DE762964C - Verfahren zum Wasserabweisendmachen von Cellulosefasern - Google Patents

Verfahren zum Wasserabweisendmachen von Cellulosefasern

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Description

AUSGEGEBEN AM
30. NOVEMBER 1953
REICHSPATENTAMT
PATENTSCHRIFT
KLASSE 8k GRUPPE
I 52329 IVd18k
I. G. Farbenindustrie A. G.r Frankfurt/Main
(Ges. v. 15.7.51) Patenterteilung bekanntgemacht am 20. August 1953
Bekanntlich sind Fasern aus Cellulose oder Hydrocellulose, wie Baumwolle, Kunstseide oder Stapelfaser, außerordentlich hydrophil, d. h. sie benetzen sich bei der Berührung mit Wasser sehr schnell. Diese Eigenschaft ist für viele Verwendungszwecke von großem Nachteil.
Es ist bekannt, Textilstoffe mit Harnstoff-Formaldehyd -Kondenisationsprodukten in Gegenwart von sauren Katalysatoren, gegebenenfalls unter Mitverwendung von geringen Mengen Metallverbindungen, wie Aluminiumacetat, oder mit Fbrmaldehydlösungen in Gegenwart von Säuren zu imprägnieren. Mit diesem "Verfahren läßt sich zwar eine Verbesserung des behandelten Fasergutes erreichen; jedoch erhalten die Fasern keine wasserabweisenden Eigenschaften, auch wenn verhältnismäßig große Mengen an Imprägniermitteln zur Anwendung gelangen.
Es wurde nun gefunden, daß man Cellulosefasern wasserabweisend machen kann, wenn man Fasern aus natürlicher oder umgefällter Cellulose mit Lösungen oder Dispersionen, die säureamidgruppenhaltige Verbindungen,
welche mindestens einen aliphatischen oder cycloaliphatischen Rest mit wenigstens 12 Kohlenstoffatomen., aber keine Oxalkylgruppe aufweisen und sich mit Aldehyden umsetzen können und außerdem einen aliphatischen Aldehyd enthalten, imprägniert und die Fasern alsdann trocknet und sauer erhitzt. Man kann auch so arbeiten, daß man die Fasern zunächst mit den säureamidgruppenhaltigen Verbindungen imprägniert und anschließend mit Aldehyden behandelt oder daß man zum Imprägnieren der Fasern Kondensationsprodukte aus den säureamidgruppenhaltigen Verbindungen und aliphatischen Aldehyden verwendet.
Als aliphatische Aldehyde kommen im vorliegenden Fall insbesondere Formaldehyd oder auch Dialdehyde, wie Glyoxal, in Betracht. Als säureamidgruppenhaltige Verbindüngen, welche mindestens einen aliphatischen oder cycloaliphatischen Rest mit wenigstens 12 Kohlenstoff atomen, aber keine Oxyalkylgruppe aufweisen, seien beispielsweise Fettsäureamide, wie Laurinsäureamid, Palmitinsäureamid oder Stearinsäureamid, ferner Verbindungen vom Charakter alkylsubstituierter Harnstoffe, wie Monododecylharnstoff, Monooctadecylharnstoff oder Stearoylharnstoff, genannt.
Man kann das Verfahren beispielsweise so ausführen, daß man Cellulosefaser, zunächst in Lösungen der genannten aliphatischen oder cycloaliphatischen Verbindungen in organischen Lösungsmitteln, wie Pyridin oder Aceton, oder in wäßrigen Dispersionen der fraglichen Verbindungen in Gegenwart eines sauer wirkenden Kondensationsmittels tränkt. Hierauf trocknet man und setzt die Faser der Einwirkung von beispielsweise Formaldehyd aus. Man kann den Formaldehyd auch den Lösungen der Imprägniermittel selbst zusetzen, so daß sich ein Nachbehandeln mit Formaldehyd erübrigt. In diesem Fall muß man die Faser lediglich nacherhitzen, um eine genügende Umsetzung des Formaldehyds mit den Imprägniermitteln und der Faser zu erzielen. Es erweist sich als erforderlich, das Nacherhitzen in saurem Mittel vorzunehmen. Zu diesem Zweck setzt man den wäßrigen Imprägnierdispersionen beispielsweise Essigsäure oder Milchsäure zu.
Die so behandelten Fasern zeichnen sich durch eine besonders hohe Beständigkeit gegen Wasser, selbst gegen heiße Seifenlösungen aus. Man kann derartig behandeltes Textilgut 1f-2 Stunde lang in einer Lösung von Seife und Natriumcarbonat bei 500C nachbehandeln, ohne daß seine wasserabstoßenden Eigenschaften verlorengehen. Bei geeigneter Vereinigung von Ausgangsmaterial und Arbeitsbedingungen kann man sogar eine Wirkung erzielen, die eine mehrfache Wäsche mit kochender Seifenlösung ohne merkliche Minderung verträgt. Erfindungsgemäß kann man zur Erzielung von wasserabweisenden Cellulosefasern auch so arbeiten, daß man die säureamidgruppenhaltigen Verbindungen für sich oder in Form ihrer Kondensationsprodukte mit aliphatischen Aldehyden den zur Herstellung der umgefällten Cellulose dienenden Spinnlösungen zusetzt. Die aus Lösungen mit diesen Zusatzstoffen hergestellten Cellulosefasern können gegebenenfalls noch nachträglich mit aliphatischen Aldehyden nachbehandelt werden.
Es ist bekannt, Faserstoffe mit Umsetzungsprodukten zu imprägnieren, die durch Einwirkung von Alkylenoxyden auf höhermolekulare Säureamide entstehen. Das Behandeln mit derartigen Verbindungen führt nicht zu Fasern mit wasserabweisenden Eigenschaften. Ferner ist es bekannt, Textilstoffe mit Anhydriden von höhermolekularen Carbonsäuren wasserabstoßend zu machen. Diesem Verfahren gegenüber werden erfindungsgemäß erheblich bessere wasserabstoßende Wirkungen erzielt. Außerdem sind die nach dem vorliegenden Verfahren erhältlichen Imprägnierungen gegen Waschen beständig, während die nach dem bekannten Verfahren erzielbaren wasserabstoßenden Wirkungen bei einer Kochwäsche völlig verlorengehen.
Beispiel 1
Trockene Viscosekunstseide wird 15 Minuten lang mit einer Lösung von 5 g eines aus Stearinsäureamid und wäßrigem Formaldehyd erhaltenen Kondensationsproduktes in 1 1 Tetrachlorkohlenstoff behandelt. Man quetscht ab und trocknet an der Luft. Hierauf wird 15 Minuten lang bei Zimmertemperatur mit einer Lösung von 5 g Milchsäure in 1 1 Wasser nachbehandelt, abgequetscht, im Luftstrom getrocknet und 2 Stunden lang auf iio=C erhitzt. Schließlich wird gut gespült und getrocknet.
Beispiel 2
Ungefärbtes oder gefärbtes Viscosekunstseidengewebe wird mit einer Lösung von g Milchsäure oder Glykolsäure im Liter Wasser behandelt und dann getrocknet. Dieser vorbehandelte Stoff wird nun 10 Minuten lang mit einer gesättigten Lösung eines aus Montansäureamid und wäßrigem Formaldehyd erhaltenen Kondensationsproduktes in Tetrachlorkohlenstoff bei einer Temperatur von bis 700C behandelt. Man quetscht ab, trocknet und erhitzt einige Minuten lang bei einer Temperatur von 1400C. Man erhält so ein wasserabweisendes Gewebe von ganz hervorragendem Wasserabperleffekt.
Beispiel 3
Gefärbtes Viscosekunstseidengewebe wird in eine 2prozientige Lösung von Carbaminsäureoctadecylaster in Methylenchlorid eingetaucht, nach etwa 10 Minuten abgequetscht und nach dem Verdunsten des Lösungsmittels durch ein Bad geführt, das eine Formaldehydlösung mit einem Gehalt von 0,5% Milchsäure enthält. Der Stoff wird dann im Spannrahmen bei 105 bis 1100C etwa V2 Stunde lang getrocknet. Er erweist sich auch nach erfolgter Seifenwäsche als wasserabweisend und wasserundurchlässig.
An Stelle von Viscosekunstseide können Cellulosefasern jeder Art, z. B. Kupferkunstseide, Kunstspinnf asern oder Baumwolle, ferner Gemische aus Wolle und Cellulosefasern oder Gewebe aus den genannten Fasern oder Fasergemischen verwendet werden. Unter Umständen ist ein vorhergehendes Reinigen oder Entschlichten der Fasern oder Gewebe vorzunehmen.
Beispiel^
Ein gewaschenes und getrocknetes Gewebe aus Viscosekunstseide wird kurze Zeit bei gewöhnlicher Temperatur in einer Dispersion von Stearinsäureoxymethylamid, die io· g Stearinsäureoxymethylamid im Liter Wasser und 6 g 73pTozentige Milchsäure enthält, umgezogen. Die Dispersion von Stearinsäureoxymethylamid wird in folgender Weise hergestellt: Eine 5oprozentige wäßrige Stearinsäureoxymethylamidpaste wird mit etwa 5% eines Kondensationsproduktes aus Oleylalkohol und 30 Mol Äthylenoxyd angerieben und bis auf einen Gehalt an 20 %> Stearinsäureoxymethylamid mit Wasser verdünnt. Hierauf wird die Paste entweder in einer Schwingmühle oder in einem anderen geeigneten Dispergierapparat behandelt. Nach dem Imprägnieren wird der Überschuß der Stearinsäureoxymethylamiddispeirsion abgequetscht. Das Gewebe wird in einer geeigneten Trockenvorrichtung bei Temperaturen zwischen 40 und 600C getrocknet und anschließend 20 Minuten lang auf 135 bis 140'0C erhitzt. Das so behandelte Gewebe besitzt ausgezeichnete wasserabweisende Eigenschaften, die sich nach ein- oder mehrmaligem Waschen noch weiter verbessern.
Beispiels
In 5 kg Viscoselösung mit einem Gehalt von 7,5% Zellstoff und 6,S°/o Alkali werden 250 ecm einer ioprozentigen Stearinsäureoxymethylamiddispersion eingetragen;.. Die Viscose wird in üblicher Weise in einem Müllerbad versponnen. Die so gewonnene Faser wird in feuchtem oder getrocknetem Zustand mit einer einprozentigen Milchsäurelösung behandelt, bei 50 bis 6001C getrocknet und ι Stunde lang bei 1100C gereift.
Beispiel 6
5 kg Viscoselösung mit einem Gehalt von 7,5 °/o Zellstoff und 6,5 % Alkali werden 250 g einer ioprozentigen Stearinsäureamiddispersion zugesetzt. Die aus einem Müllerbad gesponnene Cellulosehydratfaser wird in einer 3oprozentigen wäßrigen' Formaldehydlösung, der noch 1 % Milchsäure zugesetzt werden kann, gebadet und getrocknet oder 10 Stunden lang gasförmigem Formaldehyd ausgesetzt und bei 1100C getrocknet.
Beispiel-7
Viiscosekunstseidenkrepp, der mit einer o,5prozentigen Milchsäurelösung vorbehandelt und getrocknet wurde, wird in eine Lösung von 15 Gewichtsteilen Abietinsäureoxymethylamid in 1000 Gewichtsteilen Tetrachloräthan bei 105 bis 1100C eingebracht, nach etwa Minuten abgequetscht und bei etwa 1300C Stunden lang getrocknet. Die so behandelte Ware weist gute wasserabweisende Eigen- . schäften auf, die selbst gegen kochende Seifenwäsche beständig sind.

Claims (4)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zum Wasserabweisendmachen von Cellulosefasern, dadurch gekennzeichnet, daß man Fasern aus natürlicher oder umgefällter Cellulose mit Lösungen oder Dispersionen, die säureamidgruppenhaltige Verbindungen, welche mindestens einen aliphatischen oder cycloaliphatischen Rest mit wenigstens 12 Kohlenstoffatomen, aber keine Oxalkylgruppe aufweisen und sich mit Aldehyden umsetzen können und außerdem einen aliphatischen Aldehyd enthalten, imprägniert und die Fasern alsdann- trocknet und sauer erhitzt.
2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fasern zunächst mit den säureamidgruppenhaltigen Verbindungen imprägniert und anschließend mit Aldehyden behandelt.
3. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Imprägnieren der Fasern Kondensationsprodukte - aus den säureamidgruppenhaltigen Verbindungen und aliphatischen Aldehyden verwendet.
4. Abänderung der Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeich-
net, daß man die säureamidgruppenhaltigen Verbindungen für sich oder in Form der Kondensationsprodukte der letzteren mit aliphatischen Aldehyden bereits den zur Herstellung der umgefällten Cellulose dienenden Spinnlösungen zusetzt und die hergestellten Fasern gegebenenfalls noch mit aliphatischen Aldehyden nachbehandelt.
Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden:
Deutsche Patentschriften Xr. 197 965, 542 186;
österreichische Patentschriften Nr. 118 595,
136377;
französische Patentschrift Nr. 751 641.
O 5599 11.53
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