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Verfahren zur Veredelung von natürlichen oder künstlichen Faserstoffen.
Die Verwendung von natürlichen und künstlichen Fasern, besonders von Cellulosefasern, z. B.
Baumwolle, Kunstseide, Stapelfasern usw., ebenso von Erzeugnissen aus Cellulosematerial, wie Fäden,
Bändern und Filmen, wird vielfach dadurch erschwert, dass das Cellulosematerial sich bei der Berührung mit Wasser sehr schnell benetzt und verhältnismässig viel Wasser innerhalb kurzer Zeit aufsaugt.
Es wurde gefunden, dass man die leichte Benetzbarkeit der pflanzlichen und künstlichen Cellu- losefasern weitgehend herabsetzen und darüber hinaus den genannten Stoffen die Eigenschaft, Wasser abzustossen, verleihen kann, wenn man die Faserstoffe oder Erzeugnisse aus Cellulosematerial in losem oder weiterverarbeitetem Zustande mit Isocyanaten der allgemeinen Formel
R-X-N=C=O oder deren Halogenwasserstoffadditionsverbindungen
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behandelt. In diesen Formeln bedeutet R einen Alkytrest von mindestens 4 C-Atomen, der gegebenenfalls auch substituiert sein kann, und X einen carbocyclischen Rest oder eine einen carbocyclischen Rest enthaltende Gruppe, die als Bindeglied zwischen dem Alkylrest R und dem Stickstoffatom stehen.
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chlorid, Dodecylcyclohexylcarbaminsäurechlorid.
Es wurde weiter gefunden, dass zur Behandlung der Faserstoffe oder Erzeugnisse aus Cellulosematerial mit gleich gutem Erfolg auch die Isothioeyanate der allgemeinen Formel
R. X. N=C=S oder deren Halogenwasserstoffadditionsverbindungen
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verwendet werden können. In diesen Formeln bedeutet R einen Alkylrest von mindestens 4 C-Atomen,
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p-Octylphenylthiocarbaminsälireehlorid, Octadeeylthiocarbaminsäurechlorid, Hexylnaphthylthiocarbaminsäurechlorid.
Mit gleichem Erfolg lassen sich auch anwenden, die Gemische der Isoeynate, bzw. Isothiocyanate.
Wir haben auch gefunden, dass auch Fasern tierischer Herkunft, z. B. Wolle und Seide, und darüber hinaus auch andere Materialien tierischen Ursprungs, wie Häute, Felle, Pelze, ebenso Leder, in ihren Eigenschaften erheblich verbessert oder ihnen sogar vorteilhafte Sondereigenschaften verliehen werden können, wenn man sie in unverarbeitetem oder schon verarbeitetem Zustande mit den vorher genannten Isocyanaten oder Isothiocyanaten behandelt.
Man kann das Verfahren beispielsweise so ausführen, dass man die Fasern oder die daraus hergestellten oder natürlichen Materialien in Lösungen der genannten Verbindungen in organischen Lösungmitteln, z. B. Aceton, Benzol oder Trichloräthylen, tränkt, abquetscht und dann trocknet. Man kann aber auch die genannten Produkte mit Hilfe einer wässerigen Emulsion oder Dispersion der Faser oder den Materialien einverleiben.
Die Behandlung mit den nach der Erfindung anzuwendenden Produkten kann an der losen Faser oder auch am fertigen Stück, gegebenenfalls in Verbindung mit einer üblichen Appretur, z. B. mit Stärke, Pflanzenschleimen, Eiweissstoffen u. dgl., erfolgen. Bei Fasern, die auf chemischem Wege hergestellt werden, z. B. bei Viskosekunstseide oder auch bei Materialien, die aus sonstwie regenerierter Cellulose bestehen, kann die Behandlung in einer beliebigen Erzeugungsphase erfolgen, beispielsweise indem man die erfindungsgemäss zu verwendenden Verbindungen den Cellulosexanthogenatlösungen oder bei der Viskosekunstseiden-Herstellung in Anwendung kommenden Behandlungsbädern zusetzt.
Die so behandelten Faserstoffe oder Erzeugnisse aus pflanzlichen oder tierischen Fasern einschliesslich die auf chemischem Wege erzeugten Celluloseprodukte zeichnen sich durch eine hohe Widerstandsfähigkeit gegenüber eindringendem Wasser aus. Der besonders am fertigen Stück in Erscheinung tretende Wasserabperleffekt ist selbst gegenüber heissen Seifenlösungen sehr beständig. Z. B. kann man nach der Erfindung behandeltes Material der üblichen Walkbehandlung unterwerfen, d. h. Stunde lang in einer Lösung von 50 g Seife-und 5 g Soda pro Liter auf 500 C erhitzen, ohne dass die wasserabstossenden Eigenschaften der behandelten Materialien verlorengehen. Bei geeigneter Wahl der Arbeitsbedingungen z.
B. durch kurzes Naeherhitzen des fertig imprägnierten, trockenen Gutes kann man sogar einen Effekt erzielen, der eine mehrfache Wäsche mit kochender Seifenlösung und eventuell auch ein Extrahieren mit organischen Lösungsmitteln ohne merkliche Minderung verträgt.
Die Behandlung nach der Erfindung verleiht den Faserstoffen und sonstigen Erzeugnissen weitere wertvolle Eigensc aften. So wird z. B. bei Baumwollmaterial, das auf diese Weise behandelt wird, die Aufnahmefähigkeit für gewisse Gruppen von Farbstoffen weitgehend verbessert und damit das so behandelte Material für die Verwendung bei mischfasern und Mischgeweben geeignet gemacht.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, Textilfasern dadurch wasserabstossend zu machen, dass man sie mit Chloriden oder Anhydriden höherer Fettsäuren behandelt. Höhere Fettsäureehloride kommen praktisch nicht in Frage, weil durch die freiwerdende Salzsäure Faserschädigung eintritt.
Auch das Arbeiten mit höheren Fettsäureanhydriden stösst wegen des geringen Reaktionsvermögens dieser Verbindungen auf Schwierigkeiten. Auch Phenylisocyanat ist bereits zur Veredelung von Textilmaterial herangezogen worden. Die Veredelung findet hinsichtlich des Verhaltens der Fasern gegen Farbstoffe statt. Von einem Wasserabstossendwerden ist dabei nicht die Rede.
Beispiele :
1. Ungeseifte, d. h. nicht präparierte, trockene Viskosekunstseide wird 5 Minuten in die fünffache Menge einer Pyridinlösung getaucht, welche 5-10% Octadecylisocyanat enthält. Man schleudert ab, trocknet und erhitzt 16 Stunden auf 1100 C. Die Imprägnierung ist gegen stündiges Kochen in alkalischer Seifenlösung (5 g Seife, 3 g Soda pro Liter) beständig.
Mit gleich gutem Ergebnis lässt sich an Stelle von Octadeeylisocyanat auch Octadecylsenföl anwenden.
2. Man behandelt Kunstseidenstückware mit einer Tetraeblorkohlenstofflösung, welche 10 g Ableti- nyl-Isocyanat je Liter Tetrachlorkohlenstoff enthält, schleudert ab und trocknet die Ware während % Stunde bei 110-1200 c.
3. Baumwollcalico wird in einer Lösung von 15 Teilen Octadecylphenylisocyanat
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in 1000 Teilen Tetrachlorkohlenstoff 20 Minuten lang eingelegt, abgeschleudert und bei zirka 50 C das Lösungsmittel verdunstet. Die Ware wird dann noch 1 Stunde lang auf 120-1250 C erhitzt. Sie ist dann wasserundurchlässig geworden und lässt auftreffendes Wasser leicht abperlen.
4. Viskose-Kunstseide wird 20 Minuten mit einer l'5% igen TetrachlorkohlenstoffIösung von Dodecylphenylisocyanat behandelt. Man schleudert ab und trocknet 1 Stunde bei 100 C. Die so
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behandelte Ware ist in hohem Masse wasserdicht und verliert diese Eigenschaft auch nicht nach dem Waschen. Mit gleich gutem Ergebnis lässt sich an Stelle von Dodecylphenylisoeyanat auch Dodecylphenylbutylisoeyanat verwenden.
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5. Man behandelt Viskose-Kunstseidestückware mit einer Tetrachlorkohlenstofflösung, welche 10 g Dodecylcyclohexylharnstoffehlorid, je Liter Tetra enthält, schleudert ab und trocknet die Ware Yz Stunde bei 110-120 C.
6. Trockene Viskosekunstseide wird 5 Minuten in die fünffache Menge einer Pyridinlösung getaucht, welche 5-10% Oetadecylisothioeyanat enthält. Man schleudert ab, trocknet und erhitzt 16 Stunden auf 1100 C. Die Imprägnierung ist gegen stündiges Kochen in alkalischer Seifenlösung (5 g Seife, 3 g Soda pro Liter) beständig.
7. Man behandelt Baumwollware mit einer Lösung, die 10 Gewichtsteile Hexylnaphtylthioharnstoffchlorid in 1000 Gewichtsteilen Tetrachlorkohlenstoff enthält, schleudert ab und trocknet die Ware 1 Stunde bei 110-120 C.
8. Gefärbter Viskosekunstseidenkrepp wird mit einer 2%igen Benzinlösung von Octylphenox- äthylisocyanat 1 Stunde lang imprägniert und sodann 2 Stunden bei 80" C getrocknet.
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pro Liter 15 < jf p-Dodecylphenylcarbaminsäurechlorid und 5 g Pyridin enthält, schleudert ab und trocknet bei 70-80 C.
10. Baumwollealieo wird Stunde lang mit einer Lösung von 10 Gewichtsteilen p-Dodecylphenylsenföl in 1000 Gewichtsteilen Cyclohexan behandelt, sodann abgequetscht und bei 100-110 C getrocknet.
11. Baumwollware wird 1 Stunde lang mit einer 2%igen Lösung von Octylphenoxäthylsenföl in Benzin getränkt. Nach dem Abschleudern wird die Ware 1 Stunde lang auf 100-110" C erhitzt.
12. Man imprägniert Viskosekunstseide mit einer Lösung von 15 Gewichtsteilen Octadecylthiocarbaminsäurechlorid und 5 Gewichtsteilen Pyridin in 1000 Gewichtsteilen Tetrachlorkohlenstoff, schleudert ab und trocknet bei 80 C.
13. Wollgarbadin wird mit einer Tetraehlorkohlenstofflösung, die pro Liter Lösungsmittel 15 g Dodecylphenylisoeyanat enthält, % Stunde lang getränkt und 4-5 Stunden bei 70-80 C getrocknet. Die so behandelte Ware ist in hohem Masse wasserdicht und verliert diese Eigenschaft auch nicht nach dem Waschen mit einer 5% igen Seifenlösung bei 40--45" C.
14. Gefärbter Seidenkrepp wird mit einer Lösung von 20 Gewichtsteilen Dodecylcyclohexylharn- stoffchlorid in 1000 Gewichtsteilen Tetrachlorkohlenstoff 10 Minuten lang getränkt, abgeschleudert und bei zirka 500 C getrocknet. Nach 2 Stunden wird das Gewebe gespült und wie üblich verhängt.
Es ist in hohem Masse wasserabstossend und wasserundurchlässig geworden.
15. Man behandelt Wollgarbadin 20 Minuten mit einer Lösung von 15 Gewichtsteilen Octadecylisothiocyanat in 1000 Gewichtsteilen Tetrachlorkohlenstoff, schleudert ab und trocknet 3 Stunden bei 70-80" C. Die Ware ist hiebei wasserundurchlässig geworden und zeigt einen hervorragenden Wasserabperleffekt. Mit gleichem Erfolg kann man auch Dodecylphenylisothiocyanat verwenden.
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wasserundurchlässig.
17. Man behandelt Kammgarnstoff mit einer Cyclohexanlösung. die pro Liter 20 g Dodecylphenoxäthylisocyanat enthält. Nach 1 Stunde wird die Ware abgequetscht und bei 800 C verhängt.
18. Wollgarbadin wird mit einer 1% igen Tetrachlorkohlenstofflösung von Dodecylphenyl- carbaminsäurechlorid imprägniert, sodann abgeschleudert und bei 70-800 C getrocknet.
19. Man imprägniert Seidenkrepp mit einer Lösung von 15 Gewichtsteilen Dodecylcyclohexylsenföl in 1000 Gewichtsteilen Benzin, quetscht die Ware ab und trocknet bei 90-100'C 1 Stunde lang.
20. Wollstückware wird 1 Stunde lang mit einer Benzinlösung behandelt, die pro Liter 15 g Octylphenoxäthylsenföl enthält. Nach dem Abschleudern trocknet man 1 Stunde lang bei 100" C.
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decylphenylthiocarbaminsäurechlorid, quetscht die Ware sodann ab und trocknet bei 80 C.
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