträchtigen.
Ferner ist es bekannt, Cellulosematerialien dadurch flammfest auszurüsten, daß man die Cellulose ml; Diammoniumhydrogenorthophosphat
verestert. Beim Waschvorgang kommt es jedoch zur Umsetzung der so behandelten Produkte mit den Kationen der
wäßrigen Lösungen, wobei das Ammoniumkation durch Calcium-, Natrium- oder Magnesiumionen ersetzt wird. Die feuerhemmenden
Eigenschaften können auf relativ umständliche V/eise wieder dadurch hergestellt werden, daß man das gewaschene Produkt
mit Ammoniumchloridlösung behandelt und so den Diammoniumorthophosphatester des Cellulosematerials regeneriert.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, feuerhemmende Mittel für Textilien zu schaffen, die zur Flammfestausrüstung von normalerweise
brennbarem Textilgut aus Cellulose, Proteinfasern
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oder ähnlichen Materialien geeignet sind.
Zur Lösung dieser Aufgabe sind neue Dialkylphosphonoalkylacrylate
der allgemeinen Formel
O O
Il Il .
(RO)J CHOC C = CH,
12II
R2 R3
geeignet, in der R1 einen C, .-Alkylrest bedeutet, R2 ein
Wasserstoffatom oder einen C. .-Alkylrest darstellt und R- ein
Wasserstoffatom oder einen C, .-Alkylrest bedeutet.
Die Verbindungen der Erfindung verleihen Textilgut aus Cellulose, Proteinen und deren Gemischen mit Polyäthylenterephthalat
feuerhemmende Eigenschaften, wenn man sie in oder auf den Textilien anwendet.
Die Verbindungen der Erfindung lassen sich nach üblichen Verfahren
herstellen, z.B. indem man (1) ein Dialkylhydrogenphosphit mit einem Aldehyd versetzt und (2) das erhaltene rohe
Dialkyl-1-hydroxyalkylphosphonat mit Acrylsäure- oder Methacrylsäure·
chlorid in Gegenwart eines Chlorwasserstoffacceptor, wie Pyridin oder Natriumcarbonat, umsetzt. Die US-PS 3 030 347 beschreibt
ein derartiges Verfahren, bei dem Paraformaldehyd, Acetaldehyd oder Propionaldehyd zur Herstellung des rohen Dialkyl-1-hydroxyphosphonats
verwendet werden, das hierauf mit Acrylsäure- oder Methacrylsäurechlorid umgesetzt wird. Aus der
US-SN 215 192 ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von Diisopropylphosphonomethylacrylaten oder -methacrylaten bekannt,
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bei dem man Diisopropylphosphit mit wäßrigen Formaldehyd in Gegenwart einer Base umsetzt und das hierbei erhaltene Produkt
mit einem Alkylacrylat zu der gewünschten Verbindung weiter reagieren läßt.
Spezielle Beispiele für Verbindungen der Erfindung sind im folgenden zusammengestellt:
Il -(CH7O)9 P CHOC CH = CH9
5 L Il I L
0 C2H5
1-DirnethylphosphonopropyIacrylat
(C9H1-O)9P CH9OCCH = CH9
2 5 2H 2 Il 2
0 0
Diäthylphosphonomethylacrylat
CH, CH.
P CH9OCCH = CH9 CHO I H 2 II 2
0 0
Diisopropylphosphonomethylacrylat
CH. CH.
CHO
P CH9O C C = CH9
2 Il H 2
0 CH3
Diisopropylphosphonomethylmetracrylat
309836/.1 22A
Il
(C-H0O)9 P CHOC CH = CH
4 y l Il Il Δ
O CH3 ■
1-Dibutylphosphonoäthylacrylat
1-Dibutylphosphonoäthylacrylat
UC-= CH
0 C2H5 CH3
1-Dibutylphosphonopropylmethacrylat
P - CHOC CH = CH2
Il
0
0
Il
0
0
C2H5
1-Diathylphosphonopropylacrylat
Die Verbindungen der Erfindung können mit Hilfe üblicher Ausrüstverfahren
auf die Textilien aufgebracht oder in sie einverleibt werden, z.B. durch thermische oder strahlungsinduzierte
Klotzausrüstung. Sie besitzen gegenüber bekannten Flammschutzmitteln den Vorteil, daß sie sich für eine Vielzahl
von Textilmaterialien mit verschiedener chemischer Zusammensetzung
eignen und auf verschiedene Art und Weise angewandt werden können. Man kann entweder die Faser oder das
fertige Gewebe mit den Flammschutzmitteln ausrüsten, so daß die physikalischen Eigenschaften und damit die Qualität sowie
der Griff des Textilguts kaum merklich verändert werden.
Textilien aus Cellulose können auf verschiedene Weise flammfest gemacht werden. Üblicherweise behandelt man die Cellulose
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mit wäßrigen Natriumhydroxidlösungen und überführt sie so in die anionische Form, die hierauf mit dem Acrylat der Erfindung
umgesetzt wird. Hierbei läuft vermutlich eine Additionsreaktion zwischen dem Cellulosealkoxid und der ungesättigten
Carbonylverbindung der Erfindung ab:
CeIl-OH + NaOH --CeIl-O0Na0+ H3O
0 0 CeIl-O0Na0+ CH2 = CCOHCP(OR)2 H3O
S R2 ~~~
0 0
Ii Il
CeII-OCH9HCCOHCP(OR)9
CeII-OCH9HCCOHCP(OR)9
L I I L
R3 R2
Zur Behandlung der Cellulosematerialien mit wäßriger Natronlauge werden die Proben etwa 1 bis 20 Minuten in eine 5 bis
etwa 30 gewichtsprozentige Natronlauge getaucht und hierauf in einem Zweiwalzen-Laboratoriums-Foulard bei einem Druck von
etwa 5,22 kg/cm bis zu einer FlüssigVeitsaufnahme von etwa 60 bis 801, bezogen auf das Gewicht d Cellulosematerials,
ausgepreßt. Die Proben werden hierauf etwa 1 bis 5 Minuten in einem Umluftofen bei etwa 93 bis 135°C getrocknet. Man
taucht die Proben dann etwa 1 bis 20 Minuten in eine wäßrige Lösung der feuerhemmenden Verbindungen der Erfindung (20 bis
70 Gewichtsprozent) und preßt sie hierauf bis zu einer Flüssigkeitsaufnahme von etwa 60 bis 1201, bezogen auf das Gewicht
der Textilien, aus. Zum Trocknen und Aufziehen bringt man das Textilgut in einen Umluftofen, wo es zur Beschleunigung
der Reaktion etwa 1 bis 40 Minuten auf Temperaturen von etwa
65 bis 2350C, vorzugsweise etwa 135 bis 1900C, erhitzt wird.
Um nicht umgesetztes Material zu entfernen, werden die Proben
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anschließend mit heißem Wasser gewaschen und getrocknet.
Die Verbindungen der Erfindung können auch über freie Radikale auf das Cellulosegerüst aufgepfropft werden, indem man die
Cellulose einer Elektronenstrahlung aussetzt. Bei dieser Art der Bestrahlung bildet Cellulose bekanntlich stabile freie
Radikale.
Die auszurüstenden Materialien werden in eine Lösung der Dialkylphosphonoalkylacrylate getaucht und hierauf bis zu
einer Flüssigkeitsaufnahme von etwa 70 bis 120% in einem
Zweiwalzen-Laboratorium-Foulard bei etwa 5,22 kg/cm ausgepreßt. Um die Pfropfung zu induzieren, setzt man die Materialien
anschließend einem Elektronenstrahl bis zu einer mittleren Dosis von 1,66 Mrad aus. Die Proben werden dann in Wasser
gekocht, um die eventuell entstandenen Acrylat- bzw. Methacrylat-Homopolymerisate
zu entfernen, sowie getrocknet. Die so ausgerüsteten Textilien, zeigen unabhängig davon, ob sie noch weiter
veredelt werden, ausgezeichnete Flammfestigkeit, wobei gleichzeitig die physikalischen Änderungen in bezug auf Qualität
und Griff des Textilgutes vernachlässigbar klein sind.
Die feuerhemmenden Mittel der Erfindung können bei verschiedenen Textilien angewandt werden, z.B. bei Textilgut aus celluloseartigen
und proteinartigen Stoffen.bzw. deren Gemischen mit Polyäthylenterephthalat oder ähnlichen Kunstfasern. Unter
celluloseartigen Stoffen werden Baumwolle, Rayon, Papier, regenerierte Cellulose und Cellulosederivate verstanden, die
ein Cellulosegerüst mit mindestens einer Hydroxylgruppe pro Glucoseeinheit aufweisen. Unter proteinartigen Stoffen werden
Textilmaterialien verstanden, die funktioneile Proteingruppen aufweisen, z.B. die verschiedenen Tierwollen, -haare und
-pelze. Von besonderem Interesse ist die Ausrüstung von Kunst-
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fasern, z.B. von Gemischen aus Baumwolle und Polyethylenterephthalat,
mit den feuerhemmenden Mitteln der Erfindung, wobei Textilgewebe und Fasern mit gleichmäßiger, flammfester Appretur entstehen.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Falls nicht anders angegeben,
erfolgt die Verarbeitung in den Beispielen folgendermaßen:
Die Textilien werden mit Hilfe eines Standard-Zweiwalzen-Laboratoriums-Foulards
bei ausreichendem Oberdruck geklotzt, um eine Flüssigkeitsaufnahme von etwa 100 Gewichtsprozent zu
erzielen. Die Trocknung erfolgt in einer automatischen Standard-Haushalts-Umluft-Trockentrommel. Die Entflammbarkeit
wird geniäß der Prüfnorm 34-1969 der American Association of
Textile Chemists and Colorists, einer Standard-Vertikal-Verkohlungsmethode,
getestet. Hierbei werden Gewebeproben von 7 χ 25,4 cm unter kontrollierten Bedingungen 3,0 bis 12,0
Sekunden mit einer geregelten Brennerflamme in Berührung gebracht. Die verkohlten Proben werden hierauf unter Verwendung
eines Gewichtssatzes normierten Reißversuchen unterworfen. Die gemessene mittlere Reißlänge entspricht hierbei
der Verkohlungsstärke des flammfest ausgerüsteten Gewebes.
Die ausgerüsteten Proben enthalten etwa 5 bis 40 Gewichtsprozent, vorzugsweise etwa 10 bis 25 Gewichtsprozent, des Flammschutzmittels
bezogen auf das Substrat.
In allen Beispielen bedeutet die Angabe der Verkohlungsstrecke,
daß die Probe am Ende dieser Strecke selbst verlösdit. In
Vergleichsversuchen brennen die entsprechenden nichtbehandelten Textilien vollständig ab.
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Beispiel 1
2
Eine Probe aus 169,5 g/m Baumwoll-Leinen wird in eine Lösung getaucht, die 25 g I-Diäthylphosphonoäthylacrylat und 75 g Methanol enthält. Die Probe wird bis zu einer Flüssigkeitsaufnahme von etwa 100% geklotzt, hierauf etwa 24 Stunden luftgetrocknet und anschließend entsprechend der Prüfnorm AATCC 34-1969 auf ihre Feuerfestigkeit geprüft. Für das behandelte Gewebe wird eine Verkohlungsstrecke von 13,95 cm berechnet.
Eine Probe aus 169,5 g/m Baumwoll-Leinen wird in eine Lösung getaucht, die 25 g I-Diäthylphosphonoäthylacrylat und 75 g Methanol enthält. Die Probe wird bis zu einer Flüssigkeitsaufnahme von etwa 100% geklotzt, hierauf etwa 24 Stunden luftgetrocknet und anschließend entsprechend der Prüfnorm AATCC 34-1969 auf ihre Feuerfestigkeit geprüft. Für das behandelte Gewebe wird eine Verkohlungsstrecke von 13,95 cm berechnet.
Eine Probe aus 169,5 g/m Baumwoll-Leinen wird etwa 10 Minuten
in 15prozentige wäßrige Natriumhydroxidlösung getaucht, bis zu einer Flüssigkeitsaufnahme von etwa 601 geklotzt und hierauf
bei etwa 1210C in einem Umluftofen getrocknet. Anschließend
taucht man die Probe etwa 10 Minuten in eine wäßrige Lösung, die etwa 40 Gewichtsprozent 1-Diäthylphosphonoäthylacrylat
enthält, klotzt bis zu einer Flüssigkeitsaufnahme von etwa 75% und trocknet hierauf etwa 5 Minuten bei etwa 1600C in
einem Umluftofen. Anschließend wird die Probe in einer automatischen Haushaltswaschmaschine mit heißem Wasser gewaschen
und in einer Trommel getrocknet. Bei der Bestimmung der Flammfestigkeit nach der Prüfnorm AATCC 34-1969vird eine Verkohlungsstrecke
von 16,5 cm ermittelt.
2
Eine Probe von 169,5 g/m Baumwoll-Leinen wird 10 Minuten in eine 15prozentige wäßrige Natriumhydroxidlösung getaucht, bis zu einer Flüssigkeitsaufnahme von 60% geklotzt und hierauf bei 121 C in einem Umlufttrockner getrocknet. Dann wird die Probe 10 Minuten in eine Lösung getaucht, die 200 g Di-isopropylphosphonomethylacrylat und 200 g Methanol enthält. An-
Eine Probe von 169,5 g/m Baumwoll-Leinen wird 10 Minuten in eine 15prozentige wäßrige Natriumhydroxidlösung getaucht, bis zu einer Flüssigkeitsaufnahme von 60% geklotzt und hierauf bei 121 C in einem Umlufttrockner getrocknet. Dann wird die Probe 10 Minuten in eine Lösung getaucht, die 200 g Di-isopropylphosphonomethylacrylat und 200 g Methanol enthält. An-
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schließend trocknet man etwa 3 Minuten bei etwa 163°C in einem
Umlufttrockner, wäscht mit heißem Wasser und trocknet in einer
Trommel. Bei der Bestimmung der Flammfestigkeit nach der Prüf-,
norm AATCC 34-1969 wird eine Verkohlungsstrecke von 12,2 cm ermittelt.
2 Auf ähnliche Weise wird eine Probe von 169,5 g/m Baumwoll-Leinen
mit Di-isopropylphosphonomethylmethacrylat behandelt.
Nach dem Trocknen, Waschen und nochmaligem Trocknen wird nach der Prüfnorm AATCC 34-1969 eine Verkohlungsstrecke von 17 cm
ermittelt.
2
Eine Probe eines 118 g/m Gewebes aus einem 75:25-Gemisch aus Baumwolle und Polyäthylenterephthalat wird etwa 10 Minuten in eine 15prozentige wäßrige Natriumhydroxidlösung getaucht, bis zu einer Flüssigkeitsaufnahme von etwa 601 geklotzt und hierauf bei etwa 1210C in einem Umlufttrockner getrocknet. Anschließend wird die Probe etwa 10 Minuten in eine Lösung getaucht, die 200 g Di-isopropylphosphonomethylacrylat und 200 g Methanol enthält, und bis zu einer Flüssigkeitsaufnahme von etwa 751 geklotzt. Anschließend trocknet man das Gewebe etwa 3 Minuten in einem Umlufttrockner bei etwa 163 C, wäscht mit heißem Wasser und trocknet in einer Trommel. Bei der Bestimmung der Flammfestigkeit nach der Prüfnorm AATCC 34-1969 wird eine Verkohlungsstrecke von 20,3 cm ermittelt.
Eine Probe eines 118 g/m Gewebes aus einem 75:25-Gemisch aus Baumwolle und Polyäthylenterephthalat wird etwa 10 Minuten in eine 15prozentige wäßrige Natriumhydroxidlösung getaucht, bis zu einer Flüssigkeitsaufnahme von etwa 601 geklotzt und hierauf bei etwa 1210C in einem Umlufttrockner getrocknet. Anschließend wird die Probe etwa 10 Minuten in eine Lösung getaucht, die 200 g Di-isopropylphosphonomethylacrylat und 200 g Methanol enthält, und bis zu einer Flüssigkeitsaufnahme von etwa 751 geklotzt. Anschließend trocknet man das Gewebe etwa 3 Minuten in einem Umlufttrockner bei etwa 163 C, wäscht mit heißem Wasser und trocknet in einer Trommel. Bei der Bestimmung der Flammfestigkeit nach der Prüfnorm AATCC 34-1969 wird eine Verkohlungsstrecke von 20,3 cm ermittelt.
Eine Probe eines Woll-Bedford-Ripsgewebes (etwa 271 g/m ) wird
10 Minuten in eine Lösung aus 200 g Di-isopropylphosphonomethylacrylat
und 200 g Methanol getaucht. Hierauf klotzt man das Gewebe bis zu einer Flüssigkeitsaufnahme von etwa 100"i und
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trocknet es anschließend 3 Minuten bei etwa 1630C in einem
Umlufttrockner. Das getrocknete Produkt wird dann mit heißem Wasser gewaschen und in einer Trommel getrocknet. Bei der Bestimmung
der Flammfestigkeit nach der Prüfnorm AATCC 34-1969 wird eine Verkohlungsstrecke von 17,8 mm ermittelt.
Hierauf unterwirft man die Probe 5 Heißwasser-Waschdurchgängen in ej.nem Haushalts-Waschautomaten und trocknet in einer Trommel.
Bei der Prüfung der Flammfestigkeit nach der Prüfnorm AATCC 34-1969 ergibt sich eine Verkohlungsstrecke von 3,8 cm.
2 Eine Probe aus WoIl -Bedford-Ripsgewebe (etwa 271 g/m ) wird
10 Minuten in eine Lösung aus 200 g 1-Di-isoporpylphosphonoäthylacrylat
und 200 g Methanol getaucht und anschließend gemäß Beispiel 5 weiterbehandelt.Bei der Bestimmung der Flammfestigkeit
nach der Prüfnorm AATCC 34-1969 wird nach dem ersten Heißwasser-Waschdurchgang und dem Trocknen in einer Trommel
eine Verkohlungsstrecke von 2,5 cm ermittelt. Nach 5 Waschdurchgängen und anschließendem Trocknen in einer Trommel beträgt
die Verkohlungsstrecke 6,6 cm.
Eine Probe einer Rayon-Stapelfaser wird 10 Minuten in eine Lösung getaucht, die 15 g Natriumhydroxid pro 100 g der Lösung
enthält. Man klotzt bis zu einer Flüssigkeitsaufnahme von etwa 601 und trocknet hierauf die Probe 3 Minuten bei 1210C
in einem Umlufttrockner. Dann wird die Probe etwa 10 Minuten in eine Methanollösung getaucht, die 200 g Di-isopropylphosphonomethylacrylat
pro 400 g der Lösung enthält. Die behandelte Faser wird hierauf geklotzt, um überschüssige Lösung zu entfernen,
anschließend 3 Minuten in einem Umlufttrockner bei etwa 163°C getrocknet, mit heißem Wasser gespült und schließlich
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in einer Trommel getrocknet. Die Faser wird straff gezwirnt
und in die Flamme eines Bunsenbrenners gehalten. Beim Entfernen aus der Flamme verlischt das Material» Eine nicht behandelte
Probe der Rayon-Stapelfaser wird ebenfalls straff gezwirnt und in die Flamme des Bunsenbrenners gehalten. Hierbei
verbrennt sie vollständig.
Eine Probe einer Rayon-Stapelfaser wird 10 Minuten in eine wäßrige Lösung getaucht, die 15g Natriumhydroxid pro 100 g
der Lösung enthält. Anschließend klotzt man bis zu einer Flüssigkeitsaufnahme von etwa 601 und trocknet etwa 3 Minuten
bei etwa 121 C in einem Umlufttrockner. Dann taucht man die Probe etwa 10 Minuten in eine Methanollösung, die 50 g 1-Diisopropylphosphonoäthylacrylat
pro 100 g der Lösung enthält, und behandelt sie anschließend gemäß Beispiel 7 weiter. Nach
dem Trocknen, Waschen und nochmaligen Trocknen der Faser wird diese dicht gezwirnt und in eine Bunsenflamme gehalten. Beim
Entfernen aus der Flamme verlöscht das Material sofort. Eine Probe aus nicht behandelter Rayon-Stapelfaser wird ebenfalls
dicht gezwirnt und in die Bunsenflamme gehalten. Hierbei verbrennt sie vollständig.
Eine Probe von 169,5 g/m Baumwoll-Leinen wird 10 Minuten in
eine Lösung getaucht, die 60 g Di-isopropylphosphonomethylacrylat
pro 100 g Methanol enthält, und hierauf bis zu einer Flüssigkeitsaufnahme von etwa 701 geklotzt. Das so behandelte
Leinen wird anschließend bis zu einer Strahlungsdosis von 1,66 Mrad ionisierender Strahlung ausgesetzt. Anschließend
kocht man die Probe etwa 30 Minuten in Wasser, hierauf etwa
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30 Minuten in Hexan und trocknet sie schließlich in einer Trommel bis zu einer Gewichtszunahme von etwa 22,51. Bei
der Bestimmung der Flammfestigkeit nach der Prüfnorm AATCC 34-1969 wird eine Verkohlungsstrecke von 16,5 cm ermittelt.
2
Eine Probe von 169,5 g/m Baumwoll-Leinen wird in eine Lösung getaucht, die 40 g Di-isopropylphosphonomethylacrylat, 60 g N-Methylolacrylamid und 100 g Methanol enthält. Man klotzt die Probe bis zu einer Flüssigkeitsaufnahme von etwa 701 und bestrahlt sie gemäß Beispiel 9 bis zu einer Dosis von 1,66 Mrad. Anschließend kocht man die Probe etwa 30 Minuten in Wasser, dann etwa 30 Minuten in Hexan und trocknet sie schließlich in einer Trommel. Bei der Bestimmung der Flammfestigkeit nach der Prüfnorm AATCC 34-196-9 wird eine Verkohlungsstrecke von 14 cm ermittelt.
Eine Probe von 169,5 g/m Baumwoll-Leinen wird in eine Lösung getaucht, die 40 g Di-isopropylphosphonomethylacrylat, 60 g N-Methylolacrylamid und 100 g Methanol enthält. Man klotzt die Probe bis zu einer Flüssigkeitsaufnahme von etwa 701 und bestrahlt sie gemäß Beispiel 9 bis zu einer Dosis von 1,66 Mrad. Anschließend kocht man die Probe etwa 30 Minuten in Wasser, dann etwa 30 Minuten in Hexan und trocknet sie schließlich in einer Trommel. Bei der Bestimmung der Flammfestigkeit nach der Prüfnorm AATCC 34-196-9 wird eine Verkohlungsstrecke von 14 cm ermittelt.
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Claims (10)
- Patentansprüche
^ Dialkylphosphonoalkylaerylate 0 0 der allgemeinen Formel L i Il Il fRi0)o P CHOCC ν I L ι ι R2 R3 = CH- L in der R1 einen C1 .-Alkylrest bedeutet, R„ ein Wasserstoffatom oder einen C, .-Alkylrest darstellt und R3 ein Wasserstoffatom oder eine C, .-Alkylrest bedeutet. - 2. Verbindung nach Anspruch 1 der Formel(CoHc0)„P CHOC CH = CH-2 5 J2n 1 2OCH3
- 3. Verbindung nach Anspruch 1 der Formel(iso*G-H_0)0P CH0OC CH = CH„ ■ 3 7 2j| 2 „0 0
- 4. Verbindung nach Anspruch 1 der Formel(1SO-C7H-O)0P CHOC CH = CH_ 3 7 2II I " 2Il I 00 CH,309836/1224?30973A
- 5. Verbindung nach Anspruch 1 der Formel(iso-C-Η,Ο).,· P CH0OC C = CI-L 3 7 2 n Z „ , 2O O CII3
- 6. Verbindung nach Anspruch 1 der Formel(C H O)7 P CHlOC CH = CHIl IlO O
- 7. Verwendung der Verbindungen nach den Ansprüchen 1 bis 6 zum Flammfestmachen von Textilien aus celluloseartigen oder proteinartigen Stoffen bzw. deren Gemischen mit Polyäthylenterephthalat.
- 8. Ausftihrungsform nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Flammschutzmittels etwa 5 bis 40 Gewichtsprozent des Textilguts beträgt.
- 9. Ausführungsform nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,daß die Menge des Flammschutzmittels etwa 10 bis 25 Gewichtsprozent des Textilguts beträgt.
- 10. Ausführungsform nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Textilgut aus einem Baumwoll-rPolyäthylenterephthalat-Gemisch besteht.309836/1224 crTt?QORIGINAL INSPECTED
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