JPS6364545B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は改良されたセルロース系繊維及び繊維
製品の耐洗濯性防炎加工法に関する。

セルロース系繊維及び繊維製品の難燃剤として
は、燐酸アンモニウム、スルフアミン酸アンモニ
ウム、臭化アンモニウム、硼砂、硼酸等の無機化
合物、塩素化パラフイン、デカブロモジフエニル
オキサイド、テトラブロモビスフエノールＡ等の
有機ハロゲン化合物、トリスジクロロプロピルホ
スフエート、トリスクロロエチルホスフエート、
トリクレジルホスフエート等の燐化合物、テトラ
キスハイドロキシメチルホスホニウムクロライド
（THPC）、テトラキスハイドロキシメチルホス
ホニウムサルフエート（THPS）、ジアルキルホ
スホノプロピオンアミドメチロール化物等の反応
性燐化合物が知られている。しかしこれらの難燃
剤をセルロース系繊維及び繊維製品の表面に付着
させると、白色になつたり、べたつきが生じた
り、粗剛となつたりして風合いを極度に悪化させ
る。そのほか水溶性の無機化合物を用いた場合
は、吸湿によつて風合いが悪くなる。また
THPC、THPS、Ｎ―ヒドロキシメチルジアル
キルホスホノプロピオンアミド等の反応性防炎剤
を所定の方法で用いた場合は、セルロース系繊維
及び繊維製品の強度を30〜50％も低下させ、染料
を変色させるなどの欠点がある。さらに加工工程
で悪臭が発生し、塩化水素、硫酸、ホルムアルデ
ヒド等の腐食性物質が発生して加工装置を腐食さ
せる。そのため臭気と腐食に対して特別な装置が
必要となる。そのうえ加工品に臭気が付くという
欠点がある。

本発明は、従来法のこれらの欠点を改善したも
ので、一般式 （式中Ｒは同一でも異なつていてもよく、炭素数
２〜３の脂肪族炭化水素残基、ｍは１又は２、ｎ
は１〜９の整数を示す）で表わされる化合物及
び／又は一般式 （式中Ｒ及びｍは前記の意味を有し、ｑは１〜３
の整数を示す）で表わされる化合物100重量部、
ポリビニルアルコール１〜20重量部及び一般式 （式中R′は炭素数１〜３のアルキル基を示す）
で表わされるＮ―ヒドロキシメチルジアルキルホ
スホノプロピオンアミド30〜200重量部を含有す
る加工液を用いて、セルロース系繊維又は繊維製
品を加工処理し、繊維又は繊維製品に対して３〜
80％の割合で加工液の固形分を付着させ、乾燥す
ることを特徴とする、セルロース系繊維又は繊維
製品の耐洗濯性防炎加工法である。

本発明はさらに前記の方法で得られた加工品を
常法により柔軟加工処理することによる、セルロ
ース系繊維又は繊維製品の耐洗濯性防炎加工法で
ある。

本発明方法によれば、加工時に腐食性物質及び
臭気が発生せず、また耐洗濯性に優れ、風合いも
良く、臭気の少ない加工品が得られる。さらに柔
軟加工処理することにより、柔軟性に優れ、臭気
の無い加工品が得られる。

式の化合物においてｎは１〜９の整数であ
る。ｎ＝０の化合物では耐洗濯性を有する防炎加
工品が得られない。またｎが10以上の化合物を用
いると、加工液の粘度が高く、加工処理が困難で
あり、加工品の風合いが硬くなる。

式の化合物の例を下記に示す。なお式中のｎ
は１〜９の整数を示す。

式の化合物の例を下記に示す。

式の化合物の置換基R′のためのアルキル基
としては、メチル基、エチル基、ｎ―プロピル基
又はイソプロピル基があげられる。炭素数４以上
のアルキル基の場合は防炎性能が不充分である。

本発明方法に用いられるセルロース系繊維又は
繊維製品は、セルロース系繊維又はセルロース系
繊維製品と他の繊維又は繊維製品との混紡、交
織、交編もしくは混用した繊維又は繊維製品であ
つてもよい。これらは染色、樹脂加工、防かび加
工、防虫加工、撥水、撥油加工等を行つてもよ
い。

セルロース系繊維及び繊維製品としては糸状、
生地、織物、編物、不織布等の工業用資材、工業
用及び家庭用繊維製品、衣服、寝装、寝具類、イ
ンテリヤ、エクステリヤ関係、スポーツ用品、日
用雑貨品等であり、例えば帆布、シート、テン
ト、ロープ、カーテン、カーペツト、壁張り地、
いす張り地、ふとん、毛布、敷布、ふとんわた、
作業服、パジヤマ、リボン、組ひも、起毛品等が
あげられる。

加工液を調製する場合は、まず式及び／又は
の化合物をポリビニルアルコール水溶液に加
え、撹拌して分散させる。ポリビニルアルコール
水溶液としては、濃度１〜25％好ましくは８〜15
％の水溶液が用いられる。この水溶液は市販のポ
リビニルアルコールを用いて容易に調製すること
ができる。次いでこの分散液に式の化合物を加
えると加工液が得られる。

加工液の成分の配合割合は、式及び／又は
の化合物100重量部に対し、ポリビニルアルコー
ル１〜20重量部好ましくは３〜15重量部、式の
化合物30〜200重量部、好ましくは50〜150重量部
である。ポリビニルアルコールが１重量部以下の
場合は、分散効果が充分でなく、また20重量部以
上用いても分散効果の向上はみられない。式の
化合物の配合量が30重量部以下の場合は防炎性能
が不充分である。また200重量部以上になると、
加工時に臭気が発生し、加工品の風合いが悪くな
り、悪臭が付着する。

この加工液には、必要に応じて溶剤、活性剤、
乳化剤、分散剤、浸透剤、染料等の着色剤、撥水
剤、撥油剤、防汚加工剤、防菌加工剤、防虫加工
剤、柔軟剤、仕上げ剤、樹脂加工剤、紫外線吸収
剤、酸化防止剤、増粘剤、触媒、その他の難燃剤
等を添加してもよい。

本発明を実施するに際しては、まずセルロース
系繊維及び繊維製品を加工液で処理して、加工液
の固形分を付着させる。加工処理方法としては、
加工液に繊維又は繊維製品を浸漬する方法、噴霧
器、刷毛、ローラーなどにより加工液を繊維又は
繊維製品に塗布する方法が用いられる。

加工処理を行う場合、セルロース系繊維又は繊
維製品に対し、加工液の固形分を３〜80％付着さ
せることが必要である。固形分の付着量が３％以
下では防炎性能が不充分であり、また80％以上に
しても防炎性能の格別の向上が認められず、風合
いが悪くなる。加工法としては、低濃度の加工液
を数回に分けて塗布してもよいが、１回の加工処
理により所定量の固形分が繊維又は繊維製品に付
着するように、加工液の濃度を調整することが好
ましい。

加工処理後、繊維又は繊維製品を乾燥し、さら
に柔軟性の付与及び臭気の改良を図るため柔軟加
工処理することが好ましい。柔軟加工を行う場合
は、一般的な柔軟加工剤例えばカチオン系柔軟加
工剤を用いてもよいが、水溶液ジルコニウム化合
物又はアミノシリコン系化合物を用いることが特
に好ましい。これらの化合物を用いると、難燃剤
のセルロース系繊維及び繊維製品への固着性が向
上するため、耐洗濯性及び難燃性が向上する。

実施例 １ ポリビニルアルコール（日本合成社製ゴーセノ
ールGL―05）の12％水溶液25部に化合物F25部
を撹拌しながら少量ずつ加え均一な分散液を調製
し、これに水60部、Ｎ―ヒドロキシメチルジメチ
ルホスホノプロピオンアミド25部、グリオキザー
ル樹脂（住友化学社製NS―16）1.6部及び触媒
（Ｘ―80）0.7部を加え加工液とした。この加工液
にふとんの側地綿ブロード（目付100ｇ／m²）を
浸漬して2dip―2nipの条件でマングルを用いて絞
り率100％に絞り、80℃で10分間乾燥したのち、
150℃で１分間キユアリングを行つた。次いで浴
比を１：30とし、炭酸ジルコニウムアンモニウム
の３％水溶液に40℃で５分間浸漬し柔軟加工した
のちマングルで絞り、80℃で15分間乾燥し、防炎
性能等を評価した。防炎性の評価は消防庁告示第
11号（昭和48年６月１日）に準じた方法で洗濯
し、消防庁65号通達（昭和49年６月25日）、防炎
製品の試験基準の45度メセナミン法によつて行つ
た。その結果は下記のとおりである。

(a) 防炎性能 残炎時間０秒 残じん時間０秒 炭化長3.0cm (b) 加工品の臭気：なし (c) 加工品の風合：良好 実施例 ２ ポリビニルアルコール（日本合成社製ゴーセノ
ールGL―05）の12％水溶液25部に化合物Ａ（ｎ＝
２）25部をはげしく撹拌しながら少量ずつ加え均
一な分散液を調製し、これに水40部及びＮ―ヒド
ロキシメチルジエチルホスホノプロピオンアミド
25部を加え加工液とした。この加工液に綿帆布
＃８晒（目付462ｇ／m²）を浸漬して2dip―2nip
の条件でマングルを用いて絞り率100％に絞り80
℃で10分間乾燥後150℃で１分キユアリングを行
つた。次いで浴比を１：30としアミノシリコン系
柔軟加工剤の0.3％水溶液に40℃で５分間浸漬し
柔軟加工したのちマングルで絞り、80℃で15分間
乾燥し、防炎性能等を評価した。防炎性の評価は
自治省令第３号のＡ法に準じた方法厚手繊維布に
よる防炎性試験を行つた。

(a) 防炎性能 残炎時間０秒 残じん時間０秒 炭化面積28cm² (b) 加工品の臭気：なし (c) 加工品の風合：良好 実施例 ３ ポリビニルアルコール（日本合成社製ゴーセノ
ールGL―05）の12％水溶液30部に化合物Ｂ（ｎ＝
２）30部を撹拌しながら少量ずつ加え均一な分散
液を調製し、これに水50部及びＮ―ヒドロキシメ
チルジメチルホスホノプロピオンアミド25部を加
工液とした。この加工液に綿65％ポリエステル35
％の混紡布（目付187ｇ／m²）を浸漬して2dip―
2nipの条件でマングルを用いて絞り率100％に絞
り、80℃で10分間乾燥したのち、150℃で１分間
キユアリングを行つた。次いで浴比を１：30とし
炭酸ジルコニウムアンモニウムの３％水溶液に40
℃で５分間浸漬し柔軟加工したのち、マングルで
絞り、80℃で15分間乾燥し、防炎性能等を評価し
た。防炎性の評価は消防庁告示第11号（昭和48年
６月１日）に準じた方法で洗濯したのち、自治省
令第３号の薄手布による防炎性試験を行つた。そ
の結果は下記のとおりである。

(a) 防炎性能 残炎時間０秒 残じん時間０秒 炭化面積18cm² (b) 加工品の臭気：なし (c) 加工品の風合：良好 実施例 ４ ポリビニルアルコール（日本合成社製ゴーセノ
ールGL―05）の12％水溶液40部に化合物Ｃ（ｎ＝
２）40部をはげしく撹拌しながら少量ずつ加え均
一な分散液を調製し、これに水40部及びＮ―ヒド
ロキシメチルジプロピルホスホノプロピオンアミ
ド25部を加え加工液とした。この加工液に綿ニツ
ト（目付170ｇ／m²）を浸漬しマングルを用いて
絞り率100％に絞り、80℃で10分間乾燥したのち
150℃で１分間キユアリングを行つた。次いで浴
比を１：30とし、アミノシリコン系柔軟加工剤の
0.5％水溶液に40℃で５分間浸漬し柔軟加工した
のちマングルで絞り、80℃で15分間乾燥し、防炎
性能等を評価した。防炎性の評価は米国AATCC
124―69（テスト―Ｂ）の洗濯50回後に米国子
供用寝衣の燃焼試験DOC FF―３―71に準じて
行つた。その結果は下記のとおりである。

(a) 防炎性能 残炎０秒 炭化長９cm (b) 加工品の臭気：なし (c) 加工品の風合：良好 実施例 ５ ポリビニルアルコール（日本合成社製ゴーセノ
ールGL―05）の10％水溶液40部に化合物Ｃ（ｎ＝
５）20部及び化合物J20部をはげしく撹拌しなが
ら少量ずつ加え均一な分散液を調製し、これに水
50部及びＮ―ヒドロキシメチルジメチルホノプロ
ピオンアミド30部を加え加工液とした。綿別珍
（目付210ｇ／m²）を加工液に浸漬しマングルを用
いて、絞り率100％に絞り、80℃で10分間乾燥し
たのち130℃で２分間キユアリングを行つた。次
いで浴比を１：30とし、カチオン系柔軟加工剤の
0.3％水溶液に40℃で５分間浸漬し柔軟加工した
のちマングルで絞り、80℃で15分間乾燥し、防炎
性能等を評価した。防炎性の評価は消防庁告示第
11号（昭和48年６月１日）に準じた方法で洗濯
し、消防庁65号通達（昭和49年６月25日）防炎製
品の試験基準の45度メセナミン法によつて行つ
た。その結果を下記に示す。

(a) 防炎性能 残炎時間０秒 残じん時間０秒 炭化長3.6cm (b) 加工品の臭気：なし (c) 加工品の風合：良好。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 一般式 （式中Ｒは同一でも異なつていてもよく、炭素数
   ２〜３の脂肪族炭化水素残基、ｍは１又は２、ｎ
   は１〜９の整数を示す）で表わされる化合物及
   び／又は一般式 （式中Ｒ及びｍは前記の意味を有し、ｑは１〜３
   の整数を示す）で表わされる化合物100重量部、
   ポリビニルアルコール１〜20重量部及び一般式 （式中R′は炭素数１〜３のアルキル基を示す）
   で表わされるＮ―ヒドロキシメチルジアルキルホ
   スホノプロピオンアミド30〜200重量部を含有す
   る加工液を用いて、セルロース系繊維又は繊維製
   品を加工処理し、繊維又は繊維製品に対して３〜
   80％の割合で加工液の固形分を付着させ、乾燥す
   ることを特徴とする、セルロース系繊維又は繊維
   製品の耐洗濯性防炎加工法。 ２ 一般式 （式中Ｒは同一でも異なつていてもよく、炭素数
   ２〜３の脂肪族炭化水素残基、ｍは１又は２、ｎ
   は１〜９の整数を示す）で表わされる化合物及
   び／又は一般式 （式中Ｒ及びｍは前記の意味を有し、ｑは１〜３
   の整数を示す）で表わされる化合物100重量部、
   ポリビニルアルコール１〜20重量部及び一般式 （式中R′は炭素数１〜３のアルキル基を示す）
   で表わされるＮ―ヒドロキシメチルジアルキルホ
   スホノプロピオンアミド30〜200重量部を含有す
   る加工液を用いて、セルロース系繊維又は繊維製
   品を加工処理し、繊維又は繊維製品に対して３〜
   80％の割合で加工液の固形分を付着させ、乾燥し
   たのち柔軟加工処理することを特徴とする、セル
   ロース系繊維又は繊維製品の耐洗濯性防炎加工
   法。 ３ ジルコニウム系化合物、アミノシリコン系化
   合物及び／又はカチオン系柔軟剤を用いて柔軟加
   工処理することを特徴とする、特許請求の範囲第
   ２項に記載の方法。