JPS61296178A - セルロ−ス系繊維材料の防炎加工法 - Google Patents

セルロ−ス系繊維材料の防炎加工法

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JPS61296178A JP60136942A JP13694285A JPS61296178A JP S61296178 A JPS61296178 A JP S61296178A JP 60136942 A JP60136942 A JP 60136942A JP 13694285 A JP13694285 A JP 13694285A JP S61296178 A JPS61296178 A JP S61296178A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、セルロース系繊維又は繊維製品の耐洗濯性の
有る防炎加工法に関する。
〔従来の技術〕
セルロース系繊維材料の難燃剤としては、燐酸アンモニ
ウム、スルファミン酸アンモニウム、臭化アンモニウム
、硫酸アンモニウム、硼砂、硼酸、リン酸グアニヂン、
炭酸グアニヂン等の無機化合物、塩素化パラフィン、デ
カブロモジフェニルオキサイド、テトラブロモビスフェ
ノールA、)リス−2,3−ジブロモプロピルイソシア
ヌレート等の有機ハロゲン化合物、トリスジクロロプロ
ピルホスフェート、トリスクロロエチルホスフェート、
トリクレジルホスフェート、トリスイソプロピルフェニ
ルホスフェート、ビス−2−クロロエチルビニルホスホ
ネート、ジフェニルハイドロゲンホスファイト等の燐化
合物、テトラキスハイドロキシメチルホスホニウムクロ
ライド(THPC)、テトラキスハイドロキシメチルホ
スホニウムサルフェート(THPS) 、ジアルキルホ
スホノプロピオンアミドメチロール化合物等の反応性燐
化合物が知られている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかし、これらの難燃剤をセルロース系繊維材料の表面
に付着させると、白色になったり、べたつきが生じたり
あるいは粗剛となったりして、風合いを極度に悪化させ
る。また、水溶性の無機化合物を用いた場合は、吸湿に
よって風合いが悪くなる。また、THPC,THPS、
、N−ヒドロキシメチルジアルキルホスホノプロピオン
アミド等の反応性防炎剤を所定の方法で用いた場合は、
セルロース系繊維材料の強度を20〜60%も低下させ
、染料を変色させるなどの欠点がある。さらに、加工工
程で悪臭が発生し、塩化水素、硫酸、ホルムアルデヒド
等の腐食性物質が生成して、加工装置を腐食させる。そ
の為、臭気と腐食に対して特別な装置が必要となる。そ
のうえ、加工品に臭気が付くという欠点がある。
本発明は、従って、従来技術のこれらの欠点を改善しよ
うとするものである。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明によればセルロース系繊維材料の防炎加工法が提
供される毒のであって、この方法は、一般式、 (RO)2P−CH3CN、C0NHCH20HH)(
式中、Rは炭素数1〜3のアルキル基を示す。)で表わ
されるN−ヒ]ロキシメチルジアルキルホスホノプロピ
オンアミド100重量部に対しアンチモンゾル10〜2
00重量部(固形分換算で)を配合した加工液を用いて
、セルロース系繊維材料を処理することを特徴とする。
本発明方法によれば、加工時に腐食性物質が生成されず
、臭気が発生せず、耐洗濯性に優れ、臭気がなく、強度
低下がない加工品が得られる。
特に、ホルマリン量又は風合を重視する用途、例えば、
衣料、寝具関係に加工する場合に、防炎加工後アミノ基
を有する化合物、例えば、尿素、メラミン、ジシアンジ
アミド、炭酸グアニジン等の水溶液に被処理材料を通す
事によって、ホルンリン量を低減することが出来る。ま
た、風合について、カチオン系、ノニオン系、アニオン
系、シリコーン系等の柔軟剤で加工処理することにより
、柔軟性に優れた加工品が得られる。
本発明方法に用いられるセルロース系繊維材料は、セル
ロース系繊維又はセルロース系繊維製品と、他の繊維又
は繊維製品との混紡、交織、交編もしくは混用した繊維
又は繊維製品であってよい。
これらは、染色、樹脂加工、防かび加工、防虫加工、撥
水、撥油加工等を行ったものであってもよい。セルロー
ス系繊維材料は、糸状、生地、織物、編物、不織布等の
工業用資材、工業用及び家庭用繊維製品、衣服、寝装、
寝具類、インチリヤ、エフステリヤ関係、スポーツ用品
二日用雑貨品等であり、例えば、帆布、シートミテント
、ロープ、カーテン、カーペット、壁張り地、いす張り
地、寝装品、ふとん、毛布、敷布、ふとんわた、作業服
、パジャマ、リボン、組ひも、起毛品等があげられる。
加工液の配合割合は、一般式(1)で表わされる加工物
100重量部に対しアンチモンゾル10〜200重量部
(固形分換算で、以下同じ)、好ましくは30〜150
重量部である。アンチモンゾルが10重量部以下の場合
は、加工時に臭気が発生し、加工品に悪臭が付着し、加
工品の引張り強度が弱くなる。また、200重量部以上
になると加工品が粗剛になり、風合が悪くなる。
この加工液には、必要に応じて溶剤、活性側、乳化剤、
分散側、浸透剤、染料等の着色別、撥水剤、撥油剤、防
汚加工剤、防菌加工剤、防虫加工剤、柔軟剤、仕上げ剤
、樹脂加工剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、酸化還元剤
、増粘剤、触媒その他の難燃剤等を添加してもよい。
本発明を実施するに際しては、まず、セルロース系繊維
材料を加工液で処理して、加工液の固形分を付着させる
。加工処理方法としては、加工液に繊維材料を浸漬する
方法、噴霧器、刷毛、ローラーなどにより加工液を繊維
材料に塗布する方法等が用いられる。
防炎加工処理を行う場合、セルロース系繊維材料に対し
、加工液の固形分を3〜80%付着させるのが好ましい
。固形分の付着量が3%以下では防炎性能が不充分なこ
とがあり、また80%以」:にしても防炎性能の格別の
向上が認められず、場合によっては風合いが悪くなる。
加工法としては低濃度の加工液を数回に分けて塗布して
もよいが、1回の加工処理により所定量の固形分が繊維
材料に付着するように、加工液の濃度を調整することが
好ましい。
特にホルマリン量や風合を重視するような用途に用いる
繊維材料の防炎加工については、防炎加工後、処理材料
をアミノ基を有する化合物、例えば、尿素、メラミン、
ジシアンジアミド、炭酸グアニジン等の水溶液に繊維材
料を通す事によって、ホルマリン量を低減出来る。また
、風合については、防炎加工後、処理材料を、カチオン
系、ノニオン系、アニオン系、シリコーン系等の柔軟剤
で加工処理することにより、柔軟性に優れた加工品を得
ることもできる。
〔実施例〕
以下、実施例により、本発明を更に説明する。
実施例I N−ヒドロキシメチルジアルキルホスホノプロピオンア
ミド25部にアンチモンゾル(固形分45%)75部及
び水43部を加えて加工液とした。
アンチモンゾルは、下記の方法により製造したものを使
用した。即ち、三酸化アンチモン(住友化学製)22.
6部、35%過酸化水素ニー15.0部、トリエタノー
ルアミン1.1部及び水61.3部を混合し、70℃で
1時間加熱し、反応させた後、固形分量が45%になる
まで水分を蒸発させ、トリエタノールアミンを4%添加
した。このものは、p H9,0、比重(15℃) 1
.521 、粘度(20℃)13.7CPSであった。
この加工液に、フトンの側地綿ブロード(目付150 
g/mj)を浸漬して、1ディップ−1ニツプの条件で
、マングルを用いてピンクアンプ80%に絞り、80℃
で10分間乾燥したのち、150℃で4分間のキユアリ
ングを行った。次に、尿素の5%液を作り、50℃に加
温し、上記の加工布を5分間浸漬した後、5分間水洗し
、遊離のホルマリンを除去した。次に、浴比を1:30
とし、ノニオン系柔軟剤の0.3%液に40℃で5分間
浸漬して柔軟加工した後、マングルで絞り、80℃で1
5分間乾燥して製品とした。そして、防炎性能、ホルマ
リン量、引張り強度、風合等を評価した。
防炎性の評価は、消防庁告示第11号(昭和48年6月
1日)に準じた方法で洗濯し、消防庁65号通達(昭和
49年6月25日)、防炎製品の試験基準の45度メセ
ナミン法によって行った。
ホルマリン量は、官報第14323号(昭和49年9月
26日)に準じた方法で測定した。
引張り強度は、東洋側器(株)製UTM−4−100に
て測定した。
(a)防炎性能(水洗い洗濯30回後)残炎時間:0秒 残しん時間:0秒 炭化長:3.0cm (b)ホルマリン量 平均 30ppm(n=3) (C)引張り強度 縦     横 未加工品:  25kg  12.8kg加工品:  
25.8kg  12.3kg(d)風合 非常に良い(柔軟性、肌ざわり等) 実施例2 N−ヒドロキシメチルジアルキルホスホノプロピオンア
ミド25部に、アンチモンゾル(固形分50%日産化学
製)70部及び水45部を加えて加工液とした。この加
工液に綿帆布#10晒(目付409 g/m”)を浸漬
し、2ディップ−2ニツプの条件でマングルを用いて絞
り率90%とし、80℃で10分間乾燥後、150℃で
4分間のキユアリングを行った。次いで、浴比を1=3
0とし、カチオン系柔軟剤の0.3%液に40℃で5分
間浸漬して柔軟加工した後、マングルで絞り、80℃で
15分間乾燥して、防炎性能、ホルマリン量、(lO) 引張り強度、風合等を評価した。防炎性の評価は、自治
省令第3号のA法に準じ、厚手繊維布による防炎性試験
を行った。その他の試験は、実施例1と同様な方法で行
った。
(a)防炎性能(45°メソケルバーナー法)残炎時間
:0秒 残しん時間:0秒 炭化面積: 28 c’m” (b)ホルマリン量 0ppm (C)引張り強度 縦     横 未加工品:  64.8kg  76.6kg加工品:
   61.5kg’  61.0kg(d)風合 非常に良い(柔軟性、外観等) 実施例3 N−ヒドロキシメチルジアルキルホスホノプロピオンア
ミド25部に、実施例1で使用したアンチモンゾル(固
形分45%>60部及び水40部を加え、加工液とした
。この加工液に、綿65%、ポリエステル35%の混紡
布(目付187 g/m”)を浸漬し、2ディップ−2
ニツプの条件で、マングルを用いて絞り率95%とし、
80℃で10分間乾燥したのち、150℃で4分間キユ
アリングを行った。
この加工布について、防炎性の評価を消防庁告示第11
号(昭和48年6月1日)に準じた方法で洗濯したのち
、自治省令第3号の薄手布による防炎性試験を行った、
その他の試験は実施例1と同様な方法で行った。
(a)防炎性能(45° ミクロバーナー法、水洗い洗
濯5回後) 残炎時間:0秒 残しん時間:0秒 炭化面積:]8cry1” (’b)ホルマリン量 0ppm (C)引張り強度 縦     横 未加工品:  87.7kg  66.6kg加工品:
   85.Okg  64.0kg(d)風合 非常に良い(柔軟性、手ざわり、 肌ざわり等) 実施例4 N−ヒドロキシメチルジアルキルホスホノプロピオンア
ミド25部に、実施例1で使用したアンチモンゾル(固
形分45%)50部及び水40部を加え、加工液とした
。この加工液に綿ニット(目付170 g/m”)を浸
漬し、マングルを用いて絞り率95%とし、80℃で1
0分間乾燥したのち、150℃で4分間キユアリングを
行った。つぎに、浴比を1:30とし、ノニオン系柔軟
剤の0.3%液に40℃で5分間浸漬して柔軟加工した
後、マングルで絞り、80℃で15分間乾燥し、次いで
防炎性能、ホルマリン量、引張り強度、風合等を評価し
た。防炎性の評価は、米国AATCC124−69(テ
ストI■−B)洗濯50回後に米国子供用寝衣の燃焼試
験法DOCFF−3−71に準じて行った。その他の試
験は実施例1と同様な方法で行った。
(a)防炎性能(垂直法、接炎3秒) 残炎:0秒 炭化長:9cm (b)ホルマリン量 5ppm (C)引張り強度 縦     横 未加工品:  22.7kg  8.4kg加工品: 
  20.0kg  8.0kg(d)風合 非常に良い 実施例5 N−ヒドロキシメチルジアルキルホスホノプロピオンア
ミド25部に、実施例1で使用したアンチモンゾル(固
形分45%)55部、水40部及び35%過酸化水素0
.1部を加え、加工液とした。
この加工液に、綿布(255g/m”)を浸漬し、2デ
ィップ−2ニツプの条件で、マングルを用いて絞り率8
5%に絞り、80℃で10分間乾燥したのち、150℃
で4分間キユアリングを行った。次に、浴比を1:30
とし、カチオン系柔軟剤の0.3%液に40℃で5分間
浸漬して柔軟加工した後、マングル絞り、80℃で15
分間乾燥し、前記と同じように防炎性能、ポルマリン量
、引張り強度、風合等を評価した。
防炎性の評価は、消防庁告示第11号(昭和48年6月
1日)に準じた方法で洗濯したのち自治省令第3号の薄
手布による防炎性試験により行った。その他の試験は実
施例1と同様な方法で行った。
(a)防炎性能(45° ミクロバーナー法、水洗い洗
濯5回後) 残炎時間:0秒 残しん時間:0秒〜3秒 炭化面積125cm” (b)ホルマリン量 5ppm (15)     ・ (C)引張り強度 縦横 未加工品:  49.8kg  36.8kg加工品:
   44.9kg  37.0kg(d)風合 非常に良く、ドレープ性も良好 比較例I N−ヒドロキシメチルジアルキルホスホノプロピオンア
ミド30部に水70部を加え、加工液とした。この加工
液に、綿布(255g / m”)を浸漬し、2ディッ
プ−2ニツプの条件で、マングルを用いてピンクアンプ
85%に絞り、80℃で10分間乾燥したのち、150
℃で4分間キユアリングを行った。次に、浴比を1=3
0とし、カチオン乾燥し、そして防炎性能、ホルマリン
量、引張り強度、風合等を評価した。防炎性の評価は、
消防庁告示第11号(昭和48年6月1日)に準じた方
法で洗濯したのち、自治省令第3号の薄手布による防炎
性試験により行った。その他の試験は実施例1と同様な
方法で行った。
(a)防炎性能(45° ミクロバーナー法)1水洗い
洗濯5回後全焼した。
(b)ホルマリン量 40011p− (C)引張り強度 縦     横 未加工品:  49.8kg、 36.8kg加工品:
   24.Okg  18.7kg(d)風合 非常に硬く、悪い。
ホルマリン臭大。
比較例2 実施例1で使用したアンチモンゾル40部に水60部を
加え、加工液とした。この加工液に綿布(255g /
 m ”)を浸漬し、2ディップ−2ニツプの条件で、
マングルを用いてピックアップ85%に絞り、80℃で
10分間乾燥したのち、150℃で4分間キユアリング
を行った。次に、浴比を1:30とし、カチオン系柔軟
剤の0.3%液に40℃で5分間浸漬して柔軟加工した
後、マングルで絞り、80℃で15分間乾燥し、防炎性
能、ホルマリン量、引張り強度、風合等を評価した。防
炎性の評価は、消防庁告示第11号(昭和48年6月1
日)に準じた方法で洗濯したのち自治省令第3号の薄手
布による防炎性試験により行った。その他の試験は実施
例1と同様な方法で行った。
(a)防炎性能(45° ミクロバーナー法)水洗い洗
濯5回後全焼した。
(b)ホルマリン量 (C)引張り強度 縦     横 未加工品:  49.8kg  36.8kg加工品:
   35.3kg  24.5kg(d)風合 非常に硬く、悪い。
手続補正書(自発) 昭和61年3月7日

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、一般式、 ▲数式、化学式、表等があります▼( I ) (式中、Rは炭素数1〜3のアルキル基を示す。)で表
    わされるN−ヒドロキシメチルジアルキルホスホノプロ
    ピオンアミド100重量部に対しアンチモンゾル10〜
    200重量部(固形分換算で)を配合した加工液を用い
    て、セルロース系繊維材料を処理することを特徴とする
    、セルロース系繊維材料の防炎加工方法。
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