DE908852C - Verfahren zum Krumpfechtmachen von Wolle - Google Patents

Verfahren zum Krumpfechtmachen von Wolle

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DE908852C
DE908852C DEM7439A DEM0007439A DE908852C DE 908852 C DE908852 C DE 908852C DE M7439 A DEM7439 A DE M7439A DE M0007439 A DEM0007439 A DE M0007439A DE 908852 C DE908852 C DE 908852C
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Description

Die Erfindung betrifft das Krumpfechtmachen von Wolle mittels Chitinderivaten. Sie ist auf die Verwendung von praktisch nicht abgebautem, wenigstens teilweise entacetyliertem Chitin gerichtet sowie auf die erhaltenen krumpfechten Produkte.
In der Literatur ist schon von Zeit zu Zeit eine ganze Reihe von Verfahren zum Verhindern des Schrumpfens von Wolle vorgeschlagen worden. Die Anwendung älterer Methoden, z. B. des sogenannten Chlorierungsverfahrens, war nicht befriedigend, da dadurch die Faser geschädigt und ihre physikalische Widerstandsfähigkeit gegen Abnutzung beeinträchtigt wurden. Bei neueren Verfahren brachte man verschiedene Arten von Polymerisaten und Mischpolymerisaten auf die Wolle auf, aber dabei traten stets irgendwelche Nachteile auf. Dies trifft ganz allgemein auf die Verwendung von Butadienpolymerisaten und -mischpolymerisaten als auch auf die Anwendung des Melaminverfahrens zu. Die Nachteile der in der Literatur beschriebenen Verfahren beruhten jeweils auf verschiedenen Ursachen. In einigen Fällen waren die für die Behandlung der Wolle verwandten Substanzen selbst nicht haltbar. In anderen Fällen ergab sich eine starke physikalische und chemische Einwirkung auf die Faser. Wieder in anderen Fällen waren die Verfahren zum Krumpfechtmachen nicht industriell durchführbar, oder die für den in Frage kommenden Zweck verwandten Produkte waren nicht beständig
genug in der Wäsche oder bei anderen Reinigungsverfahren. Es kam auch vor, daß man eine große Menge an Auflagerungsstoffen verwenden mußte, wodurch der Griff der Wolle wesentlich beeinträchtigt wurde.
Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung krumpfechter Wolle durch Verwendung von Chitinderivaten, wobei die Schwierigkeiten und Nachteile der in der Literatur beschriebenen Verfahren und ίο Produkte vermieden werden.
Die Erfindung hat femer zum Gegenstand krumpfechte Wolle, die geschmeidig und abreibecht ist, wenn sie nach der Behandlung von Hand bearbeitet wird. Die Vorteile der Erfindung sind aus der nachfolgenden ausführliehen Beschreibung ersichtlich, die nur als Erläuterung und Erklärung, nicht aber als Einschränkung zu betrachten ist.
Nach der Erfindung erhält man schrumpfechte Wolle von praktisch normalem Griff, indem man als schrumpfechtmachende Auflage auf die Wolle bzw. Einlage in die Wollfasern zur Verhütung des Verschiebens der Fasern nicht wesentlich abgebautes, wenigstens teilweise entacetyliertes Chitin verwendet. Dieses ist in den letzten Jahren als Handelsprodukt erhältlieh; es kann in sehr reiner Form als rein weißes, wenigstens teilweise entacetyliertes Chitin, das sehr erwünschte Eigenschaften zum Krumpfechtmachen von Wolle hat, hergestellt werden.
Man kann das Chitin als ein polymeres, Acetaminogruppen enthaltendes Kohlehydrat bezeichnen, das in der Natur in verschiedener Form vorkommt, besonders in Krustentieren, wie Krabben, Hummern, Garnelen usw., aus deren hornartigen Hautskeletten es leicht erhältlich ist; auch findet man es bei Insektengattungen, zu denen Heuschrecken und Käfer usw. gehören. In diesen Organismen kann man Chitin als Struktureinheit mit der Cellulose vergleichen, die sich anderswo findet, wobei die Aufbaukomponente von Chitin acetyliertes Chitosamin ist, während Cellulose aus Glukosemolekülen aufgebaut ist. Das wenigstens teilweise entacetylierte Chitin läßt sich leicht nach üblichen Verfahren herstellen und braucht hier nicht besonders beschrieben zu werden. Auf einige der Eigenschaften des entacetylierten Chitins soll jedoch in diesem Zusammenhang eingegangen werden. Es ist in verschiedenen Qualitäten zur Verwendung für die vorliegenden Zwecke geeignet, je nach den Verfahren, die zu seiner Isolierung und Reinigung angewandt wurden. Alle Produkte sind jedoch eindeutig als nicht abgebautes, d. h. nicht depolymerisiertes, wenigstens teilweise entacetyliertes Chitin zu bezeichnen. Der Ausdruck nicht abgebaut wird in dem gleichen Sinne angewandt wie in der Cellulosechemie und bezeichnet ein Material, das nicht aufgespalten ist und daher aus einer Lösung keinen kontinuierlichen Film liefert.
Wie bereits erwähnt, liegt das Produkt in verschiedener Form vor; diese hängt ab von dem Gehalt an Stickstoff, der in Form freier Aminogruppen vorhanden ist, sowie von den während seiner Herstellung, Reinigung oder anschließenden Behandlung herrschenden Verhältnissen, die seine Viskosität usw. deutlich beeinflussen. Im allgemeinen werden nicht alle Acetylgruppen aus dem Chitin entfernt, aber doch ein großer Teil davon. Meistens liegen 80 bis 90% des Stickstoffs in Form freier Aminogruppen vor, wobei Substanzen mit einem Gehalt von 70 bis 90 °/0 als besonders wertvoll für vorliegende Erfindung angesehen werden. Die Viskosität des zur Verwendung kommenden, wenigstens teilweise entacetylierten Chitins kann innerhalb weiter Grenzen schwanken, z. B. von ungefähr 1 bis 1000 cP, wobei die bevorzugte Spanne zwischen 5 bis 20 cP liegt.
Es ist vorteilhaft, die Viskosität bei einer o,25°/0igen Lösung des entacetylierten Chitins in o,25°/0iger wäßriger Essigsäure bei 250 zu ermitteln. Die angegebene Viskosität ist eine Variante, die wie gewünscht eingestellt werden kann, besonders in den Substanzen, die 70 bis 90 °/0 Stickstoff in Form von freien Aminogruppen enthalten.
Das Chitin, das am vorteilhaftesten für die vorliegenden Zwecke benutzt wird, ist ein Produkt, dessen relative Viskosität zu Glycerin die 2,5- bis 5ofache des Glycerins bei 27,5° ist.
Das obengenannte, wenigstens teilweise entacetylierte Chitin löst sich leicht in einer Reihe von Säuren unter Bildung von Lösungen verschiedener Konzentrationen, wie diese gewünscht werden. Konzentrationen von .0,5 bis 50% und darüber lassen sich leicht herstellen. So hohe Konzentrationen werden für das Krumpfechtmachen von Wolle gemäß vorliegender Erfindung niemals benötigt, niedrige Konzentrationen von ungefähr 1,5 bis 10 % des wasserlöslichen Salzes des wenigstens teilweise entacetylierten Chitins können angewandt werden. Für die Herstellung solcher wasserlöslichen Salze kann man eine große Zahl von Säuren verwenden. Eine leicht zu beschaffende und leicht anzuwendende ist Essigsäure, aus der das entsprechende Acetat des entacetylierten Chitins einfach herzustellen ist; dieses Acetat ist leicht löslich in Wasser oder Essigsäure. Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Verwendung von Essigsäure und Ameisensäure für diese Zwecke, wobei jedoch betont wird, daß eine große Anzahl anderer Säuren verwendet werden kann. Unter den Säuren, die für die Herstellung von Salzen benutzt werden können, befinden sich einbasische aliphatische Säuren, wie Essigsäure, Propionsäure, Isobuttersäure usw., oder ihre halogenierten Derivate, wie Chloressigsäure, alpha-Brom-n-buttersäure, Dichloressigsäure, verschiedene substituierte Säuren, die Alkylgruppen, Oxygruppen, ungesättigte Gruppen usw. enthalten, wie Trimethylessigsäure, Glycolsäure, Milchsäure, Hydracrylsäure, Oxy - isobuttersäure, Acrylsäure, Äthylacrylsäure, Crotonsäure, Lävulinsäure, Acetessigsäure, Pyrotraubensäure usw., und sogar Salze von höhermolekularen Säuren wie Fettsäuren und selbst von ungesättigten Säuren aus Glyceriden können hier verwendet werden, beispielsweise Laurinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Leinölsäure usw.; auch mehrbasische Säuren können verwendet werden, z. B. aliphatische oder aromatische mehrbasische Säuren, wie Bernsteinsäure, Malonsäure, Phthalsäure, Acelainsäure, Sebacinsäure, Oxalsäure, Apfelsäure, Weinsäure, Zitronensäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Diglykolsäure, Dimilchsäure usW.; ferner Säuren, die aromatische Kerne enthalten, wie Benzoesäure,
Benzolsulfonsäure, Sulfanilsäure, Zimtsäure, Benzoylbenzoesäure, Phenylessigsäure usw., und andersartige Säuren, wie Naphthensäure, Furylacrylsäure, Thioglykolsäure, Cyanursäure, Hippursäure usw. Auch an-5 organische Säuren können zur Herstellung der Salze verwendet werden, beispielsweise Chlorwasserstoffsäure, Phosphorsäure, Schwefelsäure, Bromwasserstoffsäure, Borsäure, schweflige Säure; ferner mehrbasische Säuren bzw. ihre sauren Salze, wie Natriumbisulfit, Natriumbisulfat, Mononatriumphosphat usw. Wenn auch eine Vielzahl von Säuren für die Herstellung von Salzen verfügbar ist, ist es bei der Behandlung der Wolle erwünscht, milde Säuren für die Herstellung von Salzen aus entacetyliertem Chitin zwecks Imprägnierung von Wolle oder Wollgeweben zu verwenden. Die niederen Fettsäuren eignen sich sehr gut für diesen Zweck und werden herangezogen, um in den nachstehenden Beispielen die Vielzahl der brauchbaren Säuren zu veranschaulichen.
Die Menge des wasserlöslichen Salzes des wenigstens teilweise entacetylierten Chitins, die auf die Wolle aufgebracht wird, muß so eingestellt werden, daß sie groß genug ist, Krumpfechtheit zu erzeugen, ohne den normalen Griff der Wolle zu beeinträchtigen. Gewohnlich soll die Menge des auf die Wolle aufgebrachten Salzes bzw. des daraus schließlich entstehenden entacetylierten Chitins ungefähr 1,5 bis 10% des Wollgewichts betragen. Diese Angabe bezieht sich auf wenigstens teilweise entacetyliertes Acetat. Äquivalente Mengen sind zu verwenden, falls andere Säuren verwendet werden. Vornehmlich kommt eine Auflagemenge, die 2 bis 5 % des entacetylierten Chitinacetats äquivalent ist, für den vorliegenden Zweck in Betracht; sie genügt im allgemeinen für das Krumpfechtmachen.
Die Wolle kann mit der gewünschten wäßrigen Lösung des Salzes aus dem wenigstens teilweise entacetylierten Chitin der oben angegebenen Art durch Klotzen imprägniert und die überschüssige Flüssigkeit entfernt werden. Vorteilhaft wird die imprägnierte Wolle bei verhältnismäßig niedriger Temperatur, z. B. bei einer Temperatur bis zu ungefähr 70 oder 8o°, vorzugsweise von etwa 6o°, getrocknet. Nach gegebenenfalls erfolgter Trockenoperation kann die Wolle oder das Wollgewebe auf eine verhältnismäßig hohe Temperatur erhitzt werden, um die Krumpfechtheit hervorzurufen. Die angewandte Temperatur hängt von der Zeit des Erhitzens ab. Gewöhnlich wird eine Temperatur über ioo° angewandt, um das erforderliche Erhitzen nicht auf übermäßig lange Zeitspannen ausdehnen zu müssen, die nicht in den Fabrikationsgang passen. Eine zufriedenstellende Krumpfechtheit wird durch Erhitzen auf beispielsweise 1300 während einer Zeit von 5 bis 20 Minuten, vorteilhaft 15 Minuten, erhalten. Man kann jede beliebige Temperatur anwenden, solange dadurch die Wolle oder die Imprägnierung mit dem Chitinderivat nicht geschädigt wird. Ausgezeichnete Resultate erhält man, wenn man während der gegebenen Zeit ziemlich genau auf 130° erhitzt, da der krumpfechte Effekt dann bei der weiteren Verarbeitung erhalten bleibt. Man muß berücksichtigen, daß während des Erhitzens das Salz des wenigstens teilweise entacetylierten Chitins zersetzt wird und daß beim Erhitzen im offenen Gefäß die das Salz bildende Säure unter Bildung des entacetylierten Chitins in wasserunlöslicher Form zu einem erheblichen Teil bzw. fast vollständig entweicht. Bei Verwendung von nicht abgebautem Chitin arbeitet man also mit Bädern, die bei einer gegebenen Konzentration von beispielsweise 2,5 °/0 Chitinsalz verhältnismäßig wenig viskos sind. Wolle, die mit solchen Lösungen behandelt, getrocknet und erhitzt worden ist, schrumpft nicht ein.
Man kann verschiedene Zusätze hinzufügen, um besondere Effekte, wie bessere Weichheit und Biegsamkeit, zu erhalten. In einigen Fällen kann auch die Krumpfechtheit erhöht werden. Es wurde gefunden, daß bessere Effekte erhalten werden durch Einverleiben von ι bis 4% eines mehrwertigen Alkohols, wie Glycerin, Sorbit, Mannit und höhermolekulare PoIyglykole. Derartige Zusätze machen den einer Hitzebehandlung unterworfenen Chitinüberzug teilweise weich und verhindern das Abschuppen. Außerdem können Äther, hauptsächlich Polyoxyäther dieser mehrwertigen Alkohole, besonders solche, in denen die veräthernde Gruppe ungesättigt ist, wie Allylsaccharose, Allylmannit, Allyläther des Polyvinylalkohole, dem Chitinbad zwecks Erzielung besserer Resultate zugegeben werden. Ferner seien die Allyläther von Glycerin, Pentaerythrit, Polypentaerythrit, Pentosanen, Anhydrosorbit und Anhydromannit erwähnt. Es wurde weiterhin gefunden, daß Chitin nach der Entacetylierung umgewandelt werden kann durch Reaktion mit einem Alkyl- oder Arylhalogenid unter Bildung von modifizierten Chitinen, die die Bildung eines biegsameren, gebrauchsfesteren Überzugs auf der Wolle bewirken. Ferner wurde gefunden, daß aus entacetyliertem Chitin hergestelltes Allylchitin besonders geeignet ist, da es folgende Vorteile aufweist: niedrigere Viskosität bei höherem Gehalt an Festkörpern, schnellere Fixierung bei niedrigeren Temperaturen, weicherer Griff der Wolle und Weichmachen der Chitinauflage. Allylchitin kann beispielsweise hergestellt werden, indem zunächst entacetyliertes Chitin mit 50°/Oiger wäßriger Alkalihydroxydlösung behandelt und der Überschuß der Alkalilösung entfernt und darauf in üblicher Weise Allylhalogenid zur Einwirkung gebracht wird. Bei der Reaktion zwischen einem entacetylierten Anhydro-Chitosamin-Rest des Chitins (C6H11O4N) und dem Allylhalogenid findet wahrscheinlich statt:
Alkylierung der freien Aminogruppe
C6H9O4 · NH2 + BrCH2 — CH = CH2
H
NaOH
C6H9O4 -N-CH2- CH = CH2
NaBr + H2O
(i)
und/oder
Verätherung der freien Oxygruppen
C6H10O3N-OH+ BrCH2-CH = CH2 >
C6H10O3N · O · CH2CH = CH2 + NaBr + H2O lag
(2)
Zusätzliche und besondere Wirkungen werden mit einigen dieser Derivate erhalten. Zum Beispiel ergibt der Zusatz von Allylsaccharose einen Chitinüberzug, der biegsamer und widerstandsfähiger gegen Abrieb ist. Allylchitin ist als typisches Beispiel dieses Teils der Erfindung angeführt worden. Es sind jedoch auch zahlreiche andere Chitinderivate dieses Typs geeignet, z. B. diejenigen, in denen Gruppen von größerer Kettenlänge als Allyl verwendet werden. So kann ίο man an Stelle von Allylhalogenid jedes ungesättigte aliphatische Halogenid verwenden, vorteilhaft Verbindungen mit mehr als 2 Kohlenstoffatomen, da Vinylhalogenide meistens nicht sehr günstig wirken. Crotyl-, Methallylhalogenide u. a., beispielsweise Bromide usw., können verwandt werden.
In der vorliegenden Erfindung ist das Fixieren des Chitins auf der Wolle mittels Hitze ausführlich beschrieben worden. Das Fixieren kann jedoch auch mit Hilfe eines Fixierungs- oder Fällungsmittels vorgenommen werden. Zu diesem Zwecke kann die Wolle erst mit der Lösung eines teilweise entacetylierten Chitins, mit oder ohne Mitverwendung der vorerwähnten Zusätze, imprägniert und die überschüssige Flüssigkeit entfernt werden. Die imprägnierte Wolle kann, wie oben beschrieben, getrocknet oder in nassem Zustand direkt in das Bad, das das Fixierungsmittel enthält, gebracht und darauf gespült und getrocknet werden. Gegebenenfalls kann sie dann, wie oben beschrieben, erhitzt werden, obwohl dies nicht nötig ist. Man kann die verschiedensten Fixierungsmittel anwenden, aber man muß eine sorgfältige Auswahl treffen und sich vergewissern, daß sie keine unerwünschte oder schädliche Wirkung auf die Wolle oder das Chitinderivat haben. Die Fixierungs- und Fällungsmittel zerfallen in der Hauptsache in zwei Gruppen. Eine Gruppe umfaßt die organischen Fällungsmittel, hauptsächlich die oberflächenaktiven Substanzen, besonders solche von anionischem Charakter. Es gibt eine so große Zahl von oberflächenaktiven Substanzen dieser Art, daß kein Versuch gemacht werden soll, alle zu nennen, lediglich einige Gruppen und besonders charakteristische Produkte werden angeführt. Sie können dem Carbonsäuretyp angehören oder Schwefelsäureester darstellen. Als Schwefelsäureester werden beispielsweise angeführt Schwefelsäureester, die sich von höhermolekularen Estern oder höhermolekularen Säuren ableiten, ferner Schwefelsäureester, die aus Aminoalkoholen, Alkoholen oder Olefinen gewonnen werden. Ferner wird auf Verbindüngen nach Art der sulfonierten Öle hingewiesen, wie Alkylsulfonate, zu denen auch Sulfonate aus Erdölkohlenwasserstoffen gehören, Alkylarylsulfonate, beispielsweise Alkylnaphthalinsulfonate usw. Ferner kommen zahlreiche andere Verbindungen in Frage, insbesondere solche, die eine anionaktive, wasserlöslich machende Gruppe enthalten. Im allgemeinen kann man sagen, daß sie in die Gruppen der Sulfate, Sulfonate, Phosphate, Phosphinate, Phosphonate und Phthalate fallen. So können Natriumsalze von Alkylary!sulfonsäuren, Alkoholschwefelsäureestern, Alkylpolyphosphate usw. vorteilhaft verwandt werden. Diese oberflächenaktiven Substanzen werden in Form wasserlöslicher Salze angewandt. Im allgemeinen bedient man sich der Alkalimetallsalze oder der Ammoniumsalze, häufig auch der Magnesiumsalze und auch mitunter der Erdalkalimetallsalze. Die angewandten Salze müssen jedoch in einem solchen Maße wasserlöslich sein, daß eine wäßrige Lösung als Fixierungsmittel gebraucht werden kann.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie jedoch auf den Umfang und die Angaben der vorliegenden Erfindung zu beschränken.
Beispiel 1
Eine Klotzlösung mit 2,5 % festen Bestandteilen wurde durch Lösen von 2,5 Teilen entacetyliertem Chitin in 97,5 Teilen einer Lösung von 2,5 Teilen Eisessig in 95 Teilen Wasser hergestellt.
Eine o,25%ige Lösung dieses Chitins in o,25°/0iger wäßriger Essigsäure zeigte eine Viskosität von 13,1 cP bei 250. Viereckige Stücke Wollflanell wurden in das Behandlungsbad eingetaucht, bis sie vollkommen durchnäßt waren, und die überschüssige Flüssigkeit wurde mittels Abquetschwalzen entfernt. Die Muster wurden bei 6o° getrocknet. Unter Berücksichtigung der Flüssigkeitsmenge, die während des Klotzens aufgenommen wurde, und des Prozentsatzes der Lösung an festen Bestandteilen wurde die Menge der Festkörper errechnet, die auf die Wolle aufgebracht worden war. Nach dem Trocknen wurden die Muster bei verschiedenen Temperaturen während verschiedener Zeiten behandelt. Die Bedingungen dabei und die Menge der auf die Wolle aufgebrachten Festkörper (in Prozenten vom Gewicht der Wolle) sind aus folgender Tabelle ersichtlich:
Vor der Behandlung wurden vier Streifen von je 203,2 mm Länge von jedem Muster und dem nicht behandelten Kontrollmuster markiert, und zwar zwei in Richtung des Schusses. Die Fläche dieser Streifen wurde in Quadratzentimetern berechnet. Alle Muster, mit Ausnahme des unbehandelten Vergleichsmusters (Nr. 5), wurden dann wie oben angegeben behandelt, ohne Spannung getrocknet und erhitzt. Alle Muster, einschließlich des Vergleichsmusters, wurden einer einheitlichen Erholungsbehandlung unterworfen (die Stücke wurden in eine i%ige neutrale Seifenlösung bei Zimmertemperatur eingetaucht und ohne Bewegung 2 Stunden lang in dieser Lösung gelassen), gespült und getrocknet. Die Muster wurden dann wieder ausgemessen, und die Erholungsschrumpfung wurde in Prozenten errechnet. Dann wurden die Probestücke 2 Stunden in einer mechanischen Waschmaschine gewaschen, gespült, getrocknet und fertiggestellt, indem man sie 24 Stunden flach und ohne Spannung liegenließ, und wieder ausgemessen. Aus diesen Messungen wurde die Gesamtschrumpfung errechnet, woraus sich
Nr. Auf die Wolle
aufgebrachte
Festkörper in %		 Behandlungs
temperatur		 Behandlungs
dauer
I
2
3
4		 3.5 .
3,6
3.4
3.4		 !3D3
120°
HO5
100°		 5 Minuten
20
30
45
nach Abzug der Erholungsschrumpfung der Wert der tatsächlichen Schrumpfung bei der Wäsche ergab. Die Schrumpfung der obigen Muster durch Waschen ist in der folgenden Tabelle wiedergegeben:
Nr. Schrumpfung der Flächen in °/0
I o,5
2 O
3 O
4 o,5*)
5 26,5
*) bezeichnet eine Flächenzunahme
Beispiel 2
Eine Klotzlösung wurde hergestellt durch Lösen von 2,5 Teilen entacetylierten Chitins (mit gleicher Viskosität wie das im vorigen Beispiel verwendete entacetylierte Chitin) in einer Lösung von 2,5 Teilen ioo°/0iger Ameisensäure in 95 Teilen Wasser.
Die Behandlung und das Verfahren zur Bestimmung der Schrumpfung durch Waschen sind die gleichen, wie in Beispiel 1 beschrieben.
Die Bedingungen des Erhitzens, die aufgenommene Menge und die Schrumpfung bei der Wäsche in Prozenten waren wie folgt:
30 Nr. Erhitzen Dauer Tempe
ratur		 Aufnahme
%		 Schrumpfung
I 5 Minuten 1300 3,2. der
Flächen in %
35 2 15 115° 3,i 8,5
3 unbehandeltes 5,4
Vergleichs
muster .... — —
23
Beispiel 3
Drei Wollmuster wurden in einer Lösung geklotzt, die 2,5 % entacetyliertes Chitin (mit gleicher Viskosität wie das Chitin in Beispiel 1), 2,5 % Essigsäure und 95 °/o Wasser enthielt.
Die Menge der auf die Wolle aufgebrachten festen Körper wurde aus der Gewichtszunahme errechnet, die bei dem Klotzen eintrat. Danach wurden die geklotzten Muster getrocknet und erhitzt.
Die Erhitzungsdauer, Temperatur und Menge der Festkörper in Prozenten des ursprünglichen Gewichts des Wollmusters sind aus der folgenden Tabelle ersichtlich :
Nr. Auf die Wolle
aufgebrachte
Festkörper in °/0 		Erhitzungs
temperatur		 Erhitzungs
dauer
I
2
3		 3,4
3,4
3,4		 130°
75°
50°		 5 Minuten
90
135
Die behandelte Wolle und das unbehandelte Muster wurden dann gemessen und der Erholungsbehandlung sowie der Wäsche, wie in Beispiel 1 beschrieben, unterworfen.
Die folgenden Resultate wurden erhalten:
Nr. Flächenmäßige Schrumpfung in °/0
(Waschen)
I
2
3
4 (unbehandelt)		 5,5
4
6
23
Beispiel 4
Es wurden Klotzbäder hergestellt durch Lösen von entacetyliertem Chitin verschiedener relativer Viskosität (wobei 96°/0iges Glycerin eine Viskosität von 1 hat) in verdünnter Essigsäure. In jedem Fall enthielt das Klotzbad 2 % entacetyliertes Chitin, 2 % Essigsäure und 96% Wasser.
Die Behandlung der Wolle und die Bestimmung des Schrumpfens bei der Wäsche wurden wie in Beispiel 1 ausgeführt. Jedes behandelte Muster wurde 15 Minuten auf 1300 erhitzt.
Aufnahme und Schrumpfen durch Waschen waren wie folgt:
Relative Viskosität Aufnahme Flächen
Y- (bei 27,5°) 7o mäßiges
.ΛΓ. 33,4 2,4 Schrumpfen
0/
/0
I 20,5 2,5 O
2 9,15 2,2 O
3 4,38 2,4 O
4 Vergleichsmuster (unbehandelt) 0,5
5 26,1
Beispiel 5
Klotzbäder wurden durch Auflösen von entacetyliertem Chitin verschiedener relativer Viskosität in verdünnter Essigsäure hergestellt. In jedem Fall enthielten die Klotzlösungen 2,5 % entacetyliertes Chitin, 2,5 % Essigsäure und 95 °/0 Wasser.
Die Art der Behandlung und die Bestimmung des Schrumpfens bei der Wäsche wurden wie in Beispiel 1 ausgeführt. Jedes behandelte Muster wurde 15 Mi- no nuten auf 1300 erhitzt.
Die Viskosität des entacetylierten Chitins, in Centipoisen für eine 0,25%!ge Lösung in verdünnter Essigsäure (enthaltend'0,25 % CH3COOH) bei 25°, Aufnahme und Schrumpfung bei der Wäsche sind aus folgender Tabelle ersichtlich:
Nr. Viskosität (cP) Aufnahme Schrumpfung
der Fläche
I 13,1 3,2 3,7
2 6,6 3,i 4>9
3 IO 3,2 3,7
4 8,6 3,4 4,6
5 unbehandeltes Vergleichsmuster 35,9
Beispiel 6
Klotzbäder wurden durch Lösen von entacetyliertem Chitin in Essigsäure und Wasser wie folgt hergestellt:
1. 2,5 Teile entacetyliertes Chitin, 2,5 Teile Eisessig,
95 Teile Wasser.
2. 2 Teile entacetyliertes Chitin, 2 Teile Eisessig,
96 Teile Wasser.
3. 1,5 Teile entacetyliertes Chitin, 1,5 Teile Eisessig,
97 Teile Wasser.
Drei Wollmuster und ein Vergleichsmuster (Nr. 4) wurden dann wie oben ausgeführt behandelt, ohne Spannung getrocknet, 15 Minuten auf 1300 erhitzt und der in Beispiel 1 beschriebenen einheitlichen Erholungs- und der Waschbehandlung unterzogen.
Die Schrumpfung bei der Wäsche und die Aufnahme in Prozenten für jedes der obigen Muster sind aus folgender Tabelle zu ersehen:
Nr. Aufnahme
%		 Flächenmäßiges Schrumpfen
%
I
2
3
4		 3,2
2,3
1.7		 1,8
0,8
1,8
27,8
Beispiel 7
50 Teile entacetyliertes Chitin, 50 Teile Essigsäure und 1900 Teile Wasser wurden zu einer Lösung mit 2,5 °/0 Chitin als Festgehalt vermischt, deren Viskosität bei 250 das 4,38fache derjenigen von Glycerin betrug. Zu 250 Teilen jeder Lösung wurden hinzugegeben :
1. kein Zusatz,
2. 10 Teile g6°/0iges Glycerin,
3. IQ Teile einer wäßrigen Lösung von Sorbit und Hexamethylentetramin im Verhältnis von 80% Sorbitlösung und 20 °/0 Hexamethylentetramin,
4. 10 Teile Polyäthylenglykol von niederem Molekulargewicht,
5- 10 Teile Polyäthylenglykol (Durchschnittsmolekulargewicht 1500),
6. 10 Teile Polyäthylenglykol (Durchschnittsmolekulargewicht 3350),
7. 10 Teile Allylsaccharose, die 0,10% Kobaltacetat enthielt.
Je drei Muster und ein Vergleichsmuster (Nr. 8) wurden dann wie in Beispiel 1 behandelt, getrocknet und 15 Minuten auf 1300 erhitzt. Muster A wurde der üblichen Erholungs- und Waschoperation unterworfen.
Muster B wurde 15 Minuten mit der Hand bearbeitet und der üblichen Erholungs- und Waschoperation unterworfen. Muster C wurde erholen gelassen, 15 Minuten mit Hand bearbeitet und gewaschen. Die folgende Tabelle zeigt die Aufnahme in Prozenten und die flächenmäßige Schrumpfung in Prozenten eines jeden Musters und des Vergleichsmusters. Die aufgenommene Menge besteht in jedem Fall aus dem entacetylierten Chitin und dem Additionsprodukt.
Nr. (Gesamt-)
Aufnahme in °/0 		Flächenmäßige Schrumpfung
iA
iB
iC		 2,8
2,9
2,8		 2,1
3
2,8
2A
2B
2 C-		 7,2
7.8
7,3		 2,3
1,8
3,4
3A
3B
3C		 7.4
7.8
7,5		 4.8
3.9
4.7
4A
4B
4C		 6,8
7.5
7,6		 i,8
1,7
3
5A
5B
5C 		7,5
7,5
7.6		 o,5
I
2,1
6A
6B
6 C		 8
8
8		 0
1,2
0,6
7A
7B
7C 		5.2
5.2
5,6		 1,1
1,8
i,5
8 Vergleichsmuster 27.5
Beispiel 8
178 Teile entacetyliertes Chitin wurden ^Stunden bei 20° mit 400 g einer 5o°/0igen wäßrigen Natriumhydroxydlösung behandelt. Die überschüssige Alkalilösung wurde entfernt und das feuchte Chitin in einen dreihalsigen 500-ml-Kolben mit Thermometer, Wasserkühler und mechanischem Rührer eingebracht.
12.1 Teile Allylbromid und 250 Teile Benzol wurden hinzugefügt, und das Reaktionsgemisch wurde unter schnellem Rühren 3 Stunden auf 70 bis 8o° erhitzt. Das modifizierte Chitin wurde durch Waschen vom Alkali und Benzol befreit und schnell bei Zimmertemperatur unter einem Druck von 20 nun getrocknet.
20.2 Teile eines wasserlöslichen, modifizierten Chitins wurden erhalten. Dann wurde ein Klotzbad hergestellt, das 2,5 Teile des obigen Chitins und 2,5 Teile Essigsäure in 95 Teilen Wasser enthielt. Ein Wollmuster wurde damit behandelt und 15 Minuten auf 130° erhitzt. Das so behandelte Muster und ein Vergleichsmuster wurden dann wie in Beispiel 1 weiterbehandelt. Schrumpfungund Aufnahme waren wie folgt:
Flächenmäßige Schrumpfung
Vergleichsmuster (unbehandelt)
2,5 35.5
Beispiel 9
10 Teile entacetyliertes Chitin, 10 Teile Essigsäure und 380 Teile Wasser wurden zu einem klaren Klotzbad vermischt, das 2,5% feste Bestandteile enthielt. Drei
Wollmuster wurden 5 Minuten in das Klotzbad eingetaucht; die überschüssige Flüssigkeit wurde mittels Abquetschwalzen entfernt. Die geklotzten Muster wurden wie folgt behandelt: Nr. 1 wurde 1 Stunde bei 6o° getrocknet; Nr. 2 wurde 1 Stunde bei 6o° getrocknet und 15 Minuten auf 1300 erhitzt; Nr. 3 wurde in eine 2°/oige wäßrige Lösung des Natriumsalzes der Dodecyltoluolsulfonsäure eingebracht, gespült und 1 Stunde bei 6o° getrocknet.
Die Schrumpfung bei der Wäsche und die Aufnahme an Chitin in Prozenten waren wie folgt:
Nr.
Chitinaufnahme
%
3.5
3.5
3.5
Vergleichsmuster (unbehandelt)
Beispiel 10
Flächenmäßige Schrumpfung /
18,2
0,6
4.1
26,9
Sieben Wollmuster wurden in einer Lösung aus entacetyliertem Chitin, ähnlich wie sie in Beispiel 1 benutzt wurde, behandelt. Nach sorgfältiger Imprägnierung des viereckigen Wollmusters wurde die überschüssige Flüssigkeit durch Abquetschen entfernt. Aus der Menge der während des Klotzens aufgenommenen Flüssigkeit wurde unter Berücksichtigung der Konzentration der Flotte die Menge der auf die Wolle aufgebrachten Festkörper errechnet. Nach dem Klotzen, aber vor dem Trocknen wurden die Muster ungefähr 15 Minuten in Fixierbäder gebracht, die durch Auflösung von 5 Teilen von verschiedenen Fixierungsmitteln in 250 Teilen Wasser hergestellt worden waren.
Die Muster wurden dann gespült und getrocknet.
Die Flächenschrumpfung bei der Wäsche wurde nach der in Beispiel 1 beschriebenen Methode bestimmt.
Die Zusammensetzung der Fixierungsbäder, der Prozentgehalt der auf die Wolle aufgebrachten Festkörper und die prozentuale flächenmäßige Schrumpfung bei der Wäsche sind aus folgender Tabelle ersichtlich:
Nr.
Auf die
Wolle
aufgebrachte
Festkörper
in °/o
Fixierungsmittel
3 Na5(capryl)5 (P3O10)2
3 Alkylnaphthalinsulfonat
(Na-SaIz)
2,9 Laurylsulfonat (Na-SaIz) ..
3.1 C17H^3CON(CH3)C2H4SO3
Na
3.2 Dioctylsulfobernsteinsaures
Natrium
3.2 Dodecyltoluolsulfonsaures
Natrium
3.3 Natriumsalz des Schwefel
säureesters eines Amino-
alkohols
unbehandeltes Vergleichsmuster
Flächenmäßige Schrumpfung
2
5.9
15,1
4,8
0
8,4
35.9
Beispiel 11
Vier Wollstücke wurden mit der 2,5%igen Lösung des entacetylierten Chitins nach Beispiel 1 behandelt. Die Menge des auf die Wolle aufgebrachten entacetylierten Chitins wurde aus der Flüssigkeitsaufnahme errechnet. Die Muster wurden ungefähr 15 Minuten in wäßrige Fixierungsbäder verschiedener Zusammensetzung gebracht und dann gespült und bei 6o° getrocknet.
Die Flächenschrumpfung beim Waschen wurde nach der in Beispiel 1 angegebenen Weise bestimmt.
Die Zusammensetzung der Fixierungsbäder, die auf die Wolle aufgebrachten Festkörper, in Prozenten vom Gewicht der Wolle, und die prozentuale Flächenschrumpfung bei der Wäsche waren wie folgt:
Auf der Fixierungsmittel r Konzen Flächen
schrump
fung
0/
Nr. Wolle
auf
gebrachte
Fest		 tration
des
Fixie
rungs-		 /0
körper bades
7o Dodecyltoluolsulfon %
I 3 saures Natrium .. O
Wasserfreies 2
2 3 Natriumsulfat ... I
Alkylarylsulfon- 15
3 2,8 saures Natrium .. O
unbehandeltes Vergleichs- 2
4 muste 27,2
100 Beispiel 12
Elf Wollmuster wurden in eine Klotzflotte, die 2,5 °/0 entacetyliertes Chitin, 2,5 °/0 Eisessig und 95 % Wasser enthielt, eingebracht. Nachdem die Klotzflotte gründlich in das Gewebe eingedrungen war, wurde die überschüssige Flotte durch Abquetschen entfernt. Eine o,25°/0ige Lösung des in diesem Beispiel verwendeten entacetylierten Chitins in o,25°/0iger wäßriger Essigsäure wies eine Viskosität von 6,6 cP bei 250 auf. Die no Muster wurden dann in Fixierungsbäder verschiedener Zusammensetzung gebracht, und zwar ohne vorheriges Trocknen mit Ausnahme des Musters 6, das getrocknet wurde, ehe es in Berührung mit dem Fixierungsbad kam. Nachdem die Muster ungefähr 10 Minuten im Fixierungsbad waren, wurden sie gespült und bei 6o° getrocknet.
Ziffern über die flächenmäßige Schrumpfung bei der Wäsche wurden nach der in Beispiel 1 beschriebenen Methode erhalten.
Die Menge des auf die Wolle aufgebrachten entacetylierten Chitins, die aus der Menge der während des Klotzens aufgenommenen Flüssigkeit errechnet wurde, die Zusammensetzung der wäßrigen Fixierungsbäder und die flächenmäßige Schrumpfung sind aus folgender Tabelle ersichtlich:
Nr. Fixierungsbad
Fixierungsmittel		 Konzentration Auf Wolle aufgebrachte
Festkörper in °/o		 Flächen
schrumpfung
in %
I
2
3
4
5
6
7
8
9
IO
IT 		Tetranatriumpyrophosphat
Dodecyltoluolsulfonsaures Natrium
Na5(capryl)5(P3O10)2
Na5 (2-Äthylhexyl)5 (P3O10)2
Wasserfreies Natriumsulfat
Wasserfreies Natriumsulfat
Natriumsalz einer Alkylsulfonsäure
Natriumsalz des Schwefelsäureesters eines
Alkylarylpolyäthers
Natriumsalz einer Alkylsulfonsäure aus Erd
ölkohlenwasserstoffen
Natriumsalz einer Phenolsulfonsäure.......
Natriumsalz eines Fettalkoholschwefelsäure
esters 		5
2
2,8
2,8
15
15
2
8
2
2
2		 3,1
3,2
3
3,3
3,2
3,3
3,3
3,5		 7,5
I
I
1,9
6,9
O
3,5
3
7,4
12 unbehandeltes Vergleichsmuster 34-3
Beispiel 13
Eine Reihe von Flanellvierecken wurde in eine Lösung aus 25 Teilen entacetyliertem Chitin, 25 Teilen Eisessig und 950 Teilen Wasser eingetaucht.
Eine o, 25 %ige Lösung dieses entacetylierten Chitins in 0,25 %iger wäßriger Essigsäure zeigte eine Viskosität von 13,1 cP bei 250.
Nach vollständiger Durchnetzung wurden die Muster aus der Klotzlösung herausgenommen, und der Überschuß wurde durch Abquetschen mittels Walzen entfernt.
Die nassen Muster wurden dann in die folgenden Fixierungsbäder eingebracht und darin 15 Minuten behandelt:
5 Teile Dodecylbenzol·
phosphinsäure
5 Teile Decylphosphinsäure
5 Teile 4-Sulfophthalsäure-
anhydrid
5 Teile Tetra-chlorphthal-
säureanhydrid
5 Teile 4, 4'-Diaminostilben-
2, 2'-disulfonsäure ..
5 Teile Ammoniumsalz der 2-Nitrobutan-i-sulfonsäure, in 245 Teilen Wasser gelöst,
5 Teile Natriumsiliciumfluorid, in 250 Teilen Wasser
neutralisiert mit wäßrigem Natriumhydroxyd und die erhaltene Lösung mit
Wasser auf insgesamt 250 Teile verdünnt,
10 Teile Natriumzirkonylsulfat, in 250 Teilen Wasser
gelöst,
10 Teile Natrium-meta-silikat, in 250 Teilen Wasser
gelöst,
25 Teile Natriumwolframat, in 250 Teilen Wasser gelöst. Die Muster wurden dann gründlich gespült und bei 6o° getrocknet.
Die durch die Wäsche verursachte Schrumpfung wurde nach den in Beispiel 1 angegebenen Methoden bestimmt.
Die Menge der auf die Wolle aufgebrachten Festkörper wurde aus der Flüssigkeitsaufnahme während des Klotzens errechnet.
Die Flächenschrumpfung und der Prozentgehalt an aufgebrachten Festkörpern, berechnet auf das Gewicht der Wolle, sind unten angegeben:
Auf die Muster Flächen
Nr. aufgebrachte Festkörper schrumpfung
in % %
I 2,7 IO
2 2,8 2,3
3 2,8 5
4 2,9 5,3=
5 2,9 2,5
6 2,9 23,8
7 3 15,1
8 3,2 9,5
9 3 4,7
IO 3,3 1,8
II unbehandeltes
Vergleichsmuster 38
Beispiel 14
Ein viereckiges Stück Wollflanell wurde in jede der folgenden Klotzflüssigkeiten eingelegt:
1. 5 Teile entacetyliertes Chitin, gelöst in einer Lösung von 7,6 Teilen Milchsäure in 187,4 Teilen Wasser;
2. 5 Teile entacetyliertes Chitin, gelöst in einem Gemisch von 8 Teilen konzentrierter 37,8°/0iger Salzsäure und 187 Teilen Wasser.
Die überschüssige Klotzflüssigkeit wurde durch Abquetschen der Muster mittels Walzen entfernt; die Muster wurden ungefähr 15 Minuten in ein Bad gebracht, das 2 °/o des Natriumsalzes der Dodecyltoluolsulfonsäure enthielt. Die Muster wurden dann gespült und getrocknet.
Die Menge der auf die Wolle aufgebrachten Festkörper, errechnet aus der Flüssigkeitsaufnahme während des Klotzens, und die Flächenschrumpfung bei der Wäsche wurden nach der in Beispiel 1 angegebenen Methode bestimmt und sind nachstehend aufgeführt:
Nr. Auf die Wolle
aufgebrachte Festkörper
in %		 Flächen-
schrumpfung
in %
I
2
3		 3,2
2,8		 3,2
7,3
35
Beispiel 15
Eine Anzahl Klotzbäder mit folgender Zusammensetzung wurden hergestellt:
Nr. Entacetyliertes
Chitin		 Eisessig Wasser
I 6,25 Teile 6,25 Teile 237,5 Teile
2 5,00 - 5,oo - 240,0 -
3 3,75 - 3,75 - 242,5 -
4 2,50 - 2,50 - 245,0 -
5 1,25 - 1,25 - 247,5 -
Die Viskosität des Bades Nr. 5 betrug nach Verdünnung mit der gleichen Gewichtsmenge Wasser 13,1 cP bei 250.
Gewogene Vierecke aus Wollflanell wurden in die obigen Klotzflotten eingebracht, bis sie vollkommen durchnetzt waren; die überschüssige Flotte wurde durch Abquetschen mittels Walzen entfernt, und die Muster wurden wieder gewogen. Unter Berücksichtigung der Konzentration der Klotzflüssigkeit wurde die Menge des auf die Wolle angebrachten entacetylierten Chitins aus der Zunahme des Gewichts errechnet.
Die nassen Muster wurden dann in eine Lösung, die 10% Natriumwolframat (Na2WO^ · 2 H2O) enthielt, gebracht, ungefähr 15 Minuten darin hin und her bewegt, gespült und bei 6o° getrocknet.
Die Menge der auf die Wolle aufgebrachten Festkörper und das Einschrumpfen der Muster beim Waschen nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren werden wie folgt angegeben:
Auf die Wolle Flächen
Nr. aufgebrachte Festkörper schrumpfung
in% in %
I 3>4 3
2 2,6 3
3 1,8 3
4 1,2 3,8
5 0,6 !7,9
6 unbehandeltes
Vergleichsmuster 40,4
Beispiel 16
Eine Klotzflotte wurde durch Lösen von 10 Teilen entacetyliertem Chitin in einer Lösung von 10 Teilen Eisessig in 380 Teilen Wasser hergestellt.
Eine Lösung, die 0,25 % des entacetylierten Chitins, 0,25% Eisessig und 99,5% Wasser enthielt, hatte eine Viskosität von 13,1 cP bei 250.
Zwei Wollmuster wurden bis zur gründlichen Durchnetzung in die Klotzflotte gelegt. Die überschüssige Flotte wurde durch eine Passage des Gewebes durch Abquetschwalzen entfernt. Die Muster wurden dann bei 6o° getrocknet. Das eine Muster wurde durch ein Fixierungsbad, das 2,5 % Kaliumcyanat enthielt, genommen und das andere Muster wurde 20 Minuten in demselben Bad unter Rühren gelassen. In beiden Fällen schloß sich an die Kaliumcyanatbehandlung ein Trocknen bei 6o°, Spülen und Wiedertrocknen an.
Die Menge des entacetylierten, auf die Wolle aufgebrachten Chitins, errechnet aus der Gewichtszunahme beim Klotzen, sowie die Flächenschrumpfung bei der Wäsche sind aus folgenden Zahlen ersichtlich:
Auf die Wolle Flächen
Nr. aufgebrachte Festkörper schrumpfung
in Vo in %
I 2,9 ii,3
2 2,9 8,3
3 unbehandeltes
Vergleichsmuster 37
Das folgende Beispiel 17 veranschaulicht die Anwendung von Fixierungsbädern zur wirksamen Verhinderung des Schrumpfens, wobei das Abschuppen des Chitins oder des Chitinderivats vermieden wird. Während in den vorhergehenden Beispielen das mit Chitin behandelte Material vor dem Trocknen in die Fixierungsbäder eingebracht wurde, veranschaulicht das nachfolgende Beispiel ein Verfahren, bei dem die mit der Chitinlösung geklotzte Wolle bei 6o° getrocknet wird, ehe sie mit dem Fixierungsbad behandelt wird. Das letztere Verfahren hat sich als vorteilhaft erwiesen.
Beispiel 17
40 Teile entacetyliertes Chitin, 40 Teile Essigsäure und 1518,4 Teile Wasser wurden zu einer klaren Klotzflotte gemischt, die 2,5 % Chitinfestkörper enthielt. Mehrere ausgemessene Wollmuster wurden mit dieser Lösung geklotzt und nach Entfernung der überschüssigen Klotzflüssigkeit durch Abquetschen mittels Walzen bei 6o° getrocknet. Drei dieser mit Chitin behandelten Muster wurden dann jeweils 15 Minuten in die wäßrige Lösung der folgenden Fixierungsmittel gelegt:
TJi A Konzen Fixierungsmittel
±Sau
Nr.		 tration
%		 Natriumsalz der Dodecyltoluol-
I 2 sulfonsäure
Natriumsalz einer Alkylnaphthalin-
2 2 sulfonsäure
Natriumsulfat
3 15 Natriumalkylarylsulfonat
4 2 Na5 (capryl)5 (P3O10J2
5 2 Natriumsalz eines Fettalkohol
6 2 schwefelsäureesters
Natriumwolframat
7 2 Natriumsalz eines Schwefelsäure
8 2 esters eines Arylalkylpolyäthers
Quaternäre Ammoniumverbindung
9 2 eines höhermolekularen monoacy-
lierten Diamins
Sorbit-monostearat-polyglykoläther
IO 2 Cetyldimethylbenzylammonium-
II 2 chlorid
Die drei Muster von jedem Bad wurden dann bei 6o° getrocknet. Muster A wurde erholen gelassen und nach dem Einheitsverfahren gewaschen. Muster B wurde 15 Minuten mit Hand bearbeitet, erholen gelassen und gewaschen. Muster C wurde erholen gelassen, is'Minuten mit Hand bearbeitet und gewaschen.
Die folgende Tabelle zeigt die Aufnahme in Prozenten und die Flächenschrumpfung in Prozenten eines jeden Musters einschließlich des Vergleichsmusters. Ferner werden die Resultate von Mustern angegeben, die mit der Lösung des entacetylierten Chitins geklotzt, getrocknet und 15 Minuten auf 1300 erhitzt worden waren.
Erholt unc gewaschen, Flächen- 15 Minuten mit Hand /or Erholung 15 Minuten mit Hand Flächen
nicht mit Hand bearbeitet schrurapfung bearbeitet ι ι Flächen- bearbeitet nach Erholung schrumpfung
Nr. Aufnahme °/o in »/„ Aufnahme % ■' schrumpfung Aufnahme °/„ in %
(entacetyliertes 2,1 (entacetyliertes in% (entacetyliertes 3.2
Chitin) 1,8 Chitin) 3,7 Chitin) 4.1
I 3.3 2 3,4 9,4 3,4 3
2 3,4 3 3,5 6,8 3,4 4.4
3 3,4 3,8 3,5 8,2 3,5 4.5
4 3,5 0,5 3,5 2,7 3,5 0
5 3.5 3.9 3,5 1.3 3,5 9
6 3,5 2.5 3,6 7.7 3,5 3-9
7 3,5 12,6 3,6 2,2 3,5 12,9
8 3.5 11,1 3,6 12,3 3,5 11,4
9 3,6 12,1 3,6 ir,8 3,6 14,1
10 3,6 3,6 15,2 3,6
II 3.6 3,6 3,6
Muster 15 Mi 0.3 0
nuten auf1300 1,1
erhitzt. 3,6 25.1 3,6 3,6 23,9
Vergleichs 23,6
muster 0 0 0
Netzmittel vom anionischen Typ geben die besten
Resultate, wobei sulfonierte und mit Schwefelsäure veresterte Produkte im allgemeinen am wirksamsten sind. Die kationaktiven und nicht ionogenen Typen sind lange nicht so wirksam als Fixiemngsmittel.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE:
    i. Verfahren zum Krumpfechtmachen von Wolle, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wolle mit der Lösung eines praktisch nicht abgebauten, indessen teilweise entacetylierten Chitins in einer Säure in der Weise imprägniert, daß mehr als 1,5 % des gebildeten Salzes, berechnet auf das Gewicht der Wolle, auf die Wolle aufgebracht werden und daß man die imprägnierte Wolle gegebenenfalls nach
    Zwischentrocknung einer Hitzebehandlung bei einer solchen Temperatur unterwirft, bei der die Wolle und das Chitinderivat nicht geschädigt werden, oder daß man das Imprägnierungsmittel auf der imprägnierten Wolle durch Behandlung mit einem Fällungsmittel fixiert.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man der Imprägnierungsflotte noch Polyoxyverbindungen oder deren Äther zusetzt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man praktisch nicht abgebautes, indessen teilweise entacetyliertes Chitin verwendet, das durch Umsetzung mit der Halogenverbindung eines aliphatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffs, vorzugsweise ungesättigter Natur, modifiziert worden ist.
    5904 4.54
DEM7439A 1949-11-05 1950-11-05 Verfahren zum Krumpfechtmachen von Wolle Expired DE908852C (de)

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