DE2516237A1 - Verfahren zum dauerhaft flammfesten ausruesten von textilien - Google Patents
Verfahren zum dauerhaft flammfesten ausruesten von textilienInfo
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Description
Textilien
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren, um Textilmaterialien
Flammfestigkeit zu verleihen, durch Umsetzung des Textilmaterial mit phosphorhaltigen Verbindungen oder
Salzen davon und anschließende Behandlung des Textilmaterial mit einem Schwermetallsalz. Bei dem Verfahren werden
die phosphorhaltigen Verbindungen im Zusammenhang mit Antimonoxid und einem polymeren halogenhaltigen Material aufgebracht.
Es können geringere Mengen Phosphor an das textile Material fixiert, werden (wodurch die Schrumpfung des Materials bei
der Verarbeitung wesentlich herabgesetzt wird), ohne daß die Plammfestigkeitseigenscbaften des behandelten Materials nachteilig
beeinflußt werden. Titanylsulfat wird als Schwermetallsalz
angewandt. Außerdem ist die Behandlung anwendbar auf Cellulosefasern, z.B. Baumwolle oder Rayon, sowie auf Wolle,
Seide und andere natürliche und künstliche Pasern oder Pasergemische.
Es ist allgemeine Praxis in der Textilindustrie, textile Materialien, besonders Cellulosematerialien, wie Baumwolle
oder Rayon, aber auch Wolle, Seide und verschiedene synthetische Pasern zu behandeln, um sie gegen die Einwirkung von
KnQflAA/1123
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!"lammen und Hitze beständig zu machen. Diese Praxis hat zunehmende
Bedeutung gewonnen durch die neuere Gesetzgebung, die darauf gerichtet ist, die Öffentlichkeit gegen die Gefahren entflammbarer
Stoffe bei Bekleidung, Spielzeugen, Haushaltswaren, wie Vorhängen und Tapeten usw. zu schützen.
Eine breite Gruppe von Flammschutzmitteln oder Flammverzögerern, die weitgehende Beachtung gefunden hat, wird dargestellt durch
die anorganischen und organischen Phosphorverbindungen. Eine Theorie zu erklären, warum solche Phosphorverbindungen als
Flammverzögerer für Substrate, besonders organische Substrate,
sie wie Cellulose, wirken, ist die Annahme, daß,wenn sie der Flamme
ausgesetzt werden, Phosphorpentoxid bilden. Das freigesetzte P0Or-, das eine Lewis-Säure ist, wirkt so auf das Substrat aus
organischen Pasern, daß dieses dehydratisiert wird, wobei Wasser
und Kohlenstoff entstehen,die weniger leicht entflammbar sind als die gasförmigen und teerartigen Produkte des üblichen Abbaus.
Eine andere Theorie besagt, daß die Phosphorverbindungen den Abbau so leiten, daß die Bildung von levoglucosan vermieden
wird und die Menge an KohlenstofiJWasser und Kohlendioxid erhöht
wird und die Menge an entflammbaren flüchtigen Gasen und entflammbaren
Teeren verringert wird. Beispiele für Mittel^ die bisher für diesen Zweck angewandt worden sind, sind Salze von
Orthophosphorsäure und anderen Phosphorsäuren, wie Diammoniumphosphat und Salze, die gebildet worden sind aus Gemischen einer
aliphatischen organischen Base und einer Phosphorsäure. Die Phosphorsäuren, die zur Bildung von Salzen mit organischen Basen
verwendet worden sind, umfassen z.B. Orthophosphorsäure, Phosphorsäure, Pyrophosphorsäure und Metbylphosphonsäure. Typische
organische Basen umfassen Cyanamid und Harnstoff. Diese Salze können als solche angewandt werden oder zusammen mit Halogenalkylpbosphonsäure-Derivaten
und Phosphatestern, die ebenfalls Flammfestigkeit verleihende Mittel sind.
Eine andere Art von phosphorhaltigen,Flammbeständigkeit verleihenden
Mitteln umfaßt die Halogenalkylphosphonsäuren und deren Salze, wie Ghlormethylphosphonsäure. Diese Verbindungen
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reagieren mit einem Ieil der Hydroxylgruppen der Cellulose
oder anderer hydroxylhaltiger Fasermoleküle· , wodurch Ither entstehen und modifizieren das textile Material chemisch durch
Einbau von Phosphor in die Pasern·
Ein Nachteil derartiger phosphorhaltiger Flammverzögerer war ihre Fähigkeit zum . Ionenaustausch zu führen-, wenn
das textile Material in V/asser, das Alkali- oder Erdalkaliverbindungen enthält, gewaschen wird, was zu einem Verlust der
Flammverzögerungswirkung führt. So können Textilien durch das Aufbringen einer Verbindung wie Diammoniumphosphat unter Bildung
eines Monophosphatesters von Cellulose, CeIl-O-P(O)-(OH)ρ»
oder einem Ammoniumsalz dayon, Flammfestigkeit erlangen· Diese Flammfestigkeit kann jedoch bei einem einzelnen Waschvorgang
in Wasser, das nur geringe Mengen Alkali- oder Erdalkaliverbindungen enthält, verloren gehen, da dieser leicht zersetzliche
Monophosphatester oder das Ammoniumsalz in ein Alkalioder Erdalkalisalz umgewandelt wird, das sich nicht leicht in
PpO1- zersetzt, wenn es erhitzt wird·
Zahlreiche phosphorhaltige Flammverzögerer zeigen diese Ionenaustauschereigenschaften.
Der Phosphor kann in einer Verbindung enthalten sein, die chemisch an die Cellulose gebunden ist,oder
in einer Verbindung, die als unlösliche Ablagerung in oder auf den Textilfasern abgeschieden ist· Die Gruppen, die üblicherweise
mit Ionenaustauschereigenschaften verbunden sind, sind saure OH-Gruppene Ionenaustausch kann jedoch auch bei anderen
Gruppen stattfinden, die im Stande sind, mit Metallionen, wie Alkali- und Erdalkaliionen, Bindungen einzugehen· Die Gruppen
können an die Phosphoratome oder an die anderen Atome gebunden sein, die sich an dem textlien Material befinden.
Üblicherweise sind die Metallionen, die zu den größten Schwierigkeiten
beim Waschen führen, die sogenannten Ionen des harten Wassers, wie Calcium- und Magnesiumionen. Im folgenden wird
auf die Ionen des harten Wassers Bezug genommen, als diejenigen, die zum Verlust der Feuerfestigkeit bzw. Flammverzögerung füh-
B09844/1123 " 4 "
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ren. Es ist jedoch, festzustellen, daß sow.ohl die üblichen in
hartem Wasser vorkommenden Ionen als auch Ionen, wie Natrium- und Kaliumionen,ausgetauscht werden können durch den feuerbeständigen
Stoff, was au einem Verlust der Eeuerbeständigkeit
bzw. 3?lammverzögerung führt. Das erfindungsgemäße Verfahren schützt den Stoff nicht nur vor den Ionen des harten Wassers,
sondern auch gegenüber allen Alkali- und Erdalkaliionen.
Unabhängig von dem Mechanismus des Ionenaustauschs ist die Wirkung
auf die Feuerfestigkeit von Textilmaterialien, die in hartem Wasser gewaschen worden sind, die gleiche: Ein Verlust
der 3?lammverzögerung, verbunden mit einer Aufnahme der Ionen
des harten Wassers- Das liegt theoretisch an diesen Metallen,
silen. mit
wie Calcium, die/während des Verbrennungsprozesses/Phosphor ver-..
binden so daß dieser nicht mehr als 3?lammverzögerer wirken kann.
So ist z. B. bekannt, daß Cellulose durch Behandlung mit dem Natriumsalz von Chlormethylphosphonsäure nach der folgenden
Gleichung phosphonomethyliert werden kann:
ClCH2P(O)(ONa)2 + CeIl-OH + NaOH-^CeIl-OCH2P(O)(ONa)2 + NaCl. l
Wenn das behandelte textile Material mit einer Säure, wie Salzsäure,
angesäuert wird, wird das Natriumsalz in die saure Form
der phosphomethylierten Cellulose umgewandelt, die an dem Phosphoratom
zwei freie Säuregruppen besitzt. Unabhängig davon, ob die phosphormethylierte Cellulose in Salzform oder in Form der
freien Säure vorliegt, ist sie imstande, durch Ionenaustausch
Galciumionen aufzunehmen, wenn sie in hartem Wasser gewaschen wird, unter Bildung eines Calciumphosphonatsalzes, das sich
nicht leicht zersetzt. Eine ähnliche Neigung zum Ionenaustausch mit Calcium oder anderen im harten Wasser vorhandenen Ionen
findet sich bei Textilien, die mit Salzen organischer Basen und Phosphorsäure behandelt worden sind und die einige Säuregruppen
für den Ionenaustausch besitzen.
Aus der US-PS 2 728 680 ist es bekannt, eine gemischte Lösung aus einem löslichen Chlorid von vierwertigem Titan und einem
löslichen anorganischen Phosphat auf Cellulosematerial als
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Plammverzögerer aufzubringen. Das Gemisch wird gelatiniert
und mit der Faser verbunden. Die Lösungen enthalten jedoch nur eine kleine Menge Phosphor (0,02 bis 0,17 Teile Phosphor
pro Teil Titan) und Versuche größere Phosphormengen zu einer solchen Titantetrachloridlösung zuzusetzen, führen zur Ausfällung
von Titanphosphat. Die Zugabe von Autimontrichlorid einem anderen bekannten ;Flammverzögererf zu der Lösung wird daher
in der oben angegebenen Patentschrift empfohlen, um die Feuerfestigkeit des behandelten Stoffes besonders nach dem
Waschen zu erhöhen.
In der amerikanischen Patentanmeldung 307 796 ist ein neues
und wirksames Verfahren beschrieben, durch das die Dauerhaftigkeit der Plammfestigkeitseigenschaften von textlien Materialien,
die mit phosphorhaltigen Mitteln behandelt worden sind, die in
einer Menge von ungefähr 0,5 bis 5 # Phosphor, bezogen auf das
Gewicht des Materials, auf dem textilen Material fixiert sind, verbessert wird, durch eine Nachbehandlung des textilen Materials
mit einem Salz eines Schwermetalls oder eines Übergangsmetalls, das heißt eines Metalls der Gruppen I-B, IT-A, IV-B,
V-A, V-B, VII-B und VIII des Periodensystems. Titanylsulfat hat sich als besonders wirksames Metallsälz für diese Nachbehandlung
erwiesen.
Die in der oben angegebenen amerikanischen Patentanmeldung beschriebene
Behandlung dient dazu die Plammfestigkeitswirkung des Flammfestigk-eit verleihenden Mittels zu erhöhen und es gegen
Ionenaustausch oder andere Einwirkungen des harten Wassers zu schützen und dadurch die KLammfestigkeit zu verbessern und zu
ermöglichen, daß sie über viele Waschvorgänge hinaus erhalten bleibt.
Obwohl diese Behandlung eine deutliche Verbesserung darstellt, wurde weiter nach verbesserten Verfahren gesucht, um Cellulosefaser-haltigen
Textilien eine dauerhafte Ilammfestigkeit zu verleihen. Es hat sich z.B. gezeigt, daß Behandlungen, die an einem
textilen Material durchgeführt wurden, um ihm entsprechende
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Flammverzögerungseigenschaften zu verleihen, die anderen. Eigenschaften
des textilen Materials nachteilig beeinflussen können. Das textile Material kann stark schrumpfen (zum Beispiel
ungefähr 10 oder 20 fo oder darüber) während der Behandlung mit
einem phosphorhaltigen Flammverzögerer, verglichen mit nichtbehandeltem
textilen Material. Andere Eigenschaften des textile α Materials können ebenfalls nachteilig beeinflußt werden.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein verbessertes Yerfahren
zu entwickeln, um Cellulosefaser-haltigen textilen Materialien eine dauerhafte Flammbeständigkeit zu verleihen, ohne
daß die oben angegebenen Probleme auftreten. Dabei soll besonders die Schrumpfung des behandelten Materials und des daraus
hergestellten Produktes vermieden oder verringert werden.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, bei dem/^inem Gewebe aus
Cellulose-oder Proteinfase,rmaterialien dauerhafte Flammfestigkeit
sei genschaften verleiht werden durch Behandlung mit einem
phosphorhaltigen Flammfestigkeit verleihenden Mittel, das ' der Faser in einer Menge von 0,5 bis 5 Gew.-^ Phosphor, bezogen
auf die Faser, auf den Fasern fixiert wird und das Ionenaustauschfähigkeit
besitzt,und anschließend auf das so behandelte Material oder Gewebe eine litanylsulfatlösung aufbringt, um die
Dauerhaftigkeit der Flammfestigkeitseigenschaften zu verbessern,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das phosphorhaltige
Flammfestigkeit verleihende Mittel zusammen mit Antimonoxid und einer polymeren halogenhaltigen Substanz aufbringt, um eine
Menge von ungefähr 0,5-.bis ungefähr 10 Gew.-^ der Gesamtmenge
(Phosphor plus Antimon plus Halogen) auf die Fasern aufbringt, wodurch das phosphorhaltige Flammfestigkeit verleihende Mittel
in geringeren Mengen aufgebracht wird, ohne daß die Flammbeständigkeitseigenschaften
des behandelten Materials wesentlich verschlechtert werden.
Es hat sich erfindungsgemäß gezeigt, daß verhältnismäßig große
Mengen Phosphor, die bei bekannten Verfahren auf das textile Material aufgebracht worden sind (um ihm Flammfestigkeit bzw.
Flammv erz ö gerungsei ge ns cha ft en, zu verleihen) die anderen phy-
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sikalischen Eigenschaften nachteilig beeinflussen und daß ein Teil des Phosphors durch ein Gemisch von Antimonoxid und einer
polymeren halogenhaltigen Substanz ersetzt werden kann, um geeignete Flammverzögerungseigenschaften zu erreichen, ohne die
anderen Eigenschaften nachteilig zu beeinflussen.
Die Materialien oder Substrate, auf die das erfindungsgemäße Verfahren angewandt werden kann, umfassen Textilien oder Gewebe
aus Baumwolle oder anderen Cellulosefasern, wie leinen, Regeneratcellulose, viskose-Reyon und besonders verätherte oder
veresterte Cellulosematerialien, andere Cellulosematerialien, wie Papier oder Holzprodukte, proteinhaltige Textilien, wie
Wolle, Seide oder aus Kasein hergestellte fasern sowie Textilgemische,
enthaltend eine oder mehrere der oben angegebenen Faserarten. Die textlien Materialien können in Form von Pasern,
Garuen, Stoffen (Geweben, Vliesen oder gewirkten Stoffen) usw. vorliegen»
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand von Baumwollgeweben
näher beschrieben, aber es kann auch wie angegeben, auf andere Textilien angewandt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders günstig im Zusammenhang
mit dem in der oben angegebenen amerikanischen Patentanmeldung 307 796 beschriebenen Verfahren, bei dem organische und
anorganische phosphorhaltige Verbindungen auf das textile Material
oder sonstige Substrat aufgebracht werden durch Imprägnieren und chemische Modifikation und wobei die phosphorhaltigen
Verbindungen Gruppen wie Säure- oder Hydroxylgruppen enthalten, das heißt, Gruppen die dem Ionenaustausch unterliegen können,
entweder in Form der freien Säure oder in Salzform, wie in Porm des Ammonium- oder Alkalisalzes. Beispiele für geeignete
anorganische Phosphorverbindungen sind u.a. Phorphorsäure Η,ΡΟ,,
deren Salze, wie Diammoniumphosphat sowie Kombinationen von Phosphorsäure mit organischen Basen, wie Harnstoff, Oyanamid
oder Dicyandiamid. Die Cellulose oder das sonstige Substrat kann jedoch auch mit einer Phosphorverbindung, wie einem Halogen-
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alkylphosphonsäure-Derivat, zum Beispiel Chlormethylphosphonsäure,
behandelt werden, wobei das entstehende Produkt im Stande sein muß, eine weitere Reaktion mit Titanylsulfat einzugehen.
Die phosphorhaltige Verbindung wird erfindungsgemäß auf den Stoff zusammen mit Antimonoxid und einer polymeren halogenhaltigen
Substanz aufgebracht, so daß der entstehende Stoff eine geringere Menge Phosphor (verglichen mit einem ähnlichen Stoff, der
nur mit der phosphorhaltigen Verbindung als einzigem JTlammverzögerer
in Berührung gebracht worden ist) enthält, ohne daß die ITlammverzögerungseigenschaften des Stoffes wesentlich nachteilig
beeinflußt werden·
Im allgemeinen wird die phosphorhaltige Verbindung durch Imprägnieren
mit einer geeigneten, die phosphorhaltige Verbindung enthaltenden lösung, auf das Substrat aufgebracht. Nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren kann die Imprägnierlösung auch Antimonoxid und die halogenhaltige polymere Verbindung enthalten.
u.a. Geeignete polymere halogenhaltige Substanzen sind/die Homopolymeren
und Copolymeren von Vinylchlorid und Vinylidenchlorid. Die handelsüblichen Polyvinylchlorid- und/oder Polyvinylidenchloridhaltigen
latices (wie "Geon" und "Polyco" latices der B.3?.
Goodrich Chemical Co. bzwe Borden Chemical Co.) sind bevorzugt
als polymere halogenhaltige Substanzen.
Das Substrat wird günstigerweise so behandelt, daß eine Gesamtmenge
(Phosphor plus Antimon plus Halogen aus der polymeren halogenhaltigen Verbindung) von ungefähr 0,5 bis ungefähr 10,
vorzugsweise ungefähr 2 bis ungefähr 6 Gew.-^ auf das Substrat
aufgebracht wird. Im allgemeinen besitzt das Substrat einen Phοsphorgehalt von ungefähr 0,15 bis ungefähr 3, vorzugsweise
ungefähr 0,5 bis ungefähr 2 Gew.-$, bezogen auf das Substrat,
einen Antimongehalt von ungefähr 0,15 bis ungefähr 4, vorzugsweise ungefähr 0,75 bis ungefähr 2,5 Gew.-#, bezogen auf das
Substrat^ und einen Halogengehalt (aus der polymeren halogenhaltigen
Substanz) von ungefähr 0,15 bis ungefähr 4, vorzugsweise ungefähr 0,75 bis ungefähr 2,5 Gew.-%, bezogen auf das Substrat.
x)bezogen auf das Substrat
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Das mit der phosphorhaltigen Verbindung/Antimonoxid und der
polymeren halogenhaltigen Verbindung behandelte textile Material wird anschließend mit einer Titanylsulfat-haltigen
lösung behandelt, um die Dauerhaftigkeit der Flammverzögerungseigensehaften
zu verbessern. Während in der oben erwähnten amerikanischen Anmeldung 307 796 die Anwendung von Schwermetallen
oder Übergangsmetallen (das heißt solchen Metallen, die au den Gruppen I-B,IV-A, IV-B, V-A, V-B1VI-B, VII-B und VIII
des Periodensystems gehören) angegeben ist, hat es sich gezeigt, daß Titanylsulfat besonders vorteilhaft ist, im Hinblick auf die
Dauerhaftigkeit der Flammverzögerungseigenschaften, der Farbe
des Produktes und der Tatsache, daß die Metallsalz-haltigen Lösungen nicht flüchtig sind und gegenüber den Reaktionsgefäßen
nicht korridierend wirken. Wenn hier auf das Periodensystem der Elemente Bezug genommen wird, ist die auf den Seiten 56 bis
von Lange 1S Handbook öf Chemistry, 9, Auflage, Handbook
Publishers, Inc·, Sandusky, Ohio 1956, angegebene Form gemeint, J^Das Titanylsulfat kann auf die flammfest vorbehandelten textlien
Substratelaus irgendeinem geeigneten Lösungsmittel aufgebracht
werden, das das Substrat nicht löst oder auf andere Weise unerwünscht angreift und in dem das angewandte Tit^nylsulfat
löslich ist. Aus wirtschaftlichen Gründen und auch aufgrund der guten Quellwirkung auf Substrate, wie Cellulose, ist Wasser als
Lösungsmittel bevorzugt. Es können jedoch auch andere Lösungsmittel,
wie Alkohole, angewandt werden.
Die Menge an Titan, die günstigerweise auf das mit Phosphor, Antimonoxid und der polymeren halogenhaltigen Substanz vorbehandelte
Textilsubstrat aufgebracht wird, sollte so groß sein,
daß sie ausreicht, um.-genügend Titanionen an die Ionenaustauscherstellen der flammverzögernden Verbindung zu binden, so daß nicht
mehr ausreichend Ionenaustauschersteileη vorhanden sind, die
nicht besetzt sind, um zu einem Verlust der Feuerverzögerung durch Aufnahme von Calcium während des Waschens zu führen. In
der Praxis wird eine derartige wirksame Menge von Titan in Falle durch einfache Vorversuche bestimmt,
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Als allgemeine Leitlinie kann angegeben werden, daß bei einem System, bei dem eine Phosphorverbindung, die zwei OH-Gruppen
enthält, als Flammfestigkeit erzeugendes Mittel und Titanylsulfat
(das heißt TiOSO.'H2SO,-8H2O) als Schwermetallsalζ verwendet
wird, . das Plammfestigkeit verleihende Mittel unge-
kann. fähr ein Atom Titan pro Atom Phosphor aufnehmen /folglich ist
es in einem solchen EaIl bevorzugt, die Titanylsulfatlösung
auf das vorbehandelte textile Material in einer solchen Menge aufzubringen, daß ein Atomverhältnis von ungefähr 1:1 für Titan
zu Phosphor in dem behandelten textlien Material erhalten wird. Ein zufriedenstellender Erfolg (finish) kann im allgemeinen erzielt
werden, wenn das Atomverhältnis Ti:P im Bereich von 0,5:1
bis 5:1, vorzugsweise von 0,75:1 bis 3:1 liegt.
Wenn die Titanverbindung auf das vorbehandelte textile Substrat aufgebracht wird, können bei einigen Systemen eine etwas bessere
Ausnutzung des Metalls, eine bessere Dauerhaftigkeit des Finishs und ein geringerer Pestigkeitsverlust des Substrates erhalten
werden, wenn die Phosphorverbindung in Form des Ammonium- oder Alkalisalzes, vorzugsweise des Natriumsalzes vorliegt, als wenn
die Phosphorverbindung auf dem Substrat freie Säuregruppen besitzt.
Das Aufbringen der Titanylsulfatlösung auf das mit Phosphor vorbehandelte
Substrat wird günstigerweise bei Raumtemperatur durchgeführt, zum Beispiel bei Temperaturen zwischen 15 und 350C,
obwohl höhere oder niedrigere Temperaturen ebenfalls angewandt werden können.
Nachdem das Titanylsulfat aus das textile Material, das den
phosphorhaltigen Flammverzögerer enthält, aufgebracht worden
ist, läßt man es eine Zeitlang durch ein geeignetes Verfahren reagieren, zum Beispiel durch Eintauchen, Klotzen, Besprengen
oder ähnliches und anschließend werden die nicht-umgesetzten Substanzen ausgewaschen.
-11-
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Die Stoffe können mit Wasser unter Zusatz einer kleinen Menge
eines nicht-ionischen Netzmittels gewaschen werden« Basische
Materialien können dem Waschwasser zugesetzt werden, um saure Substanzen in dem Stoff zu neutralisieren· Beispiele für
basische Substanzen, die angewandt werden können, sind Soda, Ammoniumhydroxid, Natriumsilicat, Hatriumphosphat, Hatriumborat·
usw(NaOH).
Obwohl das Antimonoxid und die polymere halogenhaltige Substanz vorzugsweise gleichzeitig mit allen Substanzen aufgebracht werden,
kann selbstverständlich das Antimonoxid und die polymere halogenhaltige Substanz auf das textile Material aufgebracht
werden vor oder nach dem Aufbringen der Phosphorverbindung und nach der Behandlung des phorphorhaltigen Materials mit litanylsulfat.
Die phorphorhaltige Verbindung wird auf das textile Material immer in einer geringeren Menge aufgebracht (verglichen
mit einem ähnlichen textlien Material, das mit der Phosphorverbindung als einzigem Elammverzögerer behandelt wird).
Das erfindungsgemäße Verfahren ist allgemein anwendbar zur Verbesserung
eines Verfahrens, bei dem ein textiles Material zunächst mit einem phosphorhaltigen Elammfestigkeit verleihenden
wird
Mittel behandelt, aas Ionenaustauschereigenschaften besitzt ( und dann mit dem Titanylsulfat, um die Dauerhaftigkeit der Flammverzögerungseigenschaften zu verbessern,
Mittel behandelt, aas Ionenaustauschereigenschaften besitzt ( und dann mit dem Titanylsulfat, um die Dauerhaftigkeit der Flammverzögerungseigenschaften zu verbessern,
Beispiele für Behandlungen, die dem Material Plammfestigkeitseigenschaften
verleihen und auf die das erfindungsgemäße Verfahren
anwendbar ist, sind die Phosphomethylierung von öellulosematerialien, wie Baumwolle (z.B. USrPS 2 979 374). Die Baumwollfasern
und ähnliches werden mit einer wässrigen Lösung eines Alkalisalzes von Chlormethylphosphonsäure behandelt, wobei ein
Phosphonmethyläther von Cellulose erhalten wird. Ähnlich kann das Cellulose-Textilmaterial ein solches sein, das mit einer
wässrigen lösung von Cyanamid und Phosphorsäure behandelt worden
ist (US-PS 3 567 359)oder mit Dicyandiamid und Phosphorsäure (US-PS 3 479 211) oder mit Phosphorsäure und Harnstoff
(US-PS 3 253 881). Alle diese phorphorhaltigen flammfesten
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textlien Materialien "werden anschließend mit einer Titanylsulfatlösung,
wie in der oben angegebenen amerikanischen Anmeldung
307 796, behandelt, um die Dauerhaftigkeit der Flammfestigkeitseigenschaften
zu verbessern.
Unabhängig von der speziellen Behandlung zum Aufbringen des Phosphors auf das Substrat, erlaubt die Anwendung von Antimonoxid
und- einer polymeren halogenhaltigen Substanz zusammen mit
dem Phosphor, wie oben angegeben, eine Verringerung der Phosphormenge, die auf dem Substrat fixiert wird, ohne daß die Wirkung
der Plaunnfestigkeit die Dimensionsstabilität und andere Eigenschaften
des Substrats nachteilig beeinflußt werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert:
226,8 g ( 8 ounce) Baumwolltwill wurden mit einem Bad, enthaltend 12 ^ Harnstoff, 6 % Diammoniumphosphat, 10 % eines 56 % Peststoffe enthaltenden Vinylchlorid-copolymer-latex (Polyco 2611
der Borden Chemical Co·), 4 $> Antimonoxid, 0,4 $ Uatriumsalz
einer kondensierten Naphtbalinsulfonsäure (Tamol SlT der Rohm
& Haas) und 0,45 $> Matriumdodecyldiphenylather-disulfonat
(Dowfax 2A1 der Dow Chemical Co,) geklotzt. Das Tamöl Έ>Έ diente
als Dispersionsmittel für das Autimonoxid, das Dowfax 2A1 als
Netzmittel und als Latexstabilisator· Die Aufnahme der Flüssigkeit
(wet pick-up = W.P.U.) betrug 80 %. Der Stoff wurde 5 min
bei 1210C (25O0P) getrocknet und 2 min bei 176,70C (35O0P). -
' . '. In einer 0,001 $igen Triton X-100-Lösung gewaschen,
extrahiert, 5 min in eine.vLösung, enthaltend 30 % litanylsulfat
-(Kuchen)·getaucht, ausgeklotzt (padded out^ in 0,6 ^iger Sodalösung
neutralisiert, gespült und getrocknet.
Eine andere Probe des gleichen 226,8 g Baumwolltwills wurde
mit einem Bad geklotzt, enthaltend 28 % Harnstoff, 14 % Diammoniumphosphat
und 0,1 % äthoxyliertes ifonylphenyl-lTetzmittel
(Triton X-100) bis zu einer Aufnahme der Flüssigkeit von 75 ^,
Der Stoff wurde 5 min bei 121° C getrocknet, 6 min bei 165,60C
(33O0P) · ; in 0,6 #iger Sodalösung gewaschen, gespült
und dann zur Entfernung von überschüssigem Wasser extrahiert, X) (soäaaah) 609844/1123 _13_
1A-46 400
Der extrahierte Stoff wurde 5 min ta eine Lösung, enthaltend
50 $> Titanylsulfat -(Kuchen) getaucht, zur Entfernung überschüssiger
Lösung ausgepreßt, mit 0,6#iger Sodalösung neutralisiert,
gespült und getrocknet.
Die Ergebnisse der fflammfestigkeitsprüfung 'nach PP 3-71
Children1s Sleepear Standard zu Anfang und nach dem Waschen in
Wasser mit einer Härte von 150 ppm als Calciumcarbonat und die während des Verfahrens auftretende Schrumpfung sind in Tabelle I
angegeben«
| Schrumpfung während der Behandlung ($ in Kettrichtung) |
Tabelle I | Brennlänge cm( inches) |
nach 25 . Wäschen |
- | |
| Zusammen setzung des Bades ($) |
nach 10 Wäschen |
1,27 iO,5) |
nach 50 Wäschen |
||
| 1 2 ^ P1 Sb"1 C]/ |
5 | anfangs | 1,02 (0,4) |
5,59 (2,2) |
3,56 (1,4) |
| 6 4 5,6 | 18 | 1,02 (0,4) |
4,57 (1,8) |
6,35 (2,5) |
|
| 14 - - | 1,27 (0,5) |
||||
Gew.-$ Diammonium-phosphat
.-$ Antimon-oxid
Gew.-^ Polyvinyl-chlorid-Peststoffe
Gew.-^ Polyvinyl-chlorid-Peststoffe
Diese Ergebnisse zeigen, daß das erfindungsgemäße Verfahren zu
einer wesentlichen Verringerung des an dem Stoff fixierten Phosphorgehaltes
führt und zu einer gleichzeitigen Zunahme der Plammverzögerungseigenschaften
des Stoffes. Die Schrumpfung des Stoffes während des Verfahrens wird drastisch herabgesetzt.
-14-
509844/1123
- 14 - 1A-46.400
Ein 89 g ( 3,5 ounce) popelinartiger Stoff (broadcloth) wurde
mit einem Bad geklotzt, enthaltend 12 fo Harnstoff, 6 % Diammoniumphosphat,
9 % Polyco 2611, 4 % Antimonoxid,0,"4 $
Tamol SN und 0,45 f Dowfax 2A1 bis zu einer Aufnahme (WPU)
von 85 #· Der Stoff wurde 5 min bei 1210C getrocknet, 2 min bei
176,70C' ' '·. mit 0,öliger Sodalösung gewaschen, extrahiert,
10 min in eine Lösung, enthaltend 50 % Titanylsulfat,
eingetaucht, mit 1$iger Sodalösung neutralisiert, gespült und getrocknet. Die Schrumpfung in Kettenrichtung während des Verfahrens
betrug 2,8 #. Die Ergebnisse der Plammfestigkeitsversuche
sind in Tabelle II angegeben. .
Ein 89 g schwerer popelinartiger Stoff (broadcloth) wurde wie in Beispiel 2 behandelt mit der Ausnahme, daß mit einer 0,001#igen
Triton-X-100-Lösung gewaschen wurde« Die Schrumpfung in der
Kettenrichtung während des Verfahrens betrug 2,5 $. Die Ergebnisse
der Flammfestigkeitsversuche sind in Tabelle II angegeben·
Ein Hemdenflanell von 113 g (4 ounce) wurde mit einem Bad geklotzt,
enthaltend 12 % Harnstoff, 6 fo Diammoniumphosphat, 7 %
Polyco 2611, 4 % Antimonoxid, 0,4 # Tamol SN und 0,45 % Dowfax
2A1 bis zu einer Aufnahme von 100 $ (WPU)<, Der Stoff wurde 5 min
bei 1210C getrocknet und 2 min bei 176,70C , mit 0,öliger
Sodalösung gewaschen, extrahiert, 10 min in eine Lösung, enthaltend 50 % Titanylsulfat, getaucht, mit 10$iger Sodalösung
neutralisiert, gespült und getrocknet. Die Schrumpfung in Kettenrichtung während des Verfahrens betrug 5»8 ^. Die Ergebnisse der
Untersuchung der Flammfestigkeitsind in Tabelle II angegeben.
Ein Hemdenflanell mit 113 g wurde,wie in Beispiel 4 angegeben,
behandelt mit der Ausnahme, daß nach demTrocknen{bei/mit, 0,001$iger
Triton X-100-Lösung gewaschen wurde. Die Schrumpfung in Kettenrichtung
während des Verfahrens betrug 5,9 %. Die Ergebnisse der Elammfestigkeitsuntersuchung sind in Tabelle II angegeben
(5-A), 509844/1123
- 15 -
1A-46 400
Als Vergleich wurde eine Hemdeaflaue11-Prοbe mit 82,6 g
(3,3 ounce) mit einem Bad geklotzt, enthaltend 26 # Polyco 2611, 12 $>
Antimonoxid, 0,6 $ Tamol SU in 0,45 # Dowfax 2A1 bis zu
einer Aufnahme von 100 # (WPO), 5 min bei 1210C getrocknet,
3 min bei 165,50C
und bei 600C mit 0,001 % Triton-
X-100 gewaschen. Die Ergebnisse der llammfestigkeitsversuche
für diese Vergleichsprobe, die die Wirkung der Behandlung des Stoffes nur mit Antimonoxid und der polymeren halogenhaltigen
Substanz zeigen, sind in der folgenden Tabelle II angegeben (5-Vergl.).
Ein popelinartiger Baumwollstoff von 89 g wurde mit einem Bad
geklotzt, enthaltend 12 % Harnstoff, 6 fo Diammoniumphosphat,
8 $> Polyco 2611, 3,3 % Antimonoxid, 0,36 % Tamol SN und 0,45 #
Dowfax 2A1 bis zu einer Aufnahme von 85 # (WPTJ). Der Stoff wurde 5 min bei 1210C getrocknet und 2 min bei 1600C (3200P) :
mit 0,001 ^iger Triton X-100-lösung gewaschen, 3 min in 35 #ige
Titanylsulfatlösung getaucht, mit 0,6$iger Sodalösung neutralisiert,
gespült und getrocknet. Die Schrumpfung in Kettenrichtung betrug 2,6 $. Die Ergebnisse der Plammfestigkeitsuntersuchungen
sind in Tabelle II angegeben.
Brennlänge^cm(inches)
| Bei spiel |
anfangs | . nach 10 Wäschen |
nach 25 Wäschen |
■ nach 50 Wäschen |
| 2 | 3,56 (1,4) |
- | 6,60 (2,6) |
7,62 (3,0) |
| 3 | 4,06 (1,6) |
_ | 7,37 (2,9) |
7,37 (2,9) |
| 4 | 5,84 (2,3) |
— | 4,57 (1,8) |
11,97 (4,7) |
| 5-A | 7,11 (2,8) |
3,56 (1,4) |
11,18 (4,4) |
|
| 5-Vergl. | 7,87 (3,1) |
— | _ | vollst. S) |
| 6 | 5,33 (2,1) |
4,06 (1,6) |
5,08 (2,0) |
7,37 (2,9) |
4'bestimmt nach IT 3-ΐ1ηα^Ρ^ Waapfeeja in Wasser mit einer Härte
von 150 ppm b Ub8"S4/TTZ>T
1A-46 400
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde an einer Anzahl von Ba umwolltwill-Proben
mit 226,8 g wiederholt. Jede Probe wurde gemessen, um die Schrumpfung ( % in Kettenrichtung) zu bestimmen,
die während des Verarbeitens und 5 Waschen eintrat. Außerdem wurden nicht-behandelte Proben des gleichen Materials den
gleichen Waschvorgängen unterworfen·
Diese Versucher, wurden an den gleichen Stoffen wiederholt, die
vorher während 5 Wascbvorgängen bis zu einer Schrumpfung von maximal 1 $>
geschrumpft worden waren«
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben:
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben:
Schrumpfung, $ in der Kettenrichtung
Stoff
vorgeschrumpft
vorgeschrumpft
Behandlung
Zusammensetzung des Bades P1 Sb2 Cl3
Während des Verarbeitens
Fach dem Waschen
| nein | 6 | 4 | 5,6 | 8 | 0 |
| Il | 14 | - | - | 20 | 0 |
| Il | - | - | - | 0 | 10 |
| da | 6 | 4 | 5,6 | -1 | 0 |
| Il | 14 | - | - | 11 | 0 |
| Il | — | — | — | 0 | 1 |
Gew.-# Diammoniumphosphat
Gew.-$ Antimonoxid 5 Gew.-% Polyvinyl-chlorid-Peststoffe
Die Ergebnisse zeigen, daß das erfindungsgemäße Verfahren zu
einer wesentlichen Verringerung der Schrumpfung während der
Verarbeitung führt sowohl bei Stoffen die vorgeschrumpft sind als auch bei Stoffen die nicht vorgeschrumpft sind.
- 17 -
5098AA/1123
ι ι
I fl
I fl
■ ·
- 17 - 1A-46 400
Ein popeliaartiger Baumwollstoff von 89 g wurde mit einem Bad
geklotzt, enthaltend 12 $ Harnstoff, 5,2 $ Monoammoniumphosphat,
8 <$> Polyco 2611, 4 # Antimonoxid, 0,4 % Tamol SU und 0,45 #
Dowfax 2A1 bis zu einer Aufnahme von 85 $> (YiPU). Der Stoff wurde
5 min bei 1210C getrocknet und 2 min bei 176.,70C,
in 0,001$iger Triton X-1OO-Iösung gewaschen, extrahiert, 5 min
in eine 35#ige Lösung von Titanylsulfat getaucht, ausgeklotzt,
mit 0,6 %iger Sodalösung neutralisiert, gespült und getrocknet.
Der behandelte Stoff zeigte eine mittlere Brennlänge von 7,87 cm nach 50Wäschen, wenn er nach dem Children's Sleepwear Standard
3?3? 3-71 untersucht wurde.
Ein popelinartiger Baumwollstoff von 89 g wurde, wie in Beispiel 8 beschrieben, behandelt mit der Ausnahme, daß anstelle
der 5,2#igen Monoammoniumphosphatlösung das Klotzbad 4,5 $>
KUPO4 enthielt. Der behandelte Stoff zeigte eine mittlere Brennlänge
von 9,65 cm nach 50 Waschen, wenn er nach dem Childrens Sleepwear Standard untersucht wurde.
Ein popelinartiger Baumwollstoff von 89 g wurde mit einem Bad
geklotzt, enthaltend 12 56 Harnstoff, 6 % Diammoniumphosphat
und 0,1 $> Triton X-100 bis auf eine Aufnahme von 85 % (WPU).
Der Stoff wurde 5 min bei 1210C getrocknet und 2 min bei 176,70O-
Ein Teil (A) des Stoffes wurde in 0,001#iger Triton X-100-Lösung
gewaschen, extrahiert, 5 min in eine 35#ige lösung von Titanylsulfat
getaucht, mit 0,6%iger Sodalösung neutralisiert, gespült und getrocknet. Der Stoff wurde dann bis zu einer Aufnahme von
80 % (WPU) geklotzt mit einem Bad; enthaltend 8 # Polyoo 2611,
4 % Antimonoxid, 0,3 1° Tamol SN und 0,45 # Dowfax 2A1, 5 min
bei 1210C getrocknet, 2 min bei 176,70C . und in 0,001#ige
Triton ί-100-Lösung gewaschen.
jSin zweiter Teil (B) des Harnstoff-diammbniumphosphat-haltigen
Stoffes wurde geklotzt mit einem Bad, enthaltend 8 # Polyco 2611, 4 %>
Antimonoxid, 0,3 ?6 Tamol SN und σ,45 $ Dowfax 2A1 bis zu
einer Aufnahme von 75 # (WPU), 5 min bei 1210C und 2 min bei
509844/1123
- 18 - 1A-46" 400
176,70G getrocknet und mit 0,001$iger Triton X-100-Lösung gewaschen.
Der Stoff wurde extrahiert, 5 min eine Lösung, enthaltend
35 i> litanylsulfat,getaucht, mit 0,6 %iger Sodalösung
gewaschen, gespült und getrocknet.
Der Stoff A zeigte eine mittlere Brennlänge von 8,13 cm und der Stoff B eine mittlere Brennlänge von 7»37 cm, jeweils nach
50 Wäschen, wenn sie nach dem Children's Sleepwear Standard Pl 3-71 untersucht wurden. Beide Stoffe zeigten eine mäßige
Schrumpfung (weniger als 10 $ in der Kettenrichtung) während der Behandlung«,
509844/1123
Claims (8)
1. Verfahren zum dauerhaftplaimfesijflusrüsten von Textilien
aus Cellulose- oder Proteinfaser-haltigem Material durch Behandlung mit einem phosphorhaltigen Flammfestigkeit verleihenden
Mittel, das in einer Menge von ungefähr 0,5 bis 5 G-ew.-jö Phosphor, bezogen auf die Faser, an den Fasern
fixiert wird und das Ionenaustauscherfähigkeit . besitzt,
und anschließendes Aufbringen einer litanylsulfatlösung zur Verbesserung der Dauerhaftigkeit der Flammbeständigkeitseigenschaften,
dadurch gekennzeichnet, daß man das phosphorhaltige Flammfestigkeit verleihende Mittel zusammen
mit Antimonoxid und einer polymeren halogenhaltigen Substanz aufbringt, - in :· eine1*Menge von ungefähr 0,5 bis
ungefähr 10 Gew.-^ Substanzen (Phosphor plus Antimon plus
Halogen) aufbringt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η ze ichnet, daß man als polymere halogenhaltige Substanz
ein Homopolymer oder Copolymer von Vinylchlorid oder Vinylidenchlorid verwendet»
3o Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß man einen Baumwollstoff behandelt, auf den eine wässrige Lösung, enthaltend eine organische
Base und eine Phosphorsäureverbindung, aufgebracht worden und anschließend mit dem Titanylsulfat behandelt.
4· Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als organische Base Harnstoff
verwendet.
50 98 AA/1123
. - iff- 1A-46 400
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4» dadurch gekennzeichnet, daß man als Phosphorsäureverbindung Monoammoniumphospha^Diammoniumphosphat
oder Orthophosphorsäure verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Verhältnis von Titan : Phosphor
auf dem textlien Material von ungefähr 0,5 :1 bis ungefähr 5:1, vorzugsweise 0,75:1 bis 3:1 anwendet.
7·. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man das Antimonoxid und die polymere
halogenhaltige Substanz auf den Stoff aufbringt nach dem Aufbringen der phosphorhaltigen Flammfestigkeit verleihenden Verbindung
und vor dem Aufbringen der Titanylsulfatlösung.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man das Antimonoxid und die polymere
halogenhaltige Substanz.auf den Stoff aufbringt nach dem Aufbringen
der phosphorhaltigen !Flammfestigkeit verleihenden
Substanz und der Ttenylsulfatlösung.
5098ΑΛ/1123
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| US05/461,212 US3970425A (en) | 1974-04-15 | 1974-04-15 | Flame retardant process for textile materials including phosphorus, halogen and antimony oxide |
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|---|---|
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ID=23831645
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|---|---|---|---|
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-
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- 1975-04-04 GB GB1396475A patent/GB1474009A/en not_active Expired
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