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Verfahren zum Imprägnieren von Textilgarnen, Geweben und Stoffen mit synthetischen
Harzen.
Die Erfindung bezieht sich auf ein neues Gewebe und auf Verfahren zur Herstellung desselben.
Sie umfasst die Behandlung solcher faserigen Stoffe, wie Baumwolle, Seide, Wolle, Ramie ; Jute, Hanf, Kunstseide, Acetylseide und Leinen, sowohl in Gestalt eines Gewebes als auch von Garnen. Die Erfindung kann selbstverständlich auch auf Mischgewebe Anwendung finden.
Insbesondere ist die Erfindung für zelluloseartige Stoffe anwendbar. Einer der grössten Nachteile eines z. B. gänzlich aus Baumwolle bestehenden Gewebes oder Garnes besteht darin, dass der Stoff gedruckt und zerknittert wird, wenn er unter Druck gepresst oder gefaltet wird. Derselbe Nachteil findet sich bei andern Stoffen vor, wie künstlicher Seide und Leinen wogegen andere Stoffe, wie Wolle, weniger leicht gedrückt und zerknittert werden. Der Zweck der vorliegenden Erfindung besteht darin, Faserstoffe weniger empfänglich für das Zerknittern und Fälteln zu machen, während sie die Geschmeidigkeit eines gewebten, geknüpften oder gestrickten Gewebes behalten.
Das Verfahren ist jedoch nicht nur auf zellulosehaltige Stoffe beschränkt, sondern man kann ähnliche gute Ergebnisse auch bei seiner Anwendung auf andere Stoffe erhalten.
Die Erfindung besteht also in einem Garn, Gewebe oder Stoff, welchem die Eigenschaft weniger oder nicht zu knittern verliehen wurde, u. zw. dadurch, dass ein Kunstharz dem Innern der Fasern einverleibt ist, im Gegensatz zu äusseren Umhüllungen der Fasern mit Kunstharzen. Für die Tjnprägnierung von Stoffen mit Harzen sind die verschiedensten Verfahren in Vorschlag gebracht worden, jedoch ergibt keines derselben den dem neuen Verfahren eigenen Effekt, noch sind die Bedingungen erkannt und angegeben worden, unter welchen dieser Effekt erreichbar ist.
Das erfindungsgemässe Verfahren zum Imprägnieren von Textilgarnen und Stoffen mit synthetischen Harzen, insbesondere Phenol-Formaldehydharzen ist dadurch gekennzeichnet, dass die Endkondensation im Behandlungsgut so ausgeführt wird, dass das Harz innerhalb der Fasern selbst abgelagert wird, wodurch das Gut geschmeidig wird und wesentlich weniger Neigung zum Zerknittern aufweist als das Ausgangsgut.
Das Verfahren zur Herstellung eines harzartigen Zwischenproduktes, falls ein solches Verfahren verwendet wird, muss sich der Natur des zu behandelnden Stoffes anpassen. So würden gewisse Lösungen, die freies Phenol enthalten, Acetylseide auflösen ; andere Lösungen würden Hanf. oder Jute usw. zerstören Weiterhin sind wesentliche Mengen von starker Säure für Baumwolle während des weiter unten beschriebenen Trockenvorganges nicht erwünscht, wohl aber bei Wolle zulässig.
Beispiel 1 : Ein Baumwolltueh mittleren Gewichtes lässt man durch kaustische Soda von mehr als I'IO spez. Gewicht mit oder ohne Streckung hindurchpassieren. Das Tuch wird alsdann entweder ausgedrückt oder zentrifugiert, um den Überschuss an Flüssigkeit zu entfernen, und dann wird es, ohne zu waschen, in ein Reaktionsgenisch, welches synthetische Harzkomponenten enthält, eingebracht.
Ein geeignetes Gemisch enthält 50 Gewichtsteile Phenol und 50 Gewichtsteile 40% ige Foimaldehyd- lösung. Nach geeigneter Imprägnierung mit dem Reaktionsgemisch wird das Gewebe ausgedrückt oder zentrifugiert und mit oder ohne Streckung getrocknet. Zweckmässig lässt man die Temperatur 60'C nicht übersteigen, da ; sonst das Gewebe die Neigung hat, sich-zu färben. Nach dem Trocknen wird das
Gewebe mit einer Lösung von 40% igem Formaldehyd entweder in heissem oder in kaltem Zustande während einer verschieden langen. Zeit je nach der erforderlichen Appretur behandelt.
Es wird alsdann ohne zu waschen getrocknet, und mittels Kalanderwalzen od. dgl. oder in einem Trockenofen erhitzt, bis das Harz genügend gehärtet und unlöslich gemacht ist, beispielweise bei 180 C drei bis fünf Minuten lang. Statt mit einer 40% igen Formaldehydiosung kann man auch den Stoff mit einem Strom von heissem, gasförmigen Formaldehyd behandeln.
Es ist möglich, das erwünschte Resultat dadurch zu erzielen, dass man den Stoff mit einer Lösung behandelt, die relativ arm an Harzkomponenten ist, vorausgesetzt, dass die Endkondensation auf dem
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verwendet werden. Es wurde auch vorteilhaft befunden, einen Strom Ammoniakgas auf den Stoff während jeder der darauf folgenden Trockenprozesse zu leiten, um die unerwünschte Bildung von Färbungen zu verhindern. Der Stoff wird schliesslich mit Seife gekocht, um jeden Überschuss von Reagentien zu entfernen.
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lang zum Kochen, lässt dann langsam auf die gewöhnliche Temperatur abkühlen oder man erhitzt 30 bis 60 Minuten zum Kochen und kühlt nach dieser Zeit schnell ab.
Dieses Zwischenkondensationsprodukt
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das Tuch drei bis fünf Minuten lang mittels Kalanderwalzen od. dgl. oder in einem Trockenofen auf 180 C erhitzt, wodurch das Harz weiter kondensiert wird. Diese Ausführungsform gibt bessere Resultate als das Beispiel 1.
Wenn ein dickeres Tuch behandelt wird, ist die Verwendung einer verdünnten Lösung empfehlenwert. Wird ein sehr dünnes Tuch behandelt, so ist ebenfalls die Anwendung einer verdünnten Lösung ratsam und es muss besondere Vorsicht darauf gerichtet werden, dass das Endprodukt nicht zu steif wird.
Schwache Lösungen sind auch bei der Behandlung von Kunstseide zu empfehlen.
Andere Kondensationsmittel können angewandt werden, z. B. Karbonate (wie Kaliumkarbonat oder Natriumbikarbonat) oder Pyridin. In diesen Fällen kann es erwünscht sein, die Mischung eine längere Zeit vor der Imprägnierung zu kochen.
Als ein Beispiel eines sauren Katalysators kann man 0'25% Naphthalinsulfosäure anstatt kaustischer Soda als Kondensationsmittel benutzen, aber in diesem Falle sollte das Zwischenprodukt mit kaustischer Soda vor der Imprägnierung schwach alkalisch gemacht werden. Das Halbkondensationsprodukt kann, wenn erwünscht, ohne Erhitzung erhalten werden ; z. B. lässt man eine Lösung von Phenol und Formaldehyd, die 5% kaustische Soda enthält, in der Kälte mehrere Tage stehen.
Wenn die Halbkondensation zu weit getrieben wird, z. B. durch zu langes Kochen, so kann dies bis zu einem gewissen Grade wieder gut gemacht werden, indem man Alkali oder Fomaldehyd hinzufügt, um das Produkt in Lösung zu halten.
Verdünnte Lösungen können dadurch benutzt werden, dass man eine Reihe von Imprägnierungen mit Tieftemperaturtroeknung nach jeder Imprägnierung ausführt, z. B. indem man bei etwa 40-50 C trocknet und schliesslich erhitzt, bis die gewünschte Wirkung erzielt ist, beispielsweise auf 180 C drei bis fünf Minuten lang.
Beispiel 3 : 173 g p-Bromphenol, 263 e40% iges Formaldehyd, 2% auf'das Totalgewicht an kaustischer Soda von 340 Bé. Man erhitzt am Rückflusskühler 15 Minuten lang, bis die Lösung sich in zwei Schichten teilt und kühlt schnell ab. Alsdann verdünnt man die Bodenschicht mit der gleichen Menge von 40% igem Formaldehyd und imprägniert den Stoff, trocknet bei 40 C und erhitzt schliesslich auf 180 C fünf Minuten lang.
Beispiel 4: 40g o-Chlorphenol, 100 cm2 40%iges Formaldehyd, 4cm2 kaustische Soda von 350 Be. Man erhitzt am Rückflusskühler 15 Minuten lang, kühlt schnell ab und verwendet dieses Gemisch für den zu imprägnierenden Stoff, trocknet bei 40 C und plättet bei 180 C drei bis fünf Minuten lang.
Beispiel 5 : Geschwefelte Phenole können an Stelle oder als Zusatz zu den in den früheren Beispielen genannten Phenolen benutzt werden.
Es wurde ausserdem gefunden, dass geringe Mengen von geschwefelte Phenolen, die zum Reaktionsgemisch oder zu dem Tuch hinzugesetzt werden, die spätere Bildung von Färbungen beim Trocknen oder unter Einwirkung von Licht vermindern oder verhindern.
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schweres Baumwollgewebe, welches zweckmässig mit oder ohne Streckung merzerisiert, gewaschen und getrocknet wurde, wird in diese Lösung bei Zimmertemperatur eingetaucht. Das Gewebe wird dann herausgenommen, ausgedrückt, bei 130 'C getrocknet und bei dieser Temperatur etwa 30 Minuten erhalten. Es ist zweckmässig, den Überschuss von unkondensierten Reagentien durch Kochen mit Seife zu entfernen.
Wenn das Zwischenharz zuerst gebildet wird, beispielsweise durch Zusatz einer geringen Menge eines Katalyten zu dem Gemisch von Harnstoff und Formaldehyd etwa fünf Minuten langes Kochen und dann schnelles. Abkühlen, kann eine verdünntere Lösung benutzt werden. Wird die Kondensation vor der Imprägnierung zu weit getrieben, so ist das Resultat nicht so zufriedenstellend. Man kann auch durch wiederholte Imprägnierung mit verdünnten Lösungen gute Resultate erreichen.
Wenn man Harnstoff-Formaldehydharze benutzt, können alkalische Katalyten zur Erzielung des Zwischenkondensationsproduktes benutzt werden, aber es ist sehr erwünscht, saure Katalyten für die endgültige Kondensation auf dem Gewebe zu verwenden, da sonst die Unzerknitterbarkeit nach dem Waschen nicht bleibt.
Für Phenol-Formaldehydharze können für beide Stadien der Kondensation alkalische Katalyten benutzt werden. Zu diesen Harzen kann man geringe Mengen von Reduktionsmitteln hinzusetzen, beispielsweise Formaldehydsulfoxylatverbindungen, um das Entstehen von Färbungen auf dem Stoff beim Trocknen oder beim Zutritt von Luft und Licht zu verhindern.
Es wurde gefunden, dass um die gewünschte Eigenschaft ohne aussergewöhnliches Schwächen des Tuches zu erhalten, es nicht empfehlenswert ist, eine starke Säure zur Herbeiführung der Kondensation zu benutzen, es sei denn, dass diese Säure vor den Endstadien der Kondensation auf dem Tuch neutralisiert wird. Anderseits wurde gefunden, dass neben andern Stoffen ein kaustisches Alkali ein geeignetes Kondensationsmittel ist, da bei seiner Verwendung dem Stoff die gewünschte Eigenschaft erteilt werden
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kann, ohne dass er unnötig geschwächt würde. Das Kondensationsmittel kann auch vorteilhaft aus Alkali bestehen, das in dem Stoff nach der Merzerisierung zurückbleibt. Andere Harze geben die erwünschten Resultate und Aceton-Phenol-Formaldehydharz kann als Beispiel hiefür genannt werden.
Beispiel 7 : Ein Gemisch von 228 Aceton-Phenolkondensationsprodukt (Dihydroxydiphenildimethylmethan) und 600 em3 einer 40% igen Losung von Formaldehyd wird fast zum Kochen erhitzt und 6 cm3 kaustisches Kali von 1'30 spez. Gewicht zugesetzt. Das Kochen wird 15 Minuten lang am Rückflusskühler aufrechterhalten und das Gemisch alsdann sofort gekühlt und mit Wasser, Formaldehydlösung oder Wasser und Formaldehyd auf einen geeigneten Grad verdünnt, der von der Art des zu behandelnden Tuches abhängt.
Das Tuch wird in die Lösung eingetaucht und zwischen Walzen ausgedrückt, um eine weitestgehende Entfernung der Oberfläehenflüssigkeit zu bewirken und bei einer niedrigen Temperatur, etwa 30-600 C getrocknet. Ein endgültiges Erhitzen auf 160-180 C, eine bis fünf Minuten lang, beendigt die Behandlung.
Allgemeine Bemerkungen.
. Im allgemeinen ist das Ergebnis der Behandlung der vorliegenden Erfindung die Erzielung des Effektes des Nichtzerknitterns des Gewebes, ohne dasselbe unnötigerweise zu schwächen, welcher Effekt auch im wesentlichen nach dem Waschen verbleibt. Das Fabrikat soll die Geschmeidigkeit eines gewebten, gewirkten oder gestrickten Gewebes behalten, d. h. es soll fähig sein, als Bekleidungsmaterial benutzt zu werden und um den menschlichen Körper in graziösen Falten zu fallen. Es darf nicht zu steif sein.
Für die Beurteilung des Erfolges der Behandlung sind mehr die physikalischen als die chemischen Eigenschaften und Proben ausschlaggebend.
Es ist wichtig, den Zusatz von zu viel Harz zum Gewebe oder Garn zu vermeiden, weil dadurch eine unerwünschte Steifheit hervorgerufen werden würde und ausserdem würde sich der Stoff leicht zerdrücken. Diese Steifheit hängt nicht nur von der Menge des Harzes, sondern auch von andern Faktoren ab, beispielsweise von der Aufbringungsweise, von dem Masse, bis zu welchem das Harz vor der Aufbringung kondensiert wurde und von seiner Verteilung innerhalb des Stoffes. Um das notwendige Eindringen in die Fasern (nicht um dieselben herum) ist eine gründliche mechanische Bearbeitung, Pressen, Quetschen, zweckmässig. Auch eine energische Merzerisierung ist fördernd.
Wenn man die Beispiele abändert, muss das Endprodukt durch Vergleich mit dem ursprünglichen Tuch untersucht werden und besondere Aufmerksamkeit muss der Normalisierung der Arbeitsbedingungen gewidmet werden, besonders jener, welche sich auf das Ausmass der Kondensation bei jedem Stadium beziehen, nämlich Zeit, Temperatur der Verdünnung und Natur des Katalyten. Die Stoffe müssen wenn notwendig, derart behandelt werden, so dass sie schnell von den Imprägnierungslosungen durchdrungen werden.
Das nachfolgende Beispiel zeigt, dass das erwünschte Resultat nicht durch blosse Aufbringung der Reagentien in irgendwelcher Form erhalten wird. Wenn gleiche Gewichtsteile von 40% igem Formaldehyd und Phenol mit l'Gewichtsprozent Kaliumkarbonat in der Kälte gemischt und sofort benutzt werden, so findet man, dass unter diesen genauen Bedingungen kein Resultat erhalten wird, wenn man den Stoff schnell bei 400 C trocknet und ihn bei 180 C fünf Minuten hindurch plättet.
Das Gewebe oder Garn darf nicht allzusehr geschwächt werden, weil es sonst unverkäuflich ist.
Es ist vorteilhaft, den Stoff zu merzerisieren, die kaustische Soda auszuwaschen und den feuchten Stoff (welcher annähernd sein eigenes Gewicht an Wasser enthält) mit dem Reaktionsgemiseh zu imprägnieren.
Es ist klar, dass die Erfindung sich nicht auf die in den Beispielen erwähnten Einzelheiten beschränkt, da diese Beispiele erheblich abgeändert werden können, vorausgesetzt, dass die erläuterten physikalischen Resultate erhalten werden. Viele Harze können benutzt werden und in den besonderen Beispielen sind verschiedene Massnahmen beschrieben worden, die einer allgemeineren Anwendbarkeit fähig sind, so z. B. die Verwendung von gasförmigen Ammoniak beim Trocknen, die Verwendung von Formaldehyddampf, wie wiederholte Imprägnierung mit verdünnten Lösungen, die Verwendung von Formaldehydsulfoxylat und Äquivalenten und im allgemeinen die Verschiedenheiten der Konzentration und der
Katalysatoren.
PATENT-ANSPRUCHE :
1. Verfahren zum Imprägnieren von Textilgarnen, - Geweben und Stoffen mit synthetischen Harzen, insbesondere Phenol-Formaldehydharzen, dadurch gekennzeichnet, dass die Endkondensation im Behandlungsgut selbst so ausgeführt wird, dass das Harz innerhalb der Fasern abgelagert wird, wodurch das Gut geschmeidig wird und wesentlich geringere Neigung zum Zerknittern aufweist als das Ausgangsgut.
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