DE1813021C3

DE1813021C3 -

Info

Publication number: DE1813021C3
Application number: DE19681813021
Authority: DE
Filing date: 1968-12-06
Publication date: 1977-09-29

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Flammfestausrüstung von Cellulosefasern enthaltenden Textilien aus organischen Lösungsmitteln und Imprägnierflotten zur Durchführung des Verfahrens.

Es ist bekannt, Textilmaterialien aus leicht entzündbaren Cellulosefasern durch eine Behandlung mit wäßrigen Lösungen oder Emulsionen verschiedener anorganischer oder organischer Verbindungen flammenhemmend auszurüsten. Insbesondere werden bereits verarbeitete Textilien, wie z. B. Vorhänge, Schutzanzüge, militärische Spezialtextilien und dergleichen einer solchen Ausrüstung unterworfen. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die bekannten, mit wäßrigen Lösungen oder Emulsionen arbeitenden Verfahren nicht nur umständlich und zeitraubend sind, sondern außerdem zu einer Schädigung der Cellulosetextilien führen, da diese durch die Naßbehandlung im starken Maße zum Knittern und Einlaufen neigen.

Auch die seit langem bekannte Flammschutzausrüstung von Textilmaterialien mit Zinkchlorid aus wäßriger Lösung bereitet nach Diserens, Neue Verfahren in der Technik der chemischen Veredlung von Textilfasern, 4. Band, 1965, Seite 45, erhebliche Schwierigkeiten. Es wird daher empfohlen, ein Gemisch aus Zinkchlorid und Zinkphosphat in überschüssigem Ammoniak anzuwenden, wobei die Trocknung der imprägnierten Ware sehr sorgfältig erfolgen muß, damit nicht durch Ausscheiden von Zinkchlorid ein Matterwerden eintritt. Gemäß der schweizer Patentschrift 2 94 675 wird eine wäßrige Lösung eines Zinksalzes mit einem Carbonamid, vorzugsweise Zinkchlorid und Harnstoff, verwendet, wobei anschließend das Gewebe im feuchten Zustand auf über 100⁰C erhitzt, getrocknet und schließlich gründlich mit Wasser gespült und wieder getrocknet werden muß. Die eingangs der Beschreibung dieser schweizer Patentschrift angegebenen Verfahren zum Stand der Technik arbeiten noch umständlicher, da der Imprägniervorgang mehrmals wiederholt werden muß und derartige Verfahren außerdem zur Durchführung zwei Bäder benötigen.

Der generelle Nachteil der genannten Verfahren besteht darin, daß sie mit wäßrigen Lösungen von Zinkchlorid arbeiten. Sie sind daher nur für solche Textilien anwendbar, die einer Naßbehandlung unterzogen werden können. Für einlaufempfindliche Textilien kommt dagegen nur eine Behandlung in wasserfreien Lösungsmitteln, vorzugsweise im Anschluß an eine Chemischreinigung, in Frage. In den in der Chemischreinigung üblicherweise verwendeten Lösungsmitteln, wie Benzinkohlenwasserstoffen oder halogenierten Kohlenwasserstoffen, ist Zinkchlorid jedoch nicht löslich.

Es ist zwar aus US-PS 13 88 824 bekannt, Textilien mittels organischen Lösungen von hydrolysierbaren Metallsalzen flammfest auszurüsten.wobei auch wasserfreies Zinkchlorid erwähnt wird. Als Lösungsmittel dafür wird jedoch nur Schwefelkohlenstoff angegeben. Schwefelkohlenstoff wird aber in der Chemischreinigung nicht verwendet.

Es wurde nun ein Verfahren zum Flammfestausrüsten von Textilmaterial gefunden, welches es erlaubt, die Textilmaterialien mit ZnCb auf einfache Weise auch im Anschluß an eine Chemischreinigung auszurüsten.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Flammfestausrüstung von Textilien, die ganz oder zu einem wesentlichen Teil aus Cellulose- oder Regeneratcellulosefasern bestehen, durch Imprägnieren mit Zinkchloridlösungen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß als Imprägnierflotte eine Mischung aus einer konzentrierten Lösung von wasserfreiem Zinkchlorid in einem Lösungsmittel aus der Gruppe der niederen Alkohole oder Glykole mit 2 bis 4 C-Atomen oder Estern dieser niederen Alkohole oder Glykole mit 2 bis 4 C-Atomen mit einer niederen Monocarbonsäure mit 1 bis 4 C-Atomen und einem für die chemische Reinigung gebräuchlichen organischen Lösungsmittel, wobei die Imprägnierflotte 10 bis 60 g/l wasserfreies Zinkchlorid enthält, verwendet wird.

Zum Ansetzen der Imprägnierflotten wird zunächst eine konzentrierte Stammlösuhg durch Auflösen von Zinkchlorid in einem wasserfreien niederen Alkohol oder Glykol mit 2 bis 4 C-Atomen, wie Äthanol,

Propanol, Isopropanoi, Butanol, Äthylenglykol. 1,2- oder U-Propylenglykol und dergleichen hergestellt. Weitere geeignete Lösungsmittel sind Ester der genannten Alkohole mit Monocarbonsäuren, die 1 bis 4-C-Atome enthalten, wie z. B. Essigsäureäthylester, Propionsäuremonoglykolester und dergleichen. Diese Konzentrate enthalten 5 bis 35 Gewichtsprozent an wasserfreiem Zinkchlorid, wobei es sich entweder um Produkte technischer Reinheit mit möglichst niederem Gehalt an färbenden oder schlammbildenden Verunreinigungen, ₀₍j_er _ falls gewüncht — auch im Produkte hoher Reinheit, z. B. entsprechend der deutschen Arzneibuchqualität »DAB 6« handeln kann.

Die genannten Konzentrate werden den die Imprägnierflotte bildenden organischen Lösungsmitteln in Mengen von 10 bis 60 g/l, berechnet auf wasserfreies Zinkchlorid, zugesetzt. Die Imprägnierflotten bestehen aus den in der chemischen Reinigung gebräuchlichen Lösungsmitteln, in erster Linie BenzinkohJenwasserstoffe der Siedepunkte 80° bis 200⁰C bzw. halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie Methylenchlorid, Tetrachlorkohlenstoff, Perchloräthylen, Trifluortrichloräthan, Monofluortrichlormethan, usw.

Diese Lösungsmittel sollen weitgehend wasserfrei sein. Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß die genannten, Zinkchlorid enthaltenden Konzentrale sich mit den zur Herstellung der Imprägnierflotten verwendeten Lösungsmitteln klar oder unter leichter Trübung mischen lassen. Diese Flotten sind ausreichend stabil.

Die Durchführung des Verfahrens erfolgt vorzugsweise in den in der chemischen Reinigung gebräuchlichen Reinigungsmaschinen, zweckmäßig im Anschluß an eine chemische Reinigung. Die Textilien werden etwa 2 bis 10 Minuten bei etwa 20 bis 35° C mit der. Imprägnierflotte behandelt und sind nach dem Abschleudern und Trocknen gebrauchsfertig. Je nach der auf die Textilfaser aufgebrachten Menge an Zinkchlorid lassen sich sehr gute flammenhemmende Effekte erzielen, die den DIN-Vorschriften 53 906 und 53 907 entsprechen. Im allgemeinen wird eine Auflage von 0,8 bis 8 Gewichtsprozent Zinkchlorid, bezogen auf das Fasergewicht, benötigt.
Das erfindungsgemäße Verfahren beseitigt die Nachteile der Arbeitsweisen in wäßrigen Flotten und gestattet die Flammfestausrüstung von Textilmaterialien mit Zinkchlorid auch im Anschluß an eine Chemischreinigung.

Zur Unterstützung des Effektes kann man den Imprägnierflotten weitere bekannte organische Flammschutzmittel, soweit sie in den Imprägnierflotten löslich bind, zusetzen. Beispielsweise eignen sich hierzu halogenierte Paraffine, insbesondere Chlorparaffine, die

ίο gleichzeitig eine gewisse weichmachende Wirkung auf die Textilfaser ausüben. Darüber hinaus können weitere in der Textilveredlung übliche Zusätze, wie A vivagemittel, Hydrophobiermittel, Appretur- oder Hochveredlungsmittel, z. B. Harnstoff- oder Melamin-Formalde-

hyd-Kondensationsprodukte und dergleichen, mitverwendet werden.

Beispiel 1 In einer Reinigungsmaschine vom Typ »Böwe R 9 M«

wurden 6 kg Vorhänge, bestehend aus Zellwollrips, wie üblich gereinigt und anschließend während 5 Minuten in 601 Perchloräthylen unter Zusatz von 101 Essigsäurebulylester, in dem 12 Gewichtsprozent wasserfreies Zinkchlorid gelöst waren, ausgerüstet Die so behandel-

ten Textilien waren nach dem Abschleudern und Trocknen in der Reinigungsmaschine jm Gegensatz zu nicht ausgerüsteten Vorhängen nur schwer entflammbar.

Beispiel 2

In der in Beispiel 1 genannten Reinigungsanlage wurden 8 kg Arbeitsanzüge, bestehend aus Baumwoll-Köper chemisch gereinigt und anschließend flammen-

hemmend ausgerüstet. Die Ausrüstung erfolgte während 5 Minuten in 601 Trichloräthylen unter Zusatz von 121 Äthylglykol, in dem 15% wasserfreies Zinkchlorid gelöst waren. Nach Abschleudern auf eine Restfeuchte von 80% wurde mit Warmluft getrocknet. Die

Beurteilung der Flammschutzwirkung erfolgte nach Klimatisierung im Normklima nach der DIN-Vorschrift 53 907. Im Vergleich mit unausgerüsteter Ware wurden folgende Werte erhalten:

Baumwollkörper

Brennzeit in see Glimmzeit
in see

Lochdurchmesser in mm
kleinster

größter

Ausgerüstet
Unausgerüstet

brennt ab brennt ab

10 30

völlig abgebrannt

Aus den Werten der Tabelle ist ersichtlich, daß der ausgerüstete Baumwoll-Köper schwer entflammbar ist.

Beispiel 3

2 kg Zellwollgarbardine wurden während 5 Minuten in 201 Monofluortrichlormethan unter Zusatz von Isopropanoi, in dem 15% wasserfreies Zinkchlorid (»DAB 6«) und 10% ',Cokosfettsäurepolydiäthanolamid gelöst waren, ausgerüstet. Anschließend wurde wie üblich abgeschleudert und getrocknet. Das ausgerüstete Material war im Gegensatz zur unausgerüsteten Ware nur schwer entflammbar und hatte einen weichen Griff.

Beispiel 4

In einer 35-kg-Schwerbenzin-Anlage wurden 25 kg Schweißerschutzanzüge, bestehend aus Baumwollmaterial, wie üblich chemisch gereinigt. Die abgeschleuderten Textilien wurden in 2001 Schwerbenzin (Siedepunkt 140 bis 200⁰C) während 5 Minuten unter Zugabe von 241 Isopropanoi, in dem 15% wasserfreies Zinkchlorid und 5% Chlorparaffin mit einem Chlorgehalt von ca. 70% gelöst waren, ausgerüstet. Nach Abschleudern und Trocknung waren die ausgerüsteten Anzüge ausgezeichnet flammenhemmend.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Flammfestausrüstung von Textilien, die ganz oder zu einem wesentlichen Teil aus Cellulose- oder Regeneratcdlulosefasern bestehen, durch Imprägnieren mit Zinkchloridlösungen, d a durch gekennzeichnet, daß als Imprägnierflotte eine Mischung aus einer konzentrierten Lösung von wasserfreiem Zinkchlorid in einem Lösungsmittel aus der Gruppe der niederen Alkohole oder Glykole mit 2 bis 4 C-Atomen oder Estern dieser niederen Alkohole oder Glykole mit 2 bis 4 C-Atomen mit einer niederen Monocarbonsäure mit 1 bis 4 C-Atomen und einem für die chemische Reinigung gebräuchlichen organischen Lösungsmittel, wobei die Imprägnierflotte 10 bis 60 g/Liter wasserfreies Zinkchlorid enthält, verwendet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Imprägnierflotte die konzentrierte Lösung von Zinkchlorid in Isopropanol oder Äthylglykol oder Essigsäurebutylester enthalten ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung der Imprägnierflotten konzentrierte Zinkchioridlösungen mit 5 bis 35 Gewichtsprozent wasserfreiem Zinkchlorid verwendet worden sind.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das für die chemische Reinigung gebräuchliche organische Lösungsmittel in der Imprägnierflotte ein Benzinkohlenwasserstoff mit Siedepunkt 80 bis 200⁰C oder ein halogenierter Kohlenwasserstoff mit 1 bis 3 C-Atomen ist.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Imprägnierflotte verwendet wird, die zusätzlich einen Gehalt von 3 bis 20 g/Liter eines Chlorparaffins und/oder zusätzlich einen Gehalt an gebräuchlichen Avivagemitteln, Hydrophobiermitteln oder Harnstoff- bzw. MeIamin-Formaldehyd-Kondensaten aufweist.

6. Imprägnierflotte zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 4 zur Flammfestausrüstung von Cellulose-Textilien, bestehend aus einer Mischung einer konzentrierten Lösung von wasserfreiem Zinkchlorid in einem Lösungsmittel aus der Gruppe der niederen Alkohole oder Glykole mit 2 bis 4 C-Atomen oder Estern dieser niederen Alkohole oder Glykole mit 2 bis 4 C-Atomen mit einer niederen Monocarbonsäure mit 1 bis 4 C-Atomen und einem für die chemische Reinigung gebräuchlichen organischen Lösungsmittel.