DE1078731B - Verfahren zur Herstellung von gegen Verfaerbungen bestaendigen Cellulosehydratgebilden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von gegen Verfaerbungen bestaendigen CellulosehydratgebildenInfo
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Description
DEUTSCHES
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Gebilden aus Cellulosehydrat, wie Fäden, Fasern,
Bändern oder Filmen, die unter Einwirkung von Feuchtigkeit bei höheren Temperaturen eine nachträgliche
A^ergilbung bzw. Verfärbung nicht erfahren.
Es ist seit längerem bekannt, daß die weiße Farbe von Erzeugnissen aus gebleichter regenerierter Cellulose,
die aus Viskose gewonnen wurde, bei der Durchführung der üblichen Lufttrocknung unter erhöhten
Temperaturen und bei ziemlich hoher Feuchtigkeit beeinträchtigt wird. Diese Verfärbung macht sich in
der Neigung zur Annahme einer gelblichen Farbe kenntlich und tritt besonders dann in unerwünschter
Weise auf, wenn Kunstseidenmaterial einer folgenden Trocknung oder einer Wärmebehandlung unterworfen
wird; unter Umständen treten diese Erscheinungen auch unter solchen Bedingungen beim späteren Gebrauch auf. Dies ist z. B. der Fall, wenn Erzeugnisse
aus gebleichter regenerierter Cellulose für medizinische oder sanitäre Zwecke einer Dampfsterilisierung
unterworfen werden oder wenn weiße Bekleidungsstücke, insbesondere Wäsche aus weißem Garn, außer
einer üblichen Dämpfung vor Verkauf keine weitere Behandlung erfahren haben. Es zeigt sich dann, daß
die anfänglich ansprechend weißen Erzeugnisse sich merklich verfärben, wenn sie Temperaturen und
Feuchtigkeitsgraden ausgesetzt werden, wie sie bei feuchtem Bügeln u. dgl. auftreten.
Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß man die frisch geformten
Gebilde, wie Fäden, Stapelfasern oder Filme, von löslichen Verunreinigungen frei wäscht und sodann
mit einer Lösung behandelt, die einen pH-Wert
von 3 bis 6 aufweist und H S O3-Ionen enthält, worauf
die Formlinge nach Entfernung des Überschusses an Behandlungsflüssigkeit in Gegenwart der noch in
ihnen enthaltenen H S O3-Ionen getrocknet werden.
Für das Bleichen von Wolle ist eine Tränkung der beliebig vorbehandelten Wolle mit kalter oder
schwach erwärmter, stark verdünnter Bisulfitlösung und eine Trocknung nach Abquetschen der überschüssigen
Lösung bekannt. Bei diesem ausgesprochenen Bleichungsprozeß von Wolle soll die vielstündige Behandlung
mit starker Bisulfitlauge und gegebenenfalls anschließender Säurung erspart werden.
Die vorliegende Erfindung beruht demgegenüber auf der Erkenntnis, daß die als Folge einer Einwirkung
einer warmen feuchten Atmosphäre auftretende Vergilbung vermieden wird, wenn das noch besonders
reaktionsfreudige, d. h. frischgeformte, noch nicht getrocknete Erzeugnis aus Cellulosehydrat die vorgenannte
Nachbehandlung erfährt, d. h. es nach der Waschung mit einer Hydrosulfit enthaltenden sauren
Lösung getränkt und in feuchtem Zustand getrocknet Verfahren zur Herstellung
von gegen Verfärbungen beständigen
Cellulo s ehydr atgebilden
Anmelder:
American Viscose Corporation,
Philadelphia, Pa. (V. St. A.)
Philadelphia, Pa. (V. St. A.)
Vertreter: Dipl.-Ing. R. Amthor, Patentanwalt,
Frankfurt/M., Eysseneckstr. 36
Frankfurt/M., Eysseneckstr. 36
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom. 28. März 1955
V. St. v. Amerika vom. 28. März 1955
Rembert D. McNeer jun., Nitro, W. Va.,
und Alfred W. Hunter, Garden City, Chester (V. St. Α.}, sind als Erfinder genannt worden
wird. Das getrocknete Material kann man vorteilhaft noch mit Dampf behandeln.
Die sauren Behandlungslösungen kann man auch dergestalt zur Anwendung bringen, daß man ihre
Anwendung gleichzeitig mit anderen gebräuchlichen Nachbehandlungen von Cellulosehydratgebilden, wie
Fäden, z. B. der Avivage, verbindet, sei es, daß man das Textilhilfsmittel, Appretiermittel od. dgl. den
erfindungsgemäßen Lösungen zusetzt, sei es, daß man HSO3-Ionen abgebende Stoffe den betreffenden in
der Kunstseidenfabrikation gebräuchlichen Behandlungsmitteln zusetzt. Die einzige Voraussetzung dabei
ist nur, daß man für derartige Nachbehandlungen an sich bekannter Art solche Textilbehandlungsmittel
verwendet, die gegenüber den erfindungsgemäßen Lösungen auch genügend chemisch stabil sind.
Zur Bildung einer wirksame HSO3-Ionen enthaltenden
Lösung kann man schweflige Säure verwenden oder Sulfite, anhydrischeMetabisulfite (z.B. Na2S2O5)
oder Bisulfite einwertiger Alkalimetalle, wie Kalium, Natrium, Lithium. Eine geeignete Lösung erhält man,
wenn man S O2-GaS so lange in eine Alkalihydroxydlösung
einperlen läßt, bis der gewünschte pH-Wert
erreicht ist. Bei Verwendung der sauren oder nicht sauren Sulfite stellt man den pH-Wert derart zwischen
3 und 6 ein, daß man beispielsweise bei einem sauren Sulfit etwa Natriumhydroxyd zusetzt und bei einem
nicht sauren Sulfit, wie Kaliumsulfit, Salzsäure oder
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eine andere nicht oxydierende Säure zugibt. Diese Einstellung des pj£-Wertes verschiebt den Säurewert
oder das Sulfit im Sinne der Herbeiführung eines Überwiegens der Bisulfite, wodurch auf dem Wege
der Ionisation saure Sulfitanionen entstehen.
Vorzugsweise verwendet man das Bisulfit, in erster Linie Natriumbisulfit, da es annäherungsweise den
gewünschten pH-Wert liefert. Die Behandlungslösung
wird auf gebleichtes, gespültes, noch nicht getrocknetes, also feuchtes Gut aufgesetzt, wie es beim Spinnprozeß
anfällt. Handelt es sieh um Fäden oder Stapelfasern, so erzielt man die besten Ergebnisse bei sparsamem
Verbrauch an Natriumbisulfit, wenn man das Cellulosehydratmaterial mit Bisulfitlösung in einer
Konzentration von 0,4% anwendet; man kann auch stärkere Konzentrationen verwenden. Gleichzeitige
Anwesenheit von Textilhilfsmittelzusätzen scheint keinen Einfluß auf die Stärke der Lösung zu haben,
sofern der pH-Wert der Lösung innerhalb des oben angeführten Bereiches gehalten wird. Natriumbisulfit
gibt normalerweise eine Lösung mit einem pH-Wert
von 4,5. Fällt aus irgendeinem Grunde der pH-Wert beträchtlich unter diesen Wert, so wird S O2-GaS freigesetzt;
der pH-Wert wird vorzugsweise auf einen Wert von 5,0 durch Beigabe von kasutischem oder
anderem Alkali gehalten.
Bei Anwendung des Verfahrens auf Stapelware kann man so vorgehen, daß man das Vlies vom
Stapelschneider als Decke auf einem flachen Förderband durch die gebräuchlichen, der Nachbehandlung
dienenden Einrichtungen zur Entschwefelung, Bleichung, Entaktivierung der Restmengen an Bleichflüssigkeit
und Spülen führt und dann zunächst zwecks Vorbereitung für die Aufbringung der Behandlungslösung gemäß Erfindung das Vlies über eine gewisse
weitere Strecke abtropfen läßt und hierauf durch Quetschwalzen führt.
Hinter den Quetschwalzen hat das Vlies einen Feuchtigkeitsgehalt von 175 bis 300%, bezogen auf
das Trockengewicht der trockenen Faser. Anschließend wird das Vlies mit der Behandlungsflüssigkeit,
die gelöstes Natriumsulfit und gegebenenfalls sonstige Zusätze an üblichen Behandlungsmitteln enthalten
kann, mittels Brausen besprüht. Das Faservlies wird anschließend zur Vorbereitung der Trocknung in
einen gebräuchlichen Trockner abgequetscht, um den Feuchtigkeitsgehalt soweit möglich zu verringern,
z. B. auf 200%, bezogen auf das Trockengewicht der Fasern. Das abgequetschte Gut ist dann noch in
feuchtem Zustand, d. h., die Fasern sind mit H S O3-Ionen
enthaltender Lösung befeuchtet und werden anschließend ohne weitere Behandlung in üblicher Weise
getrocknet, wobei es zweckmäßig ist, die Fasern während der Trocknung in der Vliesform zu halten und
auf der Förderbahn liegen zu lassen.
Bei Anwendung auf Fäden kann man ähnlich vorgehen. Beispielsweise läßt man bei Herstellung von
Tauen oder kleineren Fadenbündeln nach bekannten kontinuierlichen Verfahren aus dem oben für Stapelfasern
erwähnten Zerschneidungsschritt ausfallen. Liegen die Fäden als Kuchen wie beim Topfspinnen vor,
so werden die Kuchen zunächst in der gebräuchlichen Weise der Entsäuerung, Entschwefelung, Bleichung,
Auswaschung und dann der Behandlung mit der erfindungsgemäßen Lösung unterworfen, die im allgemeinen
eine Emulsion durch den Zusatz eines Textilhilfsmittels darstellt. Die Kuchen hat man durch
Abtropfen kurz vor der Behandlung mit dieser Schlichte auf 250% Feuchtigkeit, bezogen auf das
Trockengewicht der Kuchen, gebracht. Die Schlichte, die vorzugsweise 0,3 bis 0,5% Natriumbisulfit enthält,
läßt man die Kuchen gut durchdringen, entfernt zunächst den Feuchtigkeitsüberschuß durch Abtropfen
und bringt sodann den Kuchen in eine Zentrifuge, in der er auf eine Feuchtigkeit von 165% ausgeschleudert wird. Daran schließt sich eine Trocknung üblicher
Art des Kuchens an, und zwar in Gegenwart von Natriumbisulfit oder einem anderen, H S O3-Ionen
bildenden Stoff. Die auf einem Karren aufgesetzten ίο Kuchen können z. B. in einem gebräuchlichen Trockner
30 bis 125 Stunden bei 38 bis 95° C getrocknet werden.
Zwei frisch gesponnene, noch nicht getrocknete Viskose-Kunstseidenkuchen werden mit einer Lösung,
die Sorbitanmonolaureat und Polyäthylenglykolmonoäther von Sorbitantristearat mit 16 Äthylenoxydeinheiten
pro Mol enthält und einen pH-Wert von 7,8 aufweist, durchfeuchtet und dann durch Ausschleudern
im Feuchtigkeitsgehalt auf etwa 175%, bezogen auf das Trockengewicht, verringert. Einer
dieser beiden Kuchen von je 1500 g Gewicht (620 g Trockengewicht) wurde in eine 10%ige Lösung von
Natriumbisulfit mit einem pH-Wert von 4,3 getaucht. Dieser Kuchen wurde sodann zentrifugiert, um seinen
Feuchtigkeitsgehalt auf 175% herabzudrücken. Beide Kuchen wurden sodann im Tunnel über 100 Stunden
bei 95° C getrocknet. Anschließend wurden die Kuchen wieder befeuchtet, indem sie oberflächlich mit
einer Farbspritzpistole besprüht wurden, bis die Fäden bis zu einer Tiefe von ungefähr 6 bis 6,5 mm, gemessen
von der Außenoberfläche des Kuchens, durchnäßt waren. Anschließend wurden die Kuchen wieder
getrocknet. Nach dem zweiten Trocknungsvorgang zeigte der nicht mit Natriumbisulfit behandelte Kuchen
innerhalb einer Grenzfläche, die zwischen dem wieder befeuchteten Außenteil und dem bei Wiederbefeuchtung
trocken gebliebenen Innenteil entstanden war, eine gelbliche Verfärbung, wogegen der mit Natriumbisulfit
behandelte Kuchen nach dem zweiten Trocknen keine Verfärbung aufwies.
Die im Beispiel I angeführten Maßnahmen wurden wiederholt, jedoch mit dem Unterschied, daß die Kuchen
keine Textilhilfsmittel enthalten. Nach Trocknung der Kuchen wurden diese auf das Vorhandensein
von Mißfärbungen überprüft. Der nicht behandelte Kuchen zeigte Mißfärbungen derselben Art wie
der im Beispiel II angeführte, nicht in Natriumbisulfitlösung getauchte Kuchen, wogegen der mit
diesem Stoff behandelte Kuchen keine verfärbten Fäden enthielt.
Frisch gesponnene, nicht getrocknete Kunstseidenkuchen 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 und 8, die durch die Zentrifugalspinnmethode
erhalten wurden, wurden in vier verschiedenen Gruppen (A B, C und D) von Prüfmustern
geteilt. Jede Gruppe enthält zwei Kuchen, einen Vergleichskuchen und einen mit Na-Bisulfit behandelten
Kuchen, welche hinsichtlich Reinigung (d. h. Waschen, Entschwefelung, Bleichung), Endbehandlung
und Trocknung unter gleichen Bedingungen behandelt wurden, mit dem Unterschied, daß die
Endbehandlungslösung des Vergleichskuchens jeder Gruppe Na-Bisulfit nicht enthielt. Die Gruppen unterscheiden
sich untereinander hinsichtlich der eingehaltenen Reinigungsbehandlung. Da die genaue Art
der Reinigungsbehandlung nicht Bestandteil der vorliegenden Erfindung ist, werden die diesbezüglichen
Einzelheiten übergangen. Von den Kuchen 5, 6, 7 und 8 wurde jeder mit Natriumbisulfit behandelt,
welches mit einer Konzentration von 0,3% in einer -wäßrigen Endbehandlungslösung enthalten war, die
auch einen Gehalt von 1,9% einer Mischung aus 75 Teilen weißem Mineralöl und 25 Teilen sulfatiertem
Butyloleat aufwies. Der pH-Wert der Endbehandlungslösung
der Vergleichskuchen wurde mittels eines Puffers auf 6,5 bis 7,0 gehalten. Der pH-Wert der
Endbehandlungslösung für die mit Bisulfit behandelten
Kuchen 6, 5, 7 und 8 wurde auf einen Wert von 3,5 bis 4,0 gehalten. Nach Trocknung über einen
Zeitraum von 95 Stunden bei 63° C erreichten die Kuchen einen Feuchtigkeitsgehalt von 5% oder weniger.
Anschließend wurden die Kuchen in einem Spektrophotometer der General Electric Company hinsichtlich
Weißfärbigkeitswerten mit folgendem Ergebnis geprüft:
| A | Gru B |
ppe C |
D | |
| Vergleichskuchen .... Weißwert |
1 78 5 82 |
2 71 6 83 |
3 81 7 85 |
4 84 8 88 |
| mit Na-Bisulfit behan delte Kuchen |
||||
| Weißwert |
Entsprechend den vorstehenden Werten ergibt sich, daß der mit Na-Bisulfit behandelte Kuchen in der
Gruppe einen um 4 Einheiten größeren Weißwert aufweist als der Vergleichskuchen derselben Gruppe.
Somit ist der Schluß zulässig, daß Kunstseidenfäden aus einem durch Befeuchten mit einer Natrium-Bisulfit-
oder andere Bisulfitionen enthaltenden Lösung erhaltenen nassen Zustand getrocknet werden
können, um den Weiß wert der Fäden zu verbessern, ohne daß hierzu irgendeine andere Abänderung des
Herstellungsverfahrens erforderlich ist, außer hinsichtlich der vor dem Trocknen angewendeten Flüssigkeitsbehandlung.
Wegen der überlegenen Weiße der mit Bisulfit behandelten Fäden ist es möglich, daraus
hergestellte Gewebe oder Textilien gleichförmiger Helle einzuf ärben und besonders in den lichteren Tönungen
oder Schattierungen reinere Farben zu erzie-
Lo len. Darüber hinaus wird solches Textilmaterial bei
einer späteren Trockenreinigung, Sterilisation u. dgl. nicht verfärbt. Letzteres ist natürlich bei ungefärbter
Ware besonders augenfällig, die man in einem soweit als möglich unveränderten Zustand der Weiße zu erhalten
wünscht.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von gegen Verfärbung beständigen Cellulosehydratgebilden, wie
Fäden, Fasern oder Filmen, dadurch gekennzeichnet, daß man frisch geformte, noch nicht getrocknete
Gebilde von löslichen Verunreinigungen frei wäscht und sodann mit einer Lösung tränkt, die
einen pH-Wert von 3 bis 6 aufweist und HSO3-Ionen
enthält, worauf die Formlinge nach Entfernung des Überschusses an Behandlungsflüssigkeit
in Gegenwart der noch in den Gebilden enthaltenen H S O3-Ionen getrocknet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material nach der Trocknung
mit Dampf behandelt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die HSO3-Ionen enthaltenden
Lösungen noch Textilhilfsmittel oder Appreturmittel aufweisen, die innerhalb des pH-Wertes
von 3 bis 6 stabil sind.
In Betracht gezogene Patentschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 454 680, 570 022,
834808, 415 583.
Deutsche Patentschriften Nr. 454 680, 570 022,
834808, 415 583.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US497472A US2821489A (en) | 1955-03-28 | 1955-03-28 | Discoloration-resistant regenerated cellulose articles |
Publications (1)
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|---|---|
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ID=23977023
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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| DE (1) | DE1078731B (de) |
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| GB (1) | GB800199A (de) |
| NL (2) | NL109007C (de) |
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1955
- 1955-03-28 US US497472A patent/US2821489A/en not_active Expired - Lifetime
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- 1956-03-20 DE DEA24521A patent/DE1078731B/de active Pending
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| GB800199A (en) | 1958-08-20 |
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