DE1225597B - Verfahren zum Flammfestmachen von Textilien und anderen entflammbaren Materialien - Google Patents
Verfahren zum Flammfestmachen von Textilien und anderen entflammbaren MaterialienInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
D 06m
Deutsche Kl.: 8 k - 4
Nummer: 1225 597
Aktenzeichen: G 36501IV c/8 k
Anmeldetag: 28. November 1962
Auslegetag: 29. September 1966
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Flammfestmachen von Textilfasern und anderen
entflammbaren Materialien mit wasserunlöslichen Phenyl-amino-phosphonitrilpolymeren.
In der Vergangenheit hat eine große Anzahl von anorganischen Verbindungen, die als flammhemmende
Mittel für Textilmaterialien geprüft wurden, flammhemmende Eigenschaften gezeigt, selbst wenn sie in
relativ kleinen Mengen angewandt werden. Es ist jedoch gefunden worden, daß die Mehrzahl der
wirklich wirksamen anorganischen flammhemmenden Mittel wasserlöslich ist und daher während der
Waschvorgänge leicht entfernt werden. Versuche zur Herstellung wasserunlöslicher anorganischer flammhemmender
Mittel haben zu Mischungen geführt, die häufig schwierig anzuwenden und in dem Sinne
unwirksam sind, daß zur Erzielung einer angemessenen Unentflammbarkeit relativ große Mengen benötigt
werden.
Die den anorganischen flammhemmenden Mitteln anhaftenden Nachteile haben dazu geführt, daß in
letzter Zeit organische Verbindungen als potentielle Flammschutzmittel in Betracht gezogen werden, zumindest
diese den anorganischen Mitteln zuzusetzen. Vorläufige Untersuchungen zeigten, daß unter den
organischen Verbindungen substituierte organische Verbindungen (oder in einigen Fällen anorganische
Verbindungen mit organischen Substituenten) von besonderem Interesse sind, die nicht entflammbare
Gruppen besitzen. Verbindungen, die Halogen, Phosphor und bzw. oder Stickstoff enthalten, haben sich
häufig als besonders wirksame flammhemmende Mittel erwiesen. Bisher haben jedoch die meisten
organischen Verbindungen, die diese Gruppen enthalten, nur eine relativ begrenzte Anwendung gefunden,
da relativ große Mengen davon gebraucht Verfahren zum Flammfestmachen von Textilien
und anderen entflammbaren Materialien
und anderen entflammbaren Materialien
Anmelder:
W. R. Grace & Co., New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr. rer. nat. J.-D. Frhr. v. Uexküll, Patentanwalt, Hamburg 52, Königgrätzstr. 8
Als Erfinder benannt:
Robin Wilson Stephens, Baltimore, Md.;
Bernard Grushkin, Silver Spring, Md. (V. St. A.)
Beanspruchte,Priorität:
V. St. v. Amerika vom 22. Januar 1962 (167 893)
werden, um ein Mindestmaß an flammhemmenden Eigenschaften zu erzielen. Darüber hinaus hat sich
herausgestellt, daß viele vorgeschlagene organische, flammhemmende Mischungen unter Waschbedingungen
nicht stabil sind und häufig desaktiviert werden, wenn sie den in Haushaltswaschverfahren verwendeten
Detergentienlösungen ausgesetzt werden.
Erfindungsgemäß Wird ein Verfahren zum Flammfestmachen
von Textilien und anderen entflammbaren Materialien mit Phosphonitrilpolymeren vorgeschlagen,
welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man auf das zu behandelnde Material, bezogen auf sein
Gewicht, 0,5 bis 20% eines Phenylaminophosphonitrilpolymeren
der allgemeinen Formel:
-P = N-NH2
worin η 3 bis 16 ist, gelöst in einem flüchtigen Lösungsmittel,
aufbringt und das Lösungsmittel verdampft.
Die erfindungsgemäß verwendeten Phosphonitrilpolymere werden erhalten, indem man Phenylphosphotetrachlorid
mit Ammoniumchlorid in einem inerten Lösungsmittel zu Phenylchlorphosphonitrilpolymeren
umsetzt und diese anschließend mit überschüssigem Ammoniak zu Aminophenylphosphonitrilpolymeren
weiterreagieren läßt.
Wenn die erfindungsgemäß verwendeten, unentflammbar machenden Polymeren auf Fasermaterialien
aufgebracht werden, werden sie vorzugsweise in Form einer verdünnten Lösung aufgebracht. Zur Herstellung
der Behandlungslösungen geeignete Lösungs-
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mittel, die die Fasern nicht schädigen, sind flüchtige Lösungsmittel, wie z. B. Chloroform. Die Lösungen
können nach beliebigen bekannten Verfahren, wie z. B. durch Imprägnieren, Tauchen, Versprühen oder
Aufbürsten, aufgebracht werden. Normalerweise wird eine genügende Menge der Lösung auf die Faser aufgebracht,
um nach Verdampfung des Lösungsmittels die erforderliche Menge an unentflammbar machendem
Material auf den Fasern niederzuschlagen.
Die auf einem Gewebe niedergeschlagenen Mengen unentflammbar machender Mittel schwanken in Abhängigkeit
von der Art des Gewebes und dem Ausmaß der benötigten Unentflammbarkeit. Im allgemeinen
ergibt bei natürlichen Cellulosefasern, wie z.B. Baumwolle, eine Menge von nur 1 Gewichtsprozent
der genannten Verbindungen eine erhebliche Verbesserung der Unentflammbarkeit, und eine Menge
von etwa 8 Gewichtsprozent macht ein Baumwollgewebe im wesentlichen unentflammbar, d.h., es
brennt nicht. Wenn eine maximale Unentflammbarkeit erforderlich ist, können leicht Mengen von bis
zu 20% zugegeben werden. Für den normalen Gebrauch ist im allgemeinen' ein Aufbringen von 2 bis
12% in Betracht zu ziehen.
Die erfindungsgemäß vorteilhaft zu behandelnden Materialien sind vorzugsweise natürliche Cellulosefasern,
wie z.B. Baumwolle, Hanf, Holz, Leinen, Jute und Sisal. Die Erfindung kann auch mit Vorteil für
aus regenerierter Cellulose hergestellte Celluloseprodukte, wie z. B. Rayon und verschiedene Papierprodukte,
benutzt werden. Sogenannte synthetische Fasern, wie z. B. aus Polyestern oder Polyamiden,
können auch mit Vorteil behandelt werden.
Die in der vorliegenden Beschreibung erwähnten Entflammbarkeitstests für Textilien wurden gemäß
ASTM D 1230-52 T ausgeführt, wobei ein Versuchsstreifen aus Stoff auf bestimmte Weise entzündet und
seine Verbrennungsgeschwindigkeit bestimmt wird.
Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung:
Eine flammhemmende Mischung wird hergestellt,-indem zunächst 6 Mol Phenylphosphortetrachlorid
mit 12 Mol Ammoniumchlorid in Chloroform am Rückfluß umgesetzt werden. Die Reaktion wird so
lange fortgesetzt, bis kein Chlorwasserstoffgas mehr entweicht. Das überschüssige Ammoniumchlorid wird
durch Filtration entfernt und das Volumen des Filtrats auf 2 bis 3 1 reduziert. Die Hälfte dieser
Lösung wird anschließend zur Trockne verdampft, wobei etwa 3 Mol Phenylchlorphosphonitrilpolymeres
erhalten werden. Dieser Rückstand wird in Chloroform gelöst und. die Lösung bei Raumtemperatur zu
einer mit Ammoniak gesättigten Chloroformlösung zugetropft. Nach etwa 4 stündiger Behandlung mit
Ammoniak bei Raumtemperatur werden durch Filtration 182 g Ammoniumchlorid gewonnen. Man
erhält eine große Menge Feststoff vom Schmelzpunkt 195 bis 2070C, der identifiziert worden ist als
CnH5
NH2
3—4
Das Volumen der Lösung wird noch weiter eingeengt. Das am Ende erhaltene Filtrat stellt eine
braune Flüssigkeit dar. Nach restlicher Entfernung des Lösungsmittels aus diesem Filtrat bleibt eine teerartige
feste Substanz zurück mit der Formel:
C6H5
_p = N—
NH2
worin η den Wert 3 bis 16 besitzt. Dieser Rückstand wird in Chloroform aufgenommen, bis eine 18-Gewichtsprozent-Lösung
erhalten wird. Diese Lösung wird in dem nun folgenden Entflammbarkeitstest verwendet.
Teile der erwähnten Lösung werden verdünnt, um Chloroformlösungen mit einem Gehalt von 0,9, 3,6
und 7,2% Polymere zu erhalten. Als Testgewebe werden etwa 5 · 15 cm große Probestücke aus Baumwollsegeltuch
mit einem Gewicht von 340 g/m2 und einer Fadenzahl von 21 · 12 pro Zentimeter verwendet.
Diese Gewebeproben werden 1J2 Stunde in die entsprechenden
Lösungen eingetaucht, getrocknet und gewogen. Die Menge des aufgebrachten Polymeren
wird berechnet und gemäß ASTM Test D 1230-52T die entsprechenden Brennzeiten der Proben bestimmt.
Die Ergebnisse dieser Versuche sind im folgenden zusammengestellt:
Versuch
| Blindprobe | A | B | C |
| 0 | 0,9 | 3,6 | 7,2 |
| 2,3 | 2,3 | 2,3 | 2,3 |
| 0 | 0,023 | 0,1 | 0,2 |
| 0 | 1 | 4 | 8 |
| 20 | 37 | 48 | |
| Flamme wird | |||
| nicht | |||
| unterhalten |
Konzentration der Lösung, %
Gewicht der Gewebeprobe, g
Aufgebrachte Menge, g
Aufgebrachte Menge, Gewichtsprozent
Flammenausbreitungszeit, (Sekunden) .
Flammenausbreitungszeit, (Sekunden) .
Das vorstehende Beispiel zeigt, daß das erfindungsgemäß ausgerüstete Gewebe wirksam unentflammbar
gemacht worden ist.
Phosphonitrilpolymeren, dadurch gekenn-, zeichnet, daß man auf das zu behandelnde
Material, bezogen auf sein Gewicht, 0,5 bis 20%
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Flammfestmachen von Textilien und anderen entflammbaren Materialien miteines Phenyl-amino-phosphonitrilpolymeren der allgemeinen Formel:C6H5P = N-NH2 worin η 3 bis 16 ist, gelöst in einem flüchtigen Lösungsmittel, aufbringt und das Lösungsmittel verdampft.In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschrift Nr. 1041017; französische Patentschriften Nr. 1129 540, 1157097.ttttStAHA η CS /Λ
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| FR1129540A (fr) * | 1954-05-01 | 1957-01-22 | Albright & Wilson | Procédé pour rendre ignifuges des pellicules et des filaments en matières cellulosiques et protéiques |
| FR1157097A (fr) * | 1956-08-01 | 1958-05-27 | Cfmc | Nouveaux composés du phosphore, leurs procédés de préparation et leurs applications dans l'ignifugation |
| DE1041017B (de) * | 1956-08-01 | 1958-10-16 | Cfmc | Verfahren zur Herstellung polymerer Chlor und Stickstoff enthaltender Phosphorverbindungen |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US3193397A (en) | 1965-07-06 |
| GB961912A (en) | 1964-06-24 |
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