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Verfahren zur Herstellung einer neuen Stapelfaser.
Es sind bereits Stapelfasern bekannt, die sowohl aus regenerierter Cellulose als auch aus in organischen Lösungsmitteln löslichen Celluloseestern bestehen.
Stapelfasern aus regenerierter Cellulose, z. B. solche aus Viscose, besitzen einen angenehmen Griff, diskreten Glanz und andere wertvolle Eigenschaften, welchen aber als schwerwiegender Nachteil die bekannte Wasserempfindlichkeit der regenerierten Cellulose gegenübersteht, die sich unter anderm in geringer Nassfestigkeit, im Ausdehnen bzw. Eingehen von aus Viscosestapelfasern hergestellten Bekleidungsstücken bei der Wäsche u. dgl. dokumentiert.
Stapelfasern aus in organischen Lösungsmitteln löslichen Celluloseestern weisen zwar diese Nachteile nicht auf, indem sie sich durch hohe Wasserbeständigkeit auszeichnen ; sie besitzen jedoch andere schwerwiegende Nachteile, die darin bestehen, dass aus diesen Stapelfasern hergestellte Textilien sehr empfindlich sind und leicht durch zu heisses Bügeln, Behandeln mit kochendem Wasser oder mit einem ungeeigneten organischen Lösungsmittel bei der chemischen Wäsche vollkommen verdorben werden können.
Dieser aufgezählten Nachteile wegen konnten bisher die bekannten Stapelfasern mit den natürlichen Spinnfasern kaum in Wettbewerb treten. Dazu kam noch der Umstand, dass aus Stapelfasern hergestellte Gewebe nicht nur im Vergleich zu Geweben aus Naturseide, Schappe oder Wolle, sondern sogar verglichen mit Baumwollgeweben meistens ausserordentlich stark knitterten, wodurch sie sich für viele Zwecke als vollkommen unbrauchbar erwiesen.
Es wurde nun gefunden, dass man eine neue Stapelfaser herstellen kann, die sich sowohl beim Spinnen dank der bei der Behandlung überraschenderweise sich einstellenden starken Kräuselung als auch beim Weben sehr gut verarbeiten lässt, keinen der erwähnten Nachteile der bereits bekannten Stapelfasern aufweist und auffallend gute Knittereigensehaften besitzt, wenn man kurzfaserige Kunstfäden aus regenerierter Cellulose, wie beispielsweise Stapelfaser unter Strukturerhaltung acyliert, wobei die
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erhalten werden.
Das Acylieren von geschnittener, loser Stapelfaser hat den Vorteil, dass ein derartiges lockeres Material sehr gleichmässig verestert werden kann und das Veresterungsverfahren deswegen in apparativer Hinsicht nicht die Schwierigkeiten bietet, welche beim Behandeln von kompakteren Lagen parallel gerichteter Fasern (z. B. beim Behandeln von Strangenware nach dem Paeksystem) auftreten.
Als Ausgangsmaterial für die Herstellung der neuen Stapelfaser können beliebige Kunstfäden aus regenerierten Cellulosen verwendet werden, wie z. B. Kunstseide aus Viscose, Kupferoxydammoniakcellulose, denitrierter Nitrocellulose, Cellulosen, die aus Lösungen von Cellulose in quaternären Ammoniumsalzen durch Ausfällen erhältlich sind, usw.
Die Veresterung der kurzfaserigen Kunstseidefäden aus regenerierten Cellulosen, die an sich neu ist, kann nach bekannten Verfahren zum Verestern von Materialien aus nativer oder regenerierter Cellulose mit Hilfe von beliebigen Acylierungsmitteln, wie z. B. Säureanhydriden oder Säurechloriden, mit oder ohne Bewegung des zu acylierenden Materials oder der Acylierungsflüssigkeit in Gegenwart oder Abwesenheit von alkalischen, neutralen oder sauren Katalysatoren, Lösungsmitteln u. dgl., gegebenenfalls nach vorhergehender Quellung, ausgeführt werden, vorausgesetzt, dass die Faserstruktur dabei voll-
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ständig erhalten bleibt ; derartige Verfahren sind beispielsweise in den britischen Patentschriften Nr. 353978, 380822 und 379658 niedergelegt.
Der Veresterungsgrad kann nach Belieben geregelt werden, indem je nach den Arbeitsbedingungen, die während der Acylierung eingehalten werden, die Cellulose unterhalb oder bis zu der Mono-, Di-oder Triacidylstufe oder zu dazwischenliegenden Stufen verestert werden kann.
Das vorliegende Verfahren stellt einen hervorragenden technischen Fortschritt dar, weil es gestattet, eine schon längst gesuchte, neue künstliche Faser herzustellen, die aus einer billigen Cellulose, z. B. Zellstoff, gewonnen werden kann, sich dank der erhöhten Kräuselung, die sich beim Acylieren überraschenderweise von selbst einstellt, leicht verspinnen lässt, wasser-, koch-, bügel-und knitterbeständig sowie in organisehen Lösungsmitteln unlöslich ist. Ausserdem zeichnet sich das neue Material durch gute elektrische und/oder wärmeisolierende Eigenschaften aus.
In färberischer Hinsicht unterscheidet es sich vom Ausgangsmaterial dadurch, dass es zu Direkt-, Küpen-und Schwefelfarbstoffen schwächere oder keine Affinität mehr zeigt, während es sich mit den üblichen Acetatseidenfarbstoffen mehr oder weniger färben lässt.
Die neue Stapelfaser kann für sich versponnen und zu Geweben verwoben werden, die sieh durch eine ausgesprochen Knitterfestigkeit auszeichnen. Sie kann aber auch mit andern künstlichen oder nativen vegetabilischen oder animalischen Fasern zu Mischgarnen versponnen oder zu Mischgeweben verwoben werden, die durch nachträgliches Färben mit geeigneten Farbstoffen die verschiedensten Färbeeffekte zu erzielen gestatten.
Beispiel l : Viscosefäden werden auf eine Stapellänge von 140 mm geschnitten und z. B. gemäss
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getrocknet und während einer Stunde mit einer 5-40% igen Lösung von Essigsäureanhydrid in einem indifferenten Lösungsmittel, wie z. B. Xylol, Perchloräthylen, Chlorbenzol, Petroleum od. dgl. bei etwa 90-1000 acetyliert. Danach wird die Ware geschleudert und unter Rückgewinnung des verdampfenden Aeetylierungsgemisehes getrocknet. Das getrocknete Material muss noch mit Wasser gespült werden, um das zurückgehaltene Kaliumacetat zu entfernen.
Es wird eine weitgehend veresterte Stapelfaser erhalten, die in organischen Lösungsmitteln unlöslich ist und der Acetatseide analoge färberische Eigenschaften besitzt. Die Faser besitzt gegenüber dem Ausgangsmaterial einen gedämpfteren Glanz, lässt sich gut verarbeiten und liefert beim Verspinnen einen sehr vollen Faden, mit warmem und seideähnlichem Griff.
Beispiel 2 : Kupferseidefäden werden auf eine Stapellänge von 40 mm geschnitten und wie in Beispiel 1 behandelt, mit dem Unterschiede, dass zum Imprägnieren eine gesättigte Natriumacetatlösung verwendet und die Acetylierung bei etwa 1300 vorgenommen wird. Es wird ein ähnliches Material wie beim Arbeiten nach Beispiel 1 erhalten.
Beispiel 3 : Viscosefäden werden auf eine Stapellänge von 40mm geschnitten und in der zehnfachen Menge eines Gemisches behandelt, welches auf 100 Teile wasserfreies Pyridin acht Teile Benzoylchlorid enthält. Man arbeitet unter guter Zirkulation der Flotte während einer Stunde bei 700 C. Hierauf wird die Viscose von der Reaktionsflüssigkeit getrennt, gespült und getrocknet. Das so behandelte Material wird von direkten Baumwollfarbstoffen nicht oder nur schwach angefärbt.
Beispiel 4 : Viscosefäden werden auf eine Stapellänge von 40 mm geschnitten und einige Zeit bei 400 in 95% iger Essigsäure belassen, geschleudert und durch Einlegen während einiger Stunden in einem Gemisch, bestehend aus Eisessig, Essigsäureanhydrid und einer geringen Menge Zinkehlorid als Katalysator acetyliert. Danach wird das Material geschleudert, gewaschen und getrocknet. Man erhält ein Material, welches dem gemäss Beispiel 1 erhaltenen ähnlich ist.